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Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 425 ist abet bis herab zu 250/0 (v/v) Alkohol noeh bemerkbar. Die in gleieher Weise erhaltenen alkoholisehen LSsungen yon Cra+, Fe z+ oder Zn2+ geben mit PAN zwar eine Blaugrau-, Rotbraun- oder Rosaf~rbung, jedoch wird keine Fluoreseenz beobaehtet. Eine einfache Einrichtung zur Beobaehtung der Fluoreseenz wird besehrieben. 1 j. chem. Edueat. 41,436--437 (1964). Marquette Univ., Milwaukee, Wise. (USA). H. BAu~ Die Chelate yon Yttrium und Scandium mit Alizarinrot Sim besonderen Hinblick auf eine spektrophotometrische Bestimmung dieser Seltenen Erden uutersuchen K. N. MvNs~, S. N. SI~, S. P. SANCA5und A. K. D]~u~. Die rosafarbenen 1:2- Chelate haben ein Absorptionsmaximum bei 500 nm (Se) bzw. 510 nm (Y), die Stabilit~t und Farbintensit~t sind bei pH 4 konstant; das Beersehe Gesetz hat fiber einen groBen Metallkonzentrationsbereich Gfiltigkeit. SehlieBlieh wird noeh der EinfluB der Temperatur some yon verschiedenen St6rionen untersueht. 1 Mikroehemic. J. 7,473--484 (1963). Chem. Labs., Univ. Allahabad (Indien). S. PRAKASH Seltene Erden. Das Verhalten von La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Er und Lu am Ionenaustauschersystem .Dianion SIT-Ammoniumthiocyanat/Salzs~iure untersuchen H. HA~Gvc]~, R. KVRODA und N. O~vM~1. Die Verteflungskoeffizienten fallen mit steigender Ordnungszahl (Fehler in der deutsehen Zusammenfassung), wobei sich zwei Untergruppen unterscheiden lassen. In der Untergruppe yon Lanthan bis Dysprosium fallen die Verteilungskoeffizientenum etwa 5,77 je Element und in der anderen Gruppe yon Dysprosium his Lutetium um etwa 1,40 Einheiten. Die Zu- sammensetzung des Komplexes in NHr ist wahrschein- lich Me(SCN)2C1 (l~e = Seltene Erde). 1 Talanta (London) 10, 120--126 (1963). Dep. of Chem., Fae. Sci. Tokyo Kyoiku Univ. Otsuka, Tokyo (Japan). H. ZI~M~R Im Rahmen ihrer Untersuchungeu i~ber die Verteilungschromatographie Seltener F~rden mit Di-(2-tithylhexyl)-lohosphorsgiure berichten H.G~ossE-RvYK~ und J. BosHoL~ 1 fiber den Einflufl der Arbeitsbedingungen au/ die Trennleistung der Sgule. Sie ermitte]ten unter Benfitzung yon radioaktiv indiziertem Eu optimale Ar- beitsbedingungen fOr eine Verteflungschromatographies~ule, die an silieonisiertem Silicagel adsorbierte Di-(2-~thylhexyl)-phosphors~ure (DJ~HP) als station~re Phase enthielt. Dabei wurde die Abhi~ngigkeit der effektiven Bodenh5he yon folgenden Faktoren untersueht: 1. der Beladung mit unverd. Alkylphosphors~ure, 2. der Elutionsgeschwindigkeit, 3. der Elutionstemperatur, 4. der KorngrSl3e, 5. der Packungsdichte des Silicagels, 6. der Konzentration der in Toluol gelSsten Alkyl- phosphors~ure und 7. der als Elutionsmittel benutzten Salzs~ure some 8. der Belastung der S~ule. Bei der Ermittlung optimaler Arbeitsbedingungen wurde als MaB ffir die Trennieistung der S~ule die effektive Bodenh6he (height equivalent theoretical plate HETP) benutzt. Als Tr~germaterial diente Kieselsiiuregel ffir chromatographisehe Zweeke (VEB Feinchemie Eisenach). -- Ergebnisse. Zu 1. Bei der Beladung gleicher Mengen Silicagel mit steigendem Volumen DAHP hat die BodenhShe ein Minimum bei einer Beladung yon 0,6 ml D~HP/g Gel. Zu 2. Mit abnehmender FluBrate nimmt die HETP erwartungsgem~B ab. Ffir einen vernfinfti- gen Zeitaufwand ist es zweckm~Big, keine ldeinere Elutionsgesehwindigkeit als 0,3 ml/em2. rain anzuwenden. Zu 3. Hier zeigt sich bei verschiedenen FlieB- geschwindigkeiten eine relativ starke Abnahme der HETP bei einer Temperatur- steigerung yon 20 auf 40~ C, w~hrend die Erh6hung auf 60~ C nut noch einen geringen EinfluB hat. Zur Schonung der D~HP wurde daher eine S~ulentemperatur yon 40~ C

Die Chelate von Yttrium und Scandium mit Alizarinrot S

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Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 425

ist abet bis herab zu 250/0 (v/v) Alkohol noeh bemerkbar. Die in gleieher Weise erhaltenen alkoholisehen LSsungen yon Cr a+, Fe z+ oder Zn 2+ geben mit PAN zwar eine Blaugrau-, Rotbraun- oder Rosaf~rbung, jedoch wird keine Fluoreseenz beobaehtet. Eine einfache Einrichtung zur Beobaehtung der Fluoreseenz wird besehrieben.

