1962 2. Qualitative und quantitative Analyse 247 zur Gewichtskonstanz getroeknet sein. Die Normatit~t errechnet sich aus der Formel: Gewicht des ]~DTA/372,2. Chlm. analytique 43, 28--30 (1961). Orgafrance, Lab. Villiers-St. Georges, Seine-et-lV[arne (Frankreich). U]~SV~ABAIY~v~A~ Die polarogTaphische Bestimm~mg yon d-Glucuronolacton gelingt naeh R. J. TmBE~T und A. J. BOYLE 1, wenn in reiner, yon Sauerstoff befreiter 0,1 n KMium- chlorid- oder LithiumchloridlSsung mit 0,005~ Gelatine Ms ~aximumunterdriicker an der Quecksilbertropfelektrode (t : 4 see), nicht aber, wenn in Pufferl5sung (Phthalat-, Coleman-, Phosphat-, Carbonat-, Barbiturat-, Lithiumphosphat- oder Tetragthylammoniumhydroxid-Phosphorsgure-PufferlTsungveto p~ 2--9,4) polaro- graphiert wird, in denen die Gheuronolaetonstufe nicht auftritt. AndernfMls wird eine gut ausgepr~gte Stufe bei --1,56 V gegen die Bodenelektrode erhMten, deren HThe bei Gehalten zwischen 10 und 100 #g/1 dem Gehalt fast linear proportional ist und die aueh yon einem 20 faehen d-Giueosegehalt unbeeinfiuB~ bleib$. Pyruvate stTren die Analyse. -- Wird nicht erwgrmt und die StammlTsung bei 0--5~ gehalten, so sind keinerlei StTrungen durch Hydrolyse feststellbar. 1 Talanta (London) 7, 175--/80 (1961). Wayne State Univ., Detroit, )fieh., (USA). K. CRVSE Die Farbreaktion der Barbiturs~iure und 2-Thiobarbitursiiure mit Nitriten mater Bildung yon Violursiiure bzw. 2-Thioviolursiiure 1 wird yon N. S. DROZDOV und V. P. KI~YLOV 2 zu ehler fluantitatlven !ohotometrischen .Bestimmung dieser S~uren ausgearbeitet. Das erforderliehe pH-0ptimum wird dureh einen t~bersehuB yon 2,5 Vol. Phosphat-, Citrat- odor Acetatpuffer yon p~ 5,2, bzw. 4,9 hergestellt, je aachdem, gb Barbitur- oder 2-Thiobarbitursaure bestimmt werden sell. Man erhitzt 10--i5 rain auf 100~ und kiihlt sofort mit Eiswasser auf 20~ ab. Die Farbungen halten sich bei 20~ einige Stunden lang. Bei einem Verhiiltnis yon 13 ml Puffer: 5 ml NitritlSsung: 2 m] 2-Thiobarbiturs~iurelTsung wird das Lambert- Beersche Gesetz genau befotgt; bei Barbitursaure ist die Kurve der optischen Diehte nur schwach gekriimmt, so dal3 sie als Eichkurve dienen kann. Die Genauig- keit ist 5~ bis zu einer Konzentration yon 10-4 Mol/1 B~rbitur- oder 2-Thiobar- bitursiiure. Alkali- und ErdMkMikationen stTren nieht; 2max = 510--530 nm fiir ihre Violurate (Violurs~ure 520 nm) und 570--580 nm fiir ihre 2-Thioviolurate (2-Thioviolursaure 570 nm).SchwermetMle stSren. D~ozDov, N. S., u. V. P. K~u Nau6. dokl. vy~w ~koly 1, No. 2, 342 (1958); V. P. KtcYLov u. N. S. DROZDOV: Chim. nanka i promy~l. 8, 342 (1958). -- ~ 2. anal. Chim. 15, 248--249 (1960) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Zweites bled. Staatsinst. ,,N. I. Pmooov", Moskau (UdSSR). P. HAAs Die Trennung yon Natriumeaseinat dutch S~iulenchromatographie an Ionen- austauseher-Cellulose beschreiben R. Sc~oB~ und N. H~BU~GE~ ~. Als Aus- tauscher wird Di~ithylamino~thylcellulose, welche nach den Angaben yon E. A. PETERSOSr und H. A. SO~ER2 hergestellt wurde, verwendet. Das mit Anfangspuffer (0,02 m Ammoniumacetat p~ 7,5) ~quilibrierte Adsorbens wird in Si~ulen (30 • 1,5 cm) eingesehlgmmt, diese werden vor Aufgabe der Substanz mit demselben Puffer vor- gespiilt. Die AnMysensubstanz, jeweils 100 mg Na-Caseinat bzw. c~-Casein, wird in 5 ml Anfangspuffer aufgenommen (dem beim a-Casein so viel retd. Natronlauge zugesetzt wird, dab es am Neutralpunkt gut in LSsung geht) und auf die Saule aufgetragen. Nach Einsiekern der Probe werden die Wandmlgen der Siiule mit kleinen Puffermengen abgespiilt und die Grsxtientenelution angeschlossen. Dafiir

Die Farbreaktion der Barbitursäure und 2-Thiobarbitursäure mit Nitriten unter Bildung von Violursäure bzw. 2-Thioviolursäure

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Page 1: Die Farbreaktion der Barbitursäure und 2-Thiobarbitursäure mit Nitriten unter Bildung von Violursäure bzw. 2-Thioviolursäure

1962 2. Qualitative und quantitative Analyse 247

zur Gewichtskonstanz getroeknet sein. Die Normatit~t errechnet sich aus der Formel: Gewicht des ]~DTA/372,2.

