48 Bericht: Analyse anorganischer Stoffe

gespeist werden. Die austretende Strahlung wurde mit der Frequenz 50 c/see moduliert. Die L6sungen der analysierten Salze werden in iiblieher Weise in einem Zerst~uber des Flammenphotometers, Modell I I I der Fa. Zeiss, in die Flamme gebraeht. Ein 10 cm langer Brenner mit einem 1 mm Gasspalt wurde aus rost- freiem Stahl hergestellt. Das parallele Strahlenbiindel geht durch einen im Brenn- punkt der Kollimatorlinse liegenden Spalt (1--2 mm Arbeitsbreite), dessen Breite im ganzen Verlauf ldeiner als die effektive Flammenbreite ist. Das verlfleinerte Bild des ersten Spaltes wird dureh eine Sammellinse hinter der Flamme in der Ebene eines zweiten Spaltes abgebilde~ (mit 0,05--0,5 mm Arbeitsbreite). Dieser Spalt reguliert dann die Strahlungsintensit~t far die beiden Photozellen, eine Sb/Cs- Photokathode (Typus MQGZeiss, Jena) far Natrium und eine Ag/Cs20/Cs-Photo- kathode (20 PA 91 Tesla, CSSR) far Kalium und Caesium. Die modulierte Strah- lung erzeugt hier einen Wechselstrom, der als Sl0annungsabfall am 2 Mr2 Wider- stand mit Hilfe eines Niederfrequenzmillivoltmeters BM 210 (Tesla, CSSR) bzw. Pri~zisionsmikroampermeters oder eines Kompensationssehreibers EZ (CSSR) registriert wird. Der optimale Speisestrom ffir die Entladungslampen ist 900 mA far die Xalium- und Natrium-, 700 mA far die Caesiumentladungslampe. Die Temperaturschwankungen in der Flamme wi~hrend der Messungen wirken sieh nicht so wesen~lich aus wie bei der Emissionsteehnik, da bei 2000~ die absorbie- renden Atome im Grundzustand den angeregten Atomen weitgehend iiberlegen sind. Far die Bestimmung kleiner Konzentrationen yon Xalium und Caesium empfehlen die Verff. ein Gasgemisch Wasserstoff/Luft (2100~ far die Bestim- mung yon Natrium Aeetylen/Luft (2300~ wie dies der Ionisationstendenz der entsprechenden Atome entspricht. Abhi~ngend yon der Art der Zers$~ubung und Atomisierung in der Flamme haben die Eiehkurven A = ] (csl) aueh lfier einen nur begrenzt linearen Verlaufi

1. Chem. Listy 60, 532--536 (1966) [Tschechisch]_ (Mit dtseh. Zus.fass.) Chem.- Teehn. Hoehschule, Lehrst. anal. Chem., Prag (CSSR). L. SOMME~

Die gegenseitigen StSreinfliisse bei verschiedenen Konzentrationen aller Alkali- chloride und tier Salzs~ure auf die Intensit~t ihrer Resonanzlinie bei der Flam- menphotometrie untersuchen E. L. GROVE, C.W. SGOTT und F. JONES [1]. Die Versuehe wnrden mit einem Beckman DU-Spektrophotometer und einem Sauerstoff- Wasserstoff-Gebl~Lse ausgefiihrt. Zur Untersuchung gelangten Alkalichlorid- 15sungen mit einer Konzentration yon 0,375, 0,75, 1,5 und 3,0 mMol/1. Die Konzen- trationen der jeweils hinzugefiigten Yremdionen wurde yon 0--2000 mMol/1 bei den Alkalisalzen und yon 0--5000 mMol/1 bei der Sa]zs~ure variiert. Die St6rungen waren am grS~ten bei der geringsten und am kleinsten bei der hSchsten Konzentra- tion jedes Elementes. AUgemein beeinflui3t Lithium die anderen Elemente am wenigsten und wird selbst durch andere Elemente aueh am wenigsten gest6rt. Salz- s~ure bewirkt wegen des Anioneneffektes Verringerung, am meisten beim Caesium. Caesium und Rubidium rufen die grSBte ErhShung bei den anderen Elementen hervor. Wegen ihrer sehr niedrigen Ionisationspotentiale stSren sich Rubidium und Caesium gegenseitig sehr stark. Die Ergebnisse sind in allen Einzelheiten graphisch dargestellt und ~abelliert. 1. Talanta 12, 327--342 (1965). School Chem., Univ. of Alabama (USA).

K. H~ ,N~o

Zur Bestimmung yon Lithium im ~g-Bereich schlagen A. E. PITTS und D. E. RYAN [1] eine fluorimetrisehe )/Iethode mi~ Dibenzothiazolylmethan vor. -- Arbeits- weise. 2 ml der neutralen w~l]rigen Probel6sung mit einem Lithiumgehalt yon 0,05--20 ~Lg werden in einen 10 ml-Melikolben gegeben, 10 ~l 2 N Kalflauge und