1963 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 157 Die Brauchbarkeit der Titration yon Nickel mit XDTA ist stark eingeschr~nk~, da die Endpunktsanzeige mittels Murexid dnrch die Farbe yon vorhandenem Nickelammin meist unmSglieh wird. N. M. S~LV~STO~ ~hat es daher unternommen, mit potentiometrischer Endpunktsanzeige zu arbei~en. Es wurde dabei eine Queck- silberelektrode herangezogen, deren Pr/~parierung und Wirkungsweise genau be- schrieben wird. Als gfinstigster p~-Wert der Untersuchungs15sung wurde ein solcher yon 10 gefunden. Eine der Bestimmung vorangehende Abtrennung yon Nickel mit Dimethylglyoxim wird empfoMen. -- Die Brauchbarkeit der Methode wurde dutch Analyse diverser Nickellegierungen bewiesen; der mittlere Fehler war dabei kleiner als 0,1~ . ZMetallurgia (Manchester) 65, 99--100 (1962). Internat. Nickel Company, Birmingham (England). G. Sc~rS~n~ Die Bedingungen fiir die elektrolytische Bestimmung yon ~ickel und Molybd~in nebeneinander verfolgen G.P. PROC~KO und P. N. KovAT.~r 1. Die Aus- scheidung yon Moist quantitativ in Sulfatl5sungen bet p~ 3,3 und Mo-Konzentra- tionen ~ 0,001 m. Das Gewicht des ausgesehiedenen Molybd/~noxids entsprieht der Formel 2M%O8" 13H20, Berechnungsfaktor 0,538. -- Aus/iihrung. 100ml LSsung, die 3 g (NH4)2S04, 50--200 mg Ni und nich?~ mehr als 16 mg Mo enth/~It, wird erhitzt nnd 1 Std lang bet 2,4 V und 0,8--0,3 A/din2 elektrolysiert. Die Acidit~t der LSsung stell~ man mit verd. Schwefels~ure auf p~ 4,0--4,2 ein, gegen Ende der Elektroiyse ist dann das p~ 3,3. Man fiberzeugt sich yon der Mo-Abwesenheit in der L5sung indem man mit KSCN und SnC12 in verd. Sa]zs~ure tfipfeit. Die Elek- troden spfilt man mit Wasser und 96~ Alkohol ab, trocknet 5 rain bet lt0~ und w~gt. Die Kathode wird in heil~er 0,5 n Saipeters~ure gereinigt. Bei der Elektro- lyse wird t(_upfer mit dem Molybd/~n abgeschieden. Man bestimmt es polarographisch oder auf andere Weise in einer getrennten Probe und setzt es in Rechnnng. Nickel wird dann wie normal naeh Zugabe yon Ammoniak elektrolytisch bestimm~. Die relativen Fehler sind 30/0 fiir Mo, 20/0 f/it Ni. 1 Zavodskaja Laborat. 28, 23--25 (1962) [l~ussisch]. Univ. Ros~ov (UdSSR). iV[. BARTV~r: t~ber die papierehromato~Taphisehe Trennung der Reaktionsprodukte der Platinmetalle mit Zinn(II) berictlten M. L~I)~n und S. H. S~VKLA 1. Es wurden die gelb bis roten Produkte des Umsatzes yon Pt-, Pd-, Rh-, Os-, Ru- nnd Ir-Salzen mit 1 m Zinn(II)-chlorid in 6 n S~lzs~ure bzw. 0,5 m Zinn(II)-ionen in 3 n Bromwasserstoffs/~ure auf Whatman-Papier Nr. 3MM ~ufgetrennt. In HBr ist die Auftrennnng yon Ru-Pd, Os-l~u, Pt-Pd nnd Pt-Rh-Pd einwandfrei m6glieh. Die Rf-Werte warden in Abh~ngigkeit yon der S/~urekonzentration untersueht. t~hodinm gib~ auf dem Chromatogramm im System HC1-SnCI~ einen ausgedehnten langen Fleck, w/~hrend Iridium in beiden Systemen auf dem Chromatogramm in mehrere diskrete Einzelflecke zerf/~llt. Eine tabellarische Zusammenstellung der R~-Werte ist im Original enthalten. 1 j. Chromatogr. (Amsterdam) 6, 353--356 (1961). Inst. allgem, u. anorgan. Chem., Rom (Italien), und Inst. Radium, Lab. Curie, Paris (Frankreich). H. Z~v~g t~ber die Untersuehung der Reaktion zwisehen Rhuteniumsalzen und Kalium- nitrit mit der Papierelektrophorese berichten M. LEDERE~ und S. K. SHUKLA1. ]~ei der Reaktion yon KNO2 und RuCI~ erh/ilt man einen farbigen Komplex vor~ der Formel Ke[Rn(NO)(NO2h(OH)]. Bet der Papierelektrophorese (20 rain bet 250 V) under Verwendung yon 0,5 n Natriumnitritl6sung als Elektrolyt wurde ein zweites Reaktionsprodukt entdeckt. Dieses Produkt ist unbest/indig in Nitrit-

Die Brauchbarkeit der Titration von Nickel mit ÄDTA

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Page 1: Die Brauchbarkeit der Titration von Nickel mit ÄDTA

