362 Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe

~hnliehen Konzentrationen liegen die Abweichungen zwischen 7 und 2,50/0 fOx jedes Metall.

1. Talanta 18, 1203--1206 (1966). Aktiebolaget Atomenergi Studsvik, NykSping (Schweden). It . G. E U L ~ S F r R

Anionenaustauschtrennung yon Zink, Cadmium, Blei und Indium mit Thio- sulfat als Eluent. R. SVGISrrA und K. KI~ATA [1]. Die Verteilungskoeffizienten fOx Zink, Cadmium, Blei(II) und Indium(III) zwischen Thiosulfatl6sung und Dowex 1-X8-Anionenaustauscherharz wurden nach dem Batch-Verfahren ermRtelt. Blei und Indium werden in 1 M Thiosulfatmedinm stark adsorbiert, w~hrend Zink und Cadmium nur sehwach adsorbiert werden. Man erreicht also eine quantitative Trennung dutch Eluierung einer mit Harz in tier Thiosulfatform gefiillten Kolonne mit 1 1VI Natriumthiosulfat. Das in der Kolonne verbliebene Blei und Indium eluiert man mit 1 1K Salpeters~ure, Indium(III) allerdings nut zu 90~

1. Japan Analyst 15, 974--976 (1966) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Nagoya Inst. Technology, Showa-ku, Nagoya (Japan). L. JOHA~NSEN

Die gleiehzeitige Bestimmung yon Zink und Kobalt oder yon Zink und Nickel durch Hochfrequenz-Polarographie. S. Fv~vTx~I [1]. Innerhalb des Frequenz- bereichs yon 50 und 1000 kHz ist die Benutzung yon 100 kHz am gfinstigsten. FOX Zink li~ft sich in 0,5 M LSsung yon Tetramethylammoniumbromid (Leitelektrolyt) eine Eichgerade im Bereieh yon 5" 10 -7 bis 2,6 �9 10 -5 M aufstellen, fox die Elemente Kobalt und Nickel ist die Eiehgerade in 5 �9 10 -6 bis 1 �9 10 -~ M LSsung linear. Es ist mSglich, Zink bei einem hundertfachen ]~berschuf yon KobaR und Nickel zu bestimmen. Soll Kobalt undNickel in einer zinkhaltigen LSsung bestimmt werden, so daft die Zinkmenge das zehnfache tier Nickelmenge und das ffinffache der Kobaltmenge nieht iibersteigen.

1. Japan Analyst 16, 103--110 (1967) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Lab. Food Anal., Fae. Agric., Kyushu Univ., Fukuoka (Japan). It . M o ~ I ~

Die indirekte permanganometrische Bestimmung yon Cd und Zn nach Fiillen mit Reineckesalz wird yon C. LIT~AI~II und V. R v s v [1] beschrieben. Die SCN-- Ionen werden mit ICMnO 4 in 1,5--2 N HC1-LSsung in der Gegenwal~ voi1 JC1 [2] und CC14 (Endpunkt) bestimmt. Die St6chiometrie ist sehr vorteflhaft, da fOx ein Cd 2+ bzw. ein Zn 2+ 48 MnO4--_~quivalente beniitzt werden. - - Arbeltsweise. HSchstens 10 ml der zu analysierenden Probe (1--20 mg Cd bzw. 0,6--13 mg Zn enthaltend) werden im Falle Cd mit HCI anges~Luert, daft die LSsung nach Bildung des Nieder- schlags 0,2--2 N ist, mit 10 ml einer frisch bereiteten und filtricrten 2,5~ ReineckesalzlSsung vcrsetzt (Endvolumeu max. 25 ml). Der Becher wird auf 5 bis 8~ mit Eiswasser gekiihlt und wiihrend des 30 mill langen Stehens yon Zeit zu Zeit geschiittelt. Es wird auf einem kleinen, engporigem Filterpapier abgesaugt, 3mal mit je 5 ml gekfihltem Wasser gewaschen und der Niederschlag in einen Erlenmeyer- Kolben iibergefiihrt. Man wAseht quanti tat iv mit 10 ml 5% iger Natronlauge und 10 ml Wasser nach. -- Fiir Zn gibt man tropfenweise NH4OH (1:1) bis zum Auf- treten eines weifen Niederschlags hinzu, der mit weiteren 1--2 Tr. NH~OH ver- schwindet, versetzt mR 10 ml frischer 2,5~ ReineckesalzlSsung, l~f t 15 rain stehen, indem man yon Zeit zu Zeit umrfihrt, und fiRriert dutch ein kleines eng- poriges Filter, auf welches tier Niederschlag mit Hilfe einer LSsung aus 10 ml 1 ~ ReineckesalzlSsung und 2 ml 10% iger NI-I40H gebraeht wird. Man wi~scht 2--3real mit einem Alkohol/Benzolgemisch (1:1) und saugt gut 3 rain lang ab. Dcr Nieder- schlag wird wie tier beim Cd behandelt trod in beiden Fiillen w~rmt man bis zum

