1
1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege beztigliche. 217 Carotin und Lycopin yon der Saule zuriickgehalten werden. Bei An- wendung des Verfahrens auf Fisehleber51e ergaben sieh Schwierigkeiten, da nach der Verseifung die Adsorbierbarkeit yon Carotin erniedrigt ist wi~hrend Vitamin A-Alkohol schleehter eluierbar ist als seine Ester. In Futtermitteln kommt Vitamin A nur in geringer ?5enge als Alkohol :(hSchstens 4%) vor, sonst immer nur in Form yon Estern. L. ACKna Die Bestimmung yon Aseorbinsiinre, Behydroaseorbins~iure und ~)iketogulons~ure in frischen und bearbe[teten Lebensmitteln haben. M. B. ~ILLS, C~. ~. DAMROX und g. H. l%oE x naeh einer .yon den Ver- fassern zusammen mit IV[. J. OS~ST~RL~G 2 entwicke]ten ~ethode vor- genommen. Sie behandeln den metaphosphorsauren Auszug mit 2,4- Dinitrophenylhydrazin vor und naeh Reduktion mit H2S. Diketogulon- saure und Dehydroaseorbinsaure reagieren mit dieser Verbindung, Ascorbinsaure erst nach Oxydation mit Brom. Die Diketogutonsaure wird durch H~S nieht reduziert. Die Anwendung dieses Verfahrens auf verschiedene Lebensmittel zeigt, dab Diketogulonsaure in nennenswerter )s nur in Trockenerzeugnissen vorkommt. L. ACKEt~. Die Bestimmung yon reduziertem Eisen in Vitamin-Anreleherungen kann nach J. D. N~css und It. A. F~s~DIA~ ~ einfach dureh magnetische Trennung und direkte W~gung bewerkstel]igt werden. Man stellt 1 g einer guten Durchsehni~tsprobe der Vitaminmisehung in einem Beeherglas fiber einem breiten, unter Strom stehenden Magnetl0ol auf. Unter Umrfihren mit gummigesehiitzten Glksstab sehl~mmt man mit 15--25 mt Me- thanol auf, dekanMert, wiederholt die Aufschlemmung mit Methanol noeh ein- real, sodann waseht man mit dest. Wasser bis zur Farblosigkeit, was nach vier- maligem Waschen erreicht ist. )/fit zwei Methanol- und zwei Xtherspiilungen beende~ man die Entfernung der niehtmagnetisehen Misehungsanteile. Naeh Wegtroeknung des Xthers entfernt man den Becher yore Mugneten, w/~seht die losen Eisenpartikel, trocknet an. tier Luft und wi~gt. Die t~esultate sind auf 0,5--1% reproduzierbar. Sie sind in guter Ubereinstimmung mit den naeh der volumetrischen Cersulfatmethode erhaltenen Werten. H. ZELzN]~. Bie Bestimmung yon Aluminium in Bier nach J. W. TULLO, W. J. ST~INGE~ und G. A. F. HA~Iso~r 4 beruht auf der Tatsache, dab die ChloroformlSsung yon AL8-oxychinolinat im UV-Licht griinHchgelb fluoresciert. 25 ml Bier werden in einem KJnL])A~L-Kolben zur Sirupkonsistenz eingedampft und anschliel~end mit Salpeter-Schwefelsgure veraseht. Der yon Salpeters/~ure sorgf/~Itig befreite (zuletzt dureh 5minfitiges Abrauchen nach Zugabe yon 0,5 g (NH4)~S04), schwefelsaure 1%fickstand wird mit etwa 40 ml destilliertemWasse r verdfinnt und nach Abkfihlen in einen Scheidetrichter iibergefiihrt. Igach 2minfi- tigem Schfitteln mit 10 ml 0,2%iger LSsmag yon 8-Oxychinolin in Chloroform wird 1 Analytic. Chemistry 21, 707 (1949). Ron, J. ]~., 3[. B. MILLS, M. B. DA~o~ und M. J. O~STERLI~G : J. of biol. Chem. 174:, 201 (1948). s Cereal Chem. 26, 339 (1949). 4 Analyst 74, 296 (1949).

