222 Bericht: Analyse organiseher Stoffe

Werten verschoben, 0,45 mV/I~ fiir die erste, 0,30 mV/I~ fiir die zweite Stufe. Die Diffusionskonstanten sind 1,13 i 0,04 fiir die ers~ und 1,52 4- 0,06 fiir die zweite Stufe.

1 ~. anal Chim. 18, 989--993 (1963) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. org. Chem. u. Inst. ffir allg. u. anorg. Chem. Akad. Wiss., Moskau (UdSSI~). L. So~EI~

Die Trennung yon Vinyl-eyelopentan, Vinyl-eyclohexan~ Vinyl-cycloheptan und der entspreehenden ~thylenderivate in Pyrolyseprodukten fiihren A. MACCI- o~r und M. S~cc~ x gas-chromatographisch dutch. -- Arbeitsweise. Man verwendet einen Gas-Chromatographen Fraktovap Mod. B/F. Die 2 m lange S~ule hat einen inneren Durchmesser yon 1 cm. Die FiiUung besteht aus Celite C 22 (30--60 mesh) mit Silicon51 702 (keine Konzentrationsangabe) als sta$ion~rer Phase. Tr~gergas ist Wasserstoff mit einem Druck yon 0,45 atiL Ffir die Trennung yon ~_thyliden-cyelo- pentan, Vinyl-cyclopentan und X~hyliden-cyclohexan und Vinyl-cyclohexan sol1 die Temperatur 40~ betragen. Ffir die Trennung yon ~_thyliden-cyclopentan und Vinyl-eycloheptan ist die Tempera~ur yon 70~ besser geeignet. Die ProbengrS$e betri~gt 0,5 ml. Die Identifizierung erfolgt IR-spektrometriseh. Die ~bereinstim- mung der Resultate entspricht der gas-ehromatographischer Verfahren. z Ann. Chimica 54, 647--649 (1964). Inst. pharmaz. Chem. Univ. Cagliari (ItMien). H. KVRT~ACX~

Die einzelnen Cyclohexanonperoxide kSnnen auch in Gemischen polarogra- phisch nach V. L. A~oNovs~J und Z. S. F~OLOV)~ 1 bestimm~ werden, Im Medium yon 0,03 m LiC1 in Benzol-Methanol (3 : 7) ]iefern 1,1'-Dihydro2~eroxidicyclohexyl 2eroxid (I), 1,1"-Dihydroxydicyclohexylperoxid (II) und 1-Hydroxy-l"-hydro- peroxidicyclohexylperoxid (III) analytiseh auswertbare Wellen mit folgenden Halb- wellenpotentialen: I ]iefert drei Wellen mit E1/2 = --0,40, --0,90 und --1,28 V, I I eine Welle mit E1 h ~ --1,28 V und I~[I zwei Wellen mit E~ h ~ --0,90 und --1,28 V. Die Bestimmung kann auch in Anwesenheit yon Dibutylphthalat (die Handelsprodukte enthal$en 30--700/0 Dibubylphthalat) durchgefiihrt werden, da dieses das EU2 = --1,9 V hat. Die geeignetsten Konzentrationen sind f'dr 1 6,3" 10 -~ bis 10,5- 10 -t m, ffir I I 3,4.10 -4-14,8 .10 -~m und fiir I I I 4,65.10 - t - 10,7.10 - tm. Die Bestimmung yon II und I I I in Gemisehen wird im Medium yon 0,2 m Natrium- acetat in Benzol-Methanol (3:7), anges~uert mit 0,2 m EisessiglSsung, durch- gefiihrt. -- Analysengang /4r alas I I ~ III-Gemisch. 0,05--0,10 g der Probe werden in Methanol aufgelSst, 20 ml PufferlSsung zugegeben und 10 rain mit Sticks~ff entliiftet. Dann werden 0,5--1 ml Standard15sung I I zugefiigt, 3 rain mit Stickstoff entliiftet und zwischen --0,6 und 1,8 V polarographiert. Auf dieselbe Weise wird unter Zugabe yon III-StandardlSsung polarographiert. -- Pu//erl6sung. 0,2 m Essigsi~urelSsung in Benzol-Methanol-Gemisch (3:7) wird mit 0,2 m Natrium- acetat in demselben LSsungsmittelgemisch im Verh~ltnis 1,9 4- 18,1 vermiseht. 1 ~. anal. Chim. 19, 754--756 (1964) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Forschungs- institut fiir synthetisehe Alkohole und organische Produkte, Ffliale ~ovokujby- ~evsk (UdSSR). J. GAsr~i6

Die Liisliehkeit yon 8-Mereaptochinolin (I) in Wasser und seine Verteilmlgs- koeffizienten zwischen versehiedenen Liisungsmitteln und Wasser bestimmen JtT. A. BAw~ovsraz, L. M. ~]~RA und A. F. I ~ v ~ 1. Als Ausgangsverbindung diente das Natriumsalz des Dihydrats yon (I). Die L5slichkeit des Dihydrats in Wasser betrag~ bei 20 • 0,5% und pH 5,2 (isoeloktrischer Punkt) 3,4- 10 -8 gruel/1 (spektral- photometrisch bei 446 nm) oder 2,8.10 -3 gruel/1 (gravimetrischiiber 8,8'-Dichinolyldi- sulfid). Die Extraktion yon w~sserfreiem (I) in Chloroform erreicht ein Plateau