1963 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 157

Die Brauchbarkeit der Titration yon Nickel mit XDTA ist stark eingeschr~nk~, da die Endpunktsanzeige mittels Murexid dnrch die Farbe yon vorhandenem Nickelammin meist unmSglieh wird. N. M. S~LV~STO~ ~ hat es daher unternommen, mit potentiometrischer Endpunktsanzeige zu arbei~en. Es wurde dabei eine Queck- silberelektrode herangezogen, deren Pr/~parierung und Wirkungsweise genau be- schrieben wird. Als gfinstigster p~-Wert der Untersuchungs15sung wurde ein solcher yon 10 gefunden. Eine der Bestimmung vorangehende Abtrennung yon Nickel mit Dimethylglyoxim wird empfoMen. -- Die Brauchbarkeit der Methode wurde dutch Analyse diverser Nickellegierungen bewiesen; der mittlere Fehler war dabei kleiner als 0,1~ .

Z Metallurgia (Manchester) 65, 99--100 (1962). Internat. Nickel Company, Birmingham (England). G. Sc~rS~n~

Die Bedingungen fiir die elektrolytische Bestimmung yon ~ickel und Molybd~in nebeneinander verfolgen G.P. PROC~KO und P. N. KovAT.~r 1. Die Aus- scheidung yon Moist quantitativ in Sulfatl5sungen bet p~ 3,3 und Mo-Konzentra- tionen ~ 0,001 m. Das Gewicht des ausgesehiedenen Molybd/~noxids entsprieht der Formel 2M%O8" 13H20, Berechnungsfaktor 0,538. -- Aus/iihrung. 100ml LSsung, die 3 g (NH4)2S04, 50--200 mg Ni und nich?~ mehr als 16 mg Mo enth/~It, wird erhitzt nnd 1 Std lang bet 2,4 V und 0,8--0,3 A/din 2 elektrolysiert. Die Acidit~t der LSsung stell~ man mit verd. Schwefels~ure auf p~ 4,0--4,2 ein, gegen Ende der Elektroiyse ist dann das p~ 3,3. Man fiberzeugt sich yon der Mo-Abwesenheit in der L5sung indem man mit KSCN und SnC12 in verd. Sa]zs~ure tfipfeit. Die Elek- troden spfilt man mit Wasser und 96~ Alkohol ab, trocknet 5 rain bet l t0~ und w~gt. Die Kathode wird in heil~er 0,5 n Saipeters~ure gereinigt. Bei der Elektro- lyse wird t(_upfer mit dem Molybd/~n abgeschieden. Man bestimmt es polarographisch oder auf andere Weise in einer getrennten Probe und setzt es in Rechnnng. Nickel wird dann wie normal naeh Zugabe yon Ammoniak elektrolytisch bestimm~. Die relativen Fehler sind 30/0 fiir Mo, 20/0 f/it Ni.

1 Zavodskaja Laborat. 28, 23--25 (1962) [l~ussisch]. Univ. Ros~ov (UdSSR). iV[. BARTV~r:

t~ber die papierehromato~Taphisehe Trennung der Reaktionsprodukte der Platinmetalle mit Zinn(II) berictlten M. L ~ I ) ~ n und S. H. S~VKLA 1. Es wurden die gelb bis roten Produkte des Umsatzes yon Pt-, Pd-, Rh-, Os-, Ru- nnd Ir-Salzen mit 1 m Zinn(II)-chlorid in 6 n S~lzs~ure bzw. 0,5 m Zinn(II)-ionen in 3 n Bromwasserstoffs/~ure auf Whatman-Papier Nr. 3MM ~ufgetrennt. In HBr ist die Auftrennnng yon Ru-Pd, Os-l~u, Pt-Pd nnd Pt-Rh-Pd einwandfrei m6glieh. Die Rf-Werte warden in Abh~ngigkeit yon der S/~urekonzentration untersueht. t~hodinm gib~ auf dem Chromatogramm im System HC1-SnCI~ einen ausgedehnten langen Fleck, w/~hrend Iridium in beiden Systemen auf dem Chromatogramm in mehrere diskrete Einzelflecke zerf/~llt. Eine tabellarische Zusammenstellung der R~-Werte ist im Original enthalten.

1 j . Chromatogr. (Amsterdam) 6, 353--356 (1961). Inst. allgem, u. anorgan. Chem., Rom (Italien), und Inst. Radium, Lab. Curie, Paris (Frankreich).

H. Z ~ v ~ g

t~ber die Untersuehung der Reaktion zwisehen Rhuteniumsalzen und Kalium- nitrit mit der Papierelektrophorese berichten M. LEDERE~ und S. K. SHUKLA 1. ]~ei der Reaktion yon KNO2 und RuCI~ erh/ilt man einen farbigen Komplex vor~ der Formel Ke[Rn(NO)(NO2h(OH)]. Bet der Papierelektrophorese (20 rain bet 250 V) under Verwendung yon 0,5 n Natriumnitritl6sung als Elektrolyt wurde ein zweites Reaktionsprodukt entdeckt. Dieses Produkt ist unbest/indig in Nitrit-