Die Bestimmung von reduziertem Eisen

Embed Size (px)

Citation preview

1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege beztigliche. 217

Carotin und Lycopin yon der Saule zuri ickgehalten werden. Bei An- wendung des Verfahrens auf Fisehleber51e ergaben sieh Schwierigkeiten, da nach der Verseifung die Adsorbierbarkei t yon Carotin erniedrigt ist wi~hrend Vi tamin A-Alkohol schleehter eluierbar ist als seine Ester . I n Fu t te rmi t te ln k o m m t Vi tamin A nur in geringer ?5enge als Alkohol :(hSchstens 4%) vor, sonst immer nur in Fo rm yon Estern. L. ACKna

Die Bestimmung yon Aseorbinsiinre, Behydroaseorbins~iure und ~)iketogulons~ure in frischen und bearbe[teten Lebensmit te ln haben . M. B. ~ILLS, C~. ~ . DAMROX und g. H. l%oE x naeh einer .yon den Ver- fassern zusammen m i t IV[. J . OS~ST~RL~G 2 entwicke]ten ~ e t h o d e vor- genommen. Sie behandeln d e n metaphosphorsauren Auszug mi t 2,4- Dini t rophenylhydraz in vor und naeh Redukt ion mi t H2S. Diketogulon- saure und Dehydroaseorbinsaure reagieren mi t dieser Verbindung, Ascorbinsaure erst nach Oxydat ion mi t Brom. Die Diketogutonsaure wird durch H~S nieht reduziert . Die Anwendung dieses Verfahrens auf verschiedene Lebensmit tel zeigt, dab Diketogulonsaure in nennenswerter )s nur in Trockenerzeugnissen vorkommt . L. ACKEt~.

Die Best immung yon reduziertem Eisen in Vitamin-Anreleherungen kann nach J. D. N ~ c s s und It . A. F~s~DIA~ ~ einfach dureh magnet ische Trennung und direkte W~gung bewerkstel]igt werden.

Man stellt 1 g einer guten Durchsehni~tsprobe der Vitaminmisehung in einem Beeherglas fiber einem breiten, unter Strom stehenden Magnetl0ol auf. Unter Umrfihren mit gummigesehiitzten Glksstab sehl~mmt man mit 15--25 mt Me- thanol auf, dekanMert, wiederholt die Aufschlemmung mit Methanol noeh ein- real, sodann waseht man mit dest. Wasser bis zur Farblosigkeit, was nach vier- maligem Waschen erreicht ist. )/fit zwei Methanol- und zwei Xtherspiilungen beende~ man die Entfernung der niehtmagnetisehen Misehungsanteile. Naeh Wegtroeknung des Xthers entfernt man den Becher yore Mugneten, w/~seht die losen Eisenpartikel, trocknet an. tier Luft und wi~gt. Die t~esultate sind auf 0,5--1% reproduzierbar. Sie sind in guter Ubereinstimmung mit den naeh der volumetrischen Cersulfatmethode erhaltenen Werten. H. ZELzN]~.

Bie Bestimmung yon Aluminium in Bier nach J. W. TULLO, W. J . ST~INGE~ und G. A. F. HA~Iso~r 4 beruht auf der Tatsache, dab die ChloroformlSsung yon AL8-oxychinolinat im UV-Licht griinHchgelb fluoresciert.

25 ml Bier werden in einem KJnL])A~L-Kolben zur Sirupkonsistenz eingedampft und anschliel~end mit Salpeter-Schwefelsgure veraseht. Der yon Salpeters/~ure sorgf/~Itig befreite (zuletzt dureh 5minfitiges Abrauchen nach Zugabe yon 0,5 g (NH4)~S04), schwefelsaure 1%fickstand wird mit etwa 40 ml destilliertemWasse r verdfinnt und nach Abkfihlen in einen Scheidetrichter iibergefiihrt. Igach 2minfi- tigem Schfitteln mit 10 ml 0,2%iger LSsmag yon 8-Oxychinolin in Chloroform wird

1 Analytic. Chemistry 21, 707 (1949). Ron, J. ]~., 3[. B. MILLS, M. B. D A ~ o ~ und M. J. O~STERLI~G : J. of biol.

Chem. 174:, 201 (1948). s Cereal Chem. 26, 339 (1949). 4 Analyst 74, 296 (1949).