130 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. Da der Tisch in der Fabrik komplett hergestellt werden kann, wird die Handarbeit weitgehend dutch Masehinenarbeit ersetzt, wodurch eine erhebiiehe Preissenkung gegen/iber den bisherigen Konstruktionen erzielt wird. Der Tisch hat sich bei der Badischen Anilin- und Sodafabrik, Ludwigshafen, gut bewahrt, verschiedene deutsche Gebrauchsmuster sind angemeldet. G. ])ENK. II. Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe. Fiir die Bestimmung kleiner Gehalte an wasseraktiven Hydriden in Salzcn, die Basen enthalten, geben M. D. BAbus und J. B. VETI~A~O 1 eine Mikroappar~tur an, mit weleher 1--5 m Mole MHx in 100 g Probe auf 2% genau bestimmt werden k6nnen. Bei GehMten fiber 5 m Mol ist die Genauigkeit besser. Der Apparat und seine Anwendung werden eingehend beschriebcn. Der Apparat besteht aus einer Entwicklungsflasche, einem Entbindungsrohr, einer 25 ml-Bfirette und einem Niveaurohr mit Gummisehlauch. An einem B~CKMAX~c-Differentialthermometer wird die Temperatur gemessen. Die Ausffihrung ~-h'd in einem Dl/nkelraum vor- genommen, da Schwankungen yon 1 ~ C bereits einen Fehler yon 0,08 ml H2 hervor- rufen. Es werden durehschnittlieh weniger als 3 ml H2 freigesetzt. Das analytische Ergebnis wird in mMol/100 g Probe ausgedrfickt. -- Die Verunreinigung dutch Hydroxyde und Oxyde kann nach beendeter Hydrolyse dutch Titration mit S/~ure bestimmt werden. A. SCHLEICttER. Die Bestimmung yon Silber in Submikrogrammengen durch Bestimmung des katalytischen E//ektes von Ag + au[ die Persul/atoxydation des Mn++ zum MnOa- schlagen A. L. U~Cl)ElZWOOD, A. M. BV~LL und L. B. Roanns 2 vor. Es lassen sich so bis zu 0,01 #g Silber er]assen. Die Verf. schliel3en sich an eine yon I. M. KoL~ov~ und R. S. LIVI~GSTO~ 3 vorgeschlagene Methode an. G. SIA~I hat diese Bestim- mung gleichfalls untersucht 4. -- Aus/i~hrung bei Mengen unter 0,25 ~tg Silber: Man mischt in einem Zentrifugenglas 1 ml PhosphorsAure (1 : 1), 1 ml einer 6 X 10-3 m Mangan(II)-sulfatlSsung und einen aliquoten Tell der zu bestimmenden Silber- 15sung, bringt das Gesamtvolumen auf 10 ml, ffigt 2 g KpS~O s zu, h~ngt ffir 10 rain in ein siedendes Wasserbad und iibertri~gt hierauf rasch in ein Eisbad. Gleichzeitig behandelt man ebenso mindestens 3 Vergleiehsproben mit bekannter Silbermenge. Unter gelegentlichem Umschfitteln bel~Bt man 20 min in dem Eisbad, zentrifugiert, pipettiert die fiberstehende Fliissigkeit vorsichtig ab und mist die Absorption bei 525 m#. Die im Original angegebene Eichkurve ist ffir Mengen bis etwa 0,25 #g Ag. Die Genauigkeit betragt bei 0,05 #g Ag ~: 7%, bei 0,1/~g Ag i 3%. -- Ffir Mengen yon 0,25 bis 1,2/~g Ag sol1 die Reaktion bei 80~ C ausgeffihrt werden. Die Genauig- keit betragt etwa 4- 2--3%. Mengen bis 60 ~g Ag werden bei 60~ Cunter Rfihren bestimmt. Con und Pdn stSren be/ 10fachem Uberschul~ in bezug auf das vor- handene Sflber. NapSO4 und NaCl0a beeinflussen die Absorption etwas. Als Ver- gleichslSsung bei der Extinktionsmessung dient destilliertes Wasser. K. B~oDE~sn~. {3her die Xtherextraktion der Metallhalogenide der Elemente der IIIb-Gruppe stellten H.M. Iaw~G und F. J. C. ROSSOTTI 3 eingehende Untersuchungen an. Analyt. Chemistry 25, 1268--1269 (1953). Metal Hydrides, Inc., Beverly, Mass. (USA), Analyt. Chemistry 24, 1597--1601 (1952). Massachussetts Inst. of Teehnol. Cambridge, Mass. (USA). 3 Ind. Engng. Chem.,anal. Edit. 7, 209 (1935); vgl. diese Z. 106, 104 (1936). Ann. Chimica 40, 55 (1950). Analyst (London) 77, 801--812 (1952). Inorg. Chem. Lab., Oxford (England).

Die Bestimmung von Silber in Submikrogrammengen

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130 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe.