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Versehwinden der Rosafarbe und Auftreten der griinen Farbe des Cr(OH)s. Man kfihlt, s~uelr mit HCI (D 1,19) an, so da~ am Ende die LSsung 1,5--2 N ist, versetzt mit 5 ml CCI~ und 10 Tr. JC1, wonach untcr starkem Schfitteln mit 0,1 N KMnO 4 bis zum Verschwinden der Violettf~rbung des CC1, und Auftreten der KMnOa-Rosa- f~rbung der w~i3rigen Schicht titriert wird. Gegen Ende wartet man 2--4 see nach jedem KMnO4-Tropfen. Zeitdauer ca. 40 rain far Cd, 25 rain far Zn. 1 ml 0,1 N KMnOa entspricht 0,2341 mg Cd bzw. 0,1362 mg Zn. Die Methoden sind einfach, der Fehler gering.

1. Studia Univ. Babe~-Bolyai, Ser. Chem., 10, 99--103 (1965) [Rum~nisch]. (Mit franz. Zus.fass.)

2. DES]~WO~K~, G. S., and M. K. Josh,: diese Z. 142, 275 (1959). A. RO,SCOVANU

Amperometrisehe Bestimmung yon Quecksilber und Blei mit Xanthat, sowie deren Trennung. G. S. DESm~VKH und K. S~mASWATm [1]. Quecksilber und Blei lassen sich durch Titration mit XanthatlSsung bei pH 9 amperometrisch mit einem Fehler yon 2 bzw. 1% bestimmen. Blei reagiert erst nach vollst~ndiger Abscheidung von Quecksilber. Als Puffer wird eine Ammoniak-AmmoniumtartratlSsung (pH 9) verwendet. Es wird eine rotierende Platinmikroelektrode bei eincm Potential yon 0,2 V gegen GEE verwendet. Als Titrant dient eine 0,05 M Kalium~thylxantho- genatl6sung.

1. Indian J. Chem. 8, 489--490 (1965). Chem. Dept., Banaras Hindu Univ., Varanasi (Indien). L.J . OTTE~DORFER

Bestimmung yon Bor in verdiinnten wiiflrigen Liisungen dutch Neutronen- aktivierungsanalyse. W. A. CASSATT jr., H. P. ESTEr und R. SLOTT [1]. Die Methode beruht aufder Tatsache, dab bei der eintretenden Reaktion

l~ (n, o:) 7Li* 7,7- lo -~4 s see -> 7L i F : 0 , 4 7 7 1 K e V

der Hauptteil der Energie zur Anregung yon ?Li und 4He verwendet wird. Bei Verwendung yon flassigen Szintillatoren kann diese Anregungsenergie in Fluores- cenzstrahlung umgewandelt und mit ttflfe eines Photomultipliers und ImpulshShen- analysators die Intensiti~ts- und Energieverteflung bestimmt werden. -- Durch- ]i~hrung. 3 ml der borhaltigen AnalysenlSsung wurden mit 12 m] flassigem Szintilla- tor, hergestellt nach K ~ L M A ~ [2] und BRAY [3] vermischt, in einem Quarzbeh~lter gefallt und auf den Photomultiplier aufgesetzt. Diese Anordnung ist zusammen mit einer 1 Ci Pu-Be-Quelle, die sich 4,45 cm yon der Probe entfernt befindet, in einen Paraffinwfirfel yon 60 cm Kantenl~nge und lichtdichter Halle eingeschlossen. Die auftretenden Impulse werden anschliei3end einem ImpulshShenanalysator zugefiihrt und 20 rain lang gespeichert.-- Einen starken Untergrund verursachten bei der Bestrahlung die aus dem LSsungsmittel kommenden RfickstoBprotonen. Es wurde daher bei jeder Bestimmung das Spektrum einer Ampulle mit dest. Wasser abgezo- gen und anschlieBend der yon Bor herriihrende Peak bei 2,3 MeV ausgewer~et.-- Die ]~[ethode ist far Borgehalte zwischen 1 und 10 mg B/1 geeignet. ~ach Angabe der Autoren kann die Methode noch verbessert und mit leicht transportablen Geriiten durchgefiihrt werden.

1. Anal. Chim. Acta 87, 545--548 (1967). Dept. Chem., Washington State Univ., Pullman, Wash. (USA).

2. FURST, M., H. K~LMANN, and F. H. BRown: Nucleonics 18, 58 (1955). 3. BRAY, G. A. : Anal. Biochem. 1, 279 (1960). H. SORANTI~