206 Bericht: Allgemeine an~lytische Methoden, Apparate und Reagentien

Die Diekenbestimmung yon Polymerfilmen fiir die Infrarotspektroskopie durch Absorption yon fl-Strahlen beschreiben T. A. V~EgK~Z~]~, R. J. D~ KocK, A. V]~ER- ~ANS und M. It. LA~])~oY~ [1]. Diese Methode besitzt gegeniiber den konventio- ne]len Diekebestimmungen den groBen Vorteil, dab kein meehaniseher Kontakt zwisehen der Probe und der MeBapparatur besteht, nnd dab sie ~neh die Bestim- mung unebener FilmoberflEchen erm5glicht, da die effektive optische Diehte ermit- felt wird. Die Kenntnis der Dichte des Polymerfilms ist nicht erforderlieh. Der relative Fehler liegt nicht fiber 1 ~ Als radioaktive Quelle dient ffir Filmdieken yon 4,5--20 mg cm -2 eine 6~ bestehend aus einer dfinnen, mit 6~ ange- reieherten CoCOa-Schicht mit einer AktivitEt yon 0,5 ~Ci. Ftir Filmdieken unter 4,5 mg em -2 empfiehlt sich die Verwendung einer laC-Quelle, die ~us mit 14C ange- reiehertem Po]ymethylmethacrylat (Dicke 0,3 mm) besteht und eine AktivitEt yon etwa 3 fzCi besitzt. Der Probenhalter ffir den Polymerfilm (5 17 ram) kann sowohl fiir die Diekenmessung als auch fiir die I~-spektroskopische Untersuehung ver- wandt werden. Die Fflmdieke (s in mg cm -2) l~Bt sich naeh folgender Gleiehung berechnen: s = 1/~ln tit omi t ~ dem Massenabsorptionskoeffizienten, t o = lO~/No und t ~ IO~/N. t o bzw. t sind die Zeiten, in denen 10 ~ fi-Partikel gez~ihlt werden, wobei ~0 die ZEhlgeschwindigkeit der einfallenden und N diejenige der hindurch- gelassenen fi-Partikel ist. Zur Eiehung der ~~ verwendet man einen Poly~thylenfilm homogener Dieke und berechnet nach Bestimmung der OberfiEche und des Fflmgewichtes die gewfinschte Filmdicke in mg em -~. Die ~C-MeBapparatur wurde mit Fihnen geeicht, deren Dicke dutch Interferenz bestimmt warde. Die Aawendbarkeit der Methode wird an der Best immung des Propengehaltes in einem Athen-Propen-Copolymeren demonstriert. [1] Anal. Chem. 86, 2277--2278 (1964:). Central Lab., Staatsmijnen Limburg (Nieder- lande). G. P~Tn~S

Chromatographie und Ionenaustausch. In dem Nachdruck eines Vortrags zeigt A. CO~DYLIS [1] ganz kurz die grundsi~tzliehen MSglichkeiten einer Gemisoh- trennung dureh Chromatographie und durch Ionenaustauscher. Als Beispiel fOr die Adsorptionschromatographie wird die Trennung der Nitrate yon Ca, Mo, Co, Cr, Cu, Fe, Ni, V, Mg, Mn und Zn an AI~O a beschrieben; aus w~l~riger LSsung erscheinen die Verbindungen in dieser Reihenfolge. Chromatographiert man dagegen dieDithizonate, ~ndert sich die Reihenfolge, und man erh~lt zuerst Ni und Mn, dann Cu, Fe, Co und Zn. Nach einem reichlich kurzen Hinweis auf die Verteilungschromatographie auf Papier geht der Autor zum Ionen~ustausch fiber. Dabei bespricht er zun~chst den Aufbau organiseher Kat- und Anionenaustauscher. Als Beispiele werden die Ab- trennung kleiner Mengen A1 aus einem Stahl mit Anionenaustauseher und kleiner Mengen Co an demselben Harz, sowie die Trennung Ti-V an einem Kationenaustau- scher besehrieben. Diinnschichtchromatographie wird nicht erw~tmt. [1] Rev. Metall. 61, 1065--1068 (1964). Comp. des Ateliers et Forges de la Loire, Section Chimie, Unieux (Frankreich). C. H]~ss~

Die Wanderung einer groBen Zahl yon Metallionen auf Anionenaustauscher- papier in verschiedenen komplexbildenden Laufmitteln untersuchten J. SK~. und C. W. CLI~E [1]. Sie geben einige M6glichkeiten zur Trennung von Ionen- gemischen an; ferner wird darauf hingewiesen, da~ in einigen Fiillen die Ergebnisse yon Versuchen mit Ionenaustauseher-Papier nicht mit denen fibereinstimmen, die bei der S~ulenehromatographie mit dem gleichen Austauseherh~rz erhalten wurden. [1] Anal. Chim. Acta 80, 139--147 (1964). Dept. Chem., Lafayette College, Easton, Pa. (USA). H. STAk'~DEI~E