1 j . chem. Edueat. 41,436--437 (1964). Marquette Univ., Milwaukee, Wise. (USA). H. B A u ~

Die Chelate yon Yttrium und Scandium mit Alizarinrot Sim besonderen Hinblick auf eine spektrophotometrische Bestimmung dieser Seltenen Erden uutersuchen K. N. MvNs~, S. N. S I ~ , S. P. SANCA5 und A. K. D]~u ~. Die rosafarbenen 1:2- Chelate haben ein Absorptionsmaximum bei 500 nm (Se) bzw. 510 nm (Y), die Stabilit~t und Farbintensit~t sind bei pH 4 konstant; das Beersehe Gesetz hat fiber einen groBen Metallkonzentrationsbereich Gfiltigkeit. SehlieBlieh wird noeh der EinfluB der Temperatur some yon verschiedenen St6rionen untersueht. 1 Mikroehemic. J. 7,473--484 (1963). Chem. Labs., Univ. Allahabad (Indien).

S. PRAKASH

Seltene Erden. Das Verhalten von La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy, Er und Lu am Ionenaustauschersystem .Dianion SIT-Ammoniumthiocyanat/Salzs~iure untersuchen H. HA~Gvc]~, R. KVRODA und N. O~vM~ 1. Die Verteflungskoeffizienten fallen mit steigender Ordnungszahl (Fehler in der deutsehen Zusammenfassung), wobei sich zwei Untergruppen unterscheiden lassen. In der Untergruppe yon Lanthan bis Dysprosium fallen die Verteilungskoeffizienten um etwa 5,77 je Element und in der anderen Gruppe yon Dysprosium his Lutetium um etwa 1,40 Einheiten. Die Zu- sammensetzung des Komplexes in NHr ist wahrschein- lich Me(SCN)2C1 (l~e = Seltene Erde).

1 Talanta (London) 10, 120--126 (1963). Dep. of Chem., Fae. Sci. Tokyo Kyoiku Univ. Otsuka, Tokyo (Japan). H. ZI~M~R

Im Rahmen ihrer Untersuchungeu i~ber die Verteilungschromatographie Seltener F~rden mit Di-(2-tithylhexyl)-lohosphorsgiure berichten H.G~ossE-RvYK~ und J. BosHoL~ 1 fiber den Einflufl der Arbeitsbedingungen au/ die Trennleistung der Sgule. Sie ermitte]ten unter Benfitzung yon radioaktiv indiziertem Eu optimale Ar- beitsbedingungen fOr eine Verteflungschromatographies~ule, die an silieonisiertem Silicagel adsorbierte Di-(2-~thylhexyl)-phosphors~ure (DJ~HP) als station~re Phase enthielt. Dabei wurde die Abhi~ngigkeit der effektiven Bodenh5he yon folgenden Faktoren untersueht: 1. der Beladung mit unverd. Alkylphosphors~ure, 2. der Elutionsgeschwindigkeit, 3. der Elutionstemperatur, 4. der KorngrSl3e, 5. der Packungsdichte des Silicagels, 6. der Konzentration der in Toluol gelSsten Alkyl- phosphors~ure und 7. der als Elutionsmittel benutzten Salzs~ure some 8. der Belastung der S~ule. Bei der Ermittlung optimaler Arbeitsbedingungen wurde als MaB ffir die Trennieistung der S~ule die effektive Bodenh6he (height equivalent theoretical plate HETP) benutzt. Als Tr~germaterial diente Kieselsiiuregel ffir chromatographisehe Zweeke (VEB Feinchemie Eisenach). -- Ergebnisse. Zu 1. Bei der Beladung gleicher Mengen Silicagel mit steigendem Volumen DAHP hat die BodenhShe ein Minimum bei einer Beladung yon 0,6 ml D~HP/g Gel. Zu 2. Mit abnehmender FluBrate nimmt die HETP erwartungsgem~B ab. Ffir einen vernfinfti- gen Zeitaufwand ist es zweckm~Big, keine ldeinere Elutionsgesehwindigkeit als 0,3 ml/em 2. rain anzuwenden. Zu 3. Hier zeigt sich bei verschiedenen FlieB- geschwindigkeiten eine relativ starke Abnahme der HETP bei einer Temperatur- steigerung yon 20 auf 40 ~ C, w~hrend die Erh6hung auf 60 ~ C nut noch einen geringen EinfluB hat. Zur Schonung der D~HP wurde daher eine S~ulentemperatur yon 40 ~ C