Da der Tisch in der Fabrik komplett hergestellt werden kann, wird die Handarbeit weitgehend dutch Masehinenarbeit ersetzt, wodurch eine erhebiiehe Preissenkung gegen/iber den bisherigen Konstruktionen erzielt wird. Der Tisch hat sich bei der Badischen Anilin- und Sodafabrik, Ludwigshafen, gut bewahrt, verschiedene deutsche Gebrauchsmuster sind angemeldet. G. ])ENK.

II. Chemisehe Analyse anorganischer Stoffe.

Fiir die Bestimmung kleiner Gehalte an wasseraktiven Hydriden in Salzcn, die Basen enthalten, geben M. D. BAbus und J. B. VETI~A~O 1 eine Mikroappar~tur an, mit weleher 1--5 m Mole MHx in 100 g Probe auf 2% genau bestimmt werden k6nnen. Bei GehMten fiber 5 m Mol ist die Genauigkeit besser. Der Apparat und seine Anwendung werden eingehend beschriebcn. Der Apparat besteht aus einer Entwicklungsflasche, einem Entbindungsrohr, einer 25 ml-Bfirette und einem Niveaurohr mit Gummisehlauch. An einem B~CKMAX~c-Differentialthermometer wird die Temperatur gemessen. Die Ausffihrung ~-h'd in einem Dl/nkelraum vor- genommen, da Schwankungen yon 1 ~ C bereits einen Fehler yon 0,08 ml H2 hervor- rufen. Es werden durehschnittlieh weniger als 3 ml H2 freigesetzt. Das analytische Ergebnis wird in mMol/100 g Probe ausgedrfickt. - - Die Verunreinigung dutch Hydroxyde und Oxyde kann nach beendeter Hydrolyse dutch Titration mit S/~ure bestimmt werden. A. SCHLEICttER.

Die Bestimmung yon Silber in Submikrogrammengen durch Bestimmung des katalytischen E//ektes von Ag + au[ die Persul/atoxydation des Mn ++ zum MnO a- schlagen A. L. U~Cl)ElZWOOD, A. M. BV~LL und L. B. Roanns 2 vor. Es lassen sich so bis zu 0,01 #g Silber er]assen. Die Verf. schliel3en sich an eine yon I. M. KoL~ov~ und R. S. LIVI~GSTO~ 3 vorgeschlagene Methode an. G. SIA~I hat diese Bestim- mung gleichfalls untersucht 4. - - Aus/i~hrung bei Mengen unter 0,25 ~tg Silber: Man mischt in einem Zentrifugenglas 1 ml PhosphorsAure (1 : 1), 1 ml einer 6 X 10 -3 m Mangan(II)-sulfatlSsung und einen aliquoten Tell der zu bestimmenden Silber- 15sung, bringt das Gesamtvolumen auf 10 ml, ffigt 2 g KpS~O s zu, h~ngt ffir 10 rain in ein siedendes Wasserbad und iibertri~gt hierauf rasch in ein Eisbad. Gleichzeitig behandelt man ebenso mindestens 3 Vergleiehsproben mit bekannter Silbermenge. Unter gelegentlichem Umschfitteln bel~Bt man 20 min in dem Eisbad, zentrifugiert, pipettiert die fiberstehende Fliissigkeit vorsichtig ab und mist die Absorption bei 525 m#. Die im Original angegebene Eichkurve ist ffir Mengen bis etwa 0,25 #g Ag. Die Genauigkeit betragt bei 0,05 #g Ag ~: 7%, bei 0,1/~g Ag i 3%. - - Ffir Mengen yon 0,25 bis 1,2/~g Ag sol1 die Reaktion bei 80 ~ C ausgeffihrt werden. Die Genauig- keit betragt etwa 4- 2--3%. Mengen bis 60 ~g Ag werden bei 60 ~ Cunter Rfihren bestimmt. Con und Pdn stSren be/ 10fachem Uberschul~ in bezug auf das vor- handene Sflber. NapSO 4 und NaCl0a beeinflussen die Absorption etwas. Als Ver- gleichslSsung bei der Extinktionsmessung dient destilliertes Wasser.

K. B~oDE~sn~.

{3her die Xtherextraktion der Metallhalogenide der Elemente der IIIb-Gruppe stellten H.M. Iaw~G und F. J. C. ROSSOTTI 3 eingehende Untersuchungen an.

Analyt. Chemistry 25, 1268--1269 (1953). Metal Hydrides, Inc., Beverly, Mass. (USA),

Analyt. Chemistry 24, 1597--1601 (1952). Massachussetts Inst. of Teehnol. Cambridge, Mass. (USA) .

3 Ind. Engng. Chem.,anal. Edit. 7, 209 (1935); vgl. diese Z. 106, 104 (1936). Ann. Chimica 40, 55 (1950). Analyst (London) 77, 801--812 (1952). Inorg. Chem. Lab., Oxford (England).