Chlm. analytique 43, 28--30 (1961). Orgafrance, Lab. Villiers-St. Georges, Seine-et-lV[arne (Frankreich). U]~SV~A BAIY~v~A~

Die polarogTaphische Bestimm~mg yon d-Glucuronolacton gelingt naeh R. J. TmBE~T und A. J. BOYLE 1, wenn in reiner, yon Sauerstoff befreiter 0,1 n KMium- chlorid- oder LithiumchloridlSsung mit 0,005~ Gelatine Ms ~aximumunterdriicker an der Quecksilbertropfelektrode (t : 4 see), nicht aber, wenn in Pufferl5sung (Phthalat-, Coleman-, Phosphat-, Carbonat-, Barbiturat-, Lithiumphosphat- oder Tetragthylammoniumhydroxid-Phosphorsgure-PufferlTsung veto p~ 2--9,4) polaro- graphiert wird, in denen die Gheuronolaetonstufe nicht auftritt. AndernfMls wird eine gut ausgepr~gte Stufe bei --1,56 V gegen die Bodenelektrode erhMten, deren HThe bei Gehalten zwischen 10 und 100 #g/1 dem Gehalt fast linear proportional ist und die aueh yon einem 20 faehen d-Giueosegehalt unbeeinfiuB~ bleib$. Pyruvate stTren die Analyse. -- Wird nicht erwgrmt und die StammlTsung bei 0--5~ gehalten, so sind keinerlei StTrungen durch Hydrolyse feststellbar.

1 Talanta (London) 7, 175--/80 (1961). Wayne State Univ., Detroit, )fieh., (USA). K. CRVSE

Die Farbreaktion der Barbiturs~iure und 2-Thiobarbitursiiure mit Nitriten mater Bildung yon Violursiiure bzw. 2-Thioviolursiiure 1 wird yon N. S. DROZDOV und V. P. KI~YLOV 2 zu ehler fluantitatlven !ohotometrischen .Bestimmung dieser S~uren ausgearbeitet. Das erforderliehe pH-0ptimum wird dureh einen t~bersehuB yon 2,5 Vol. Phosphat-, Citrat- odor Acetatpuffer yon p~ 5,2, bzw. 4,9 hergestellt, je aachdem, gb Barbitur- oder 2-Thiobarbitursaure bestimmt werden sell. Man erhitzt 10-- i5 rain auf 100~ und kiihlt sofort mit Eiswasser auf 20~ ab. Die Farbungen halten sich bei 20~ einige Stunden lang. Bei einem Verhiiltnis yon 13 ml Puffer: 5 ml NitritlSsung: 2 m] 2-Thiobarbiturs~iurelTsung wird das Lambert- Beersche Gesetz genau befotgt; bei Barbitursaure ist die Kurve der optischen Diehte nur schwach gekriimmt, so dal3 sie als Eichkurve dienen kann. Die Genauig- keit ist 5~ bis z u einer Konzentration yon 10 -4 Mol/1 B~rbitur- oder 2-Thiobar- bitursiiure. Alkali- und ErdMkMikationen stTren nieht; 2max = 510--530 nm fiir ihre Violurate (Violurs~ure 520 nm) und 570--580 nm fiir ihre 2-Thioviolurate (2-Thioviolursaure 570 nm).SchwermetMle stSren.

D~ozDov, N. S., u. V. P. K~u Nau6. dokl. vy~w ~koly 1, No. 2, 342 (1958); V. P. KtcYLov u. N. S. DROZDOV: Chim. nanka i promy~l. 8, 342 (1958). -- ~ 2. anal. Chim. 15, 248--249 (1960) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Zweites bled. Staatsinst. ,,N. I. Pmooov", Moskau (UdSSR). P. HAAs

Die Trennung yon Natriumeaseinat dutch S~iulenchromatographie an Ionen- austauseher-Cellulose beschreiben R. S c ~ o B ~ und N. H ~ B U ~ G E ~ ~. Als Aus- tauscher wird Di~ithylamino~thylcellulose, welche nach den Angaben yon E. A. PETERSOSr und H. A. SO~ER 2 hergestellt wurde, verwendet. Das mit Anfangspuffer (0,02 m Ammoniumacetat p~ 7,5) ~quilibrierte Adsorbens wird in Si~ulen (30 • 1,5 cm) eingesehlgmmt, diese werden vor Aufgabe der Substanz mit demselben Puffer vor- gespiilt. Die AnMysensubstanz, jeweils 100 mg Na-Caseinat bzw. c~-Casein, wird in 5 ml Anfangspuffer aufgenommen (dem beim a-Casein so viel retd. Natronlauge zugesetzt wird, dab es am Neutralpunkt gut in LSsung geht) und auf die Saule aufgetragen. Nach Einsiekern der Probe werden die Wandmlgen der Siiule mit kleinen Puffermengen abgespiilt und die Grsxtientenelution angeschlossen. Dafiir