2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 61

Spektralphotometrische Bestimmungen der Yerunreinigungen in kernphysika- lisch reinem Uranylnitrat beschreiben T. NOWmK~-Ja~KOWSKA, A. Go~owsKa,

I. PIETI~ZAK und W. ZMIJEWSKA 1. Die Verff. bestimmen 1 -- 10 #g Ni/g mit Dimethyl- glyoxim bei einer Genauigkeit yon • 10~ 1--20/~g A1/g mit Hiimatoxylin ( • 50/0 bzw. fiir < 5 ppm • 10~ mehr als 5 #g Si/g auf • 10~ genau naeh der Molybd~nblau-Methode, 1--5 # g M o / g a u f • 10~ mit Rhodanidoder 1--10#g Mo/g auf • 10~ genau mit Dithiol, 1 --10 #g Cr/g auf • 10~ genau mit Diphenyl- earbazid und 1--5 #g Fe/g auf • 10~ genau mit ~-~'-Dipyridyl. Die Arbeits- vorsehriften sind angegeben.

Chem. analit. (Warszawa) 8, 977--1000 (1958) [Polniseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. Kernforsch., Poln. Akad. ~u Warschau (Polen). KLAUS B!%ODERSEN

l)ie Kieselsiiure in Natron- und Kaliwasserglas ist nach A. MALIN• 1 volu- metrisch bestimmbar. Die Methode beruht auf der F~llung dot H~SiO 3 als Kalium- fluorsilicat aus saurer, mit Kaliumchlorid ges~ttigter L6sung. Der Niederschlag wird filtriert, bis zur Neutralreaktion gewasehen und ansehliel~end durch ilei~es Wasser hych'olysiert. Die gebildete Flul~s~ure ti triert man mit St~ndardnatronlauge. Alle Operationen werden in Vinidurgef~l]en ansgefiihrt. Der Zeitaufwand ist im Vergleich zur gravimetrischen Bestimmung wesentlieh geringer.

Chem. analit. (Warszawa) 3, 821--824 (1958) [Poiniseh]. (Mit engl. Zns.fass.) Anorg.-chem. Inst., Gliwice (Polen). E. B ~ K ~ , ~

Um den gesamten 0xydationswert yon NatrinmchloritlSsungen zu erfassen (Chlorit ~- Chlorat -~ Chlordioxyd) reduzieren Y. TO~I~ATSU und H. 1 ~. L~UNER 1 entweder mit einer eingestellten LSsung yon Mohrsehem Salz und titrieren den Uber- schu~ daran mit KMnO~-LSsung zuriiek, oder nehmen arsenige S~ure als l%eduktions- mittel und bestimmen den Uberschul~ mai~analytiseh mit Cer(IV)-sulfat. -- Bei Mengen yon 0,22 Milli~quivalent Sauerstoff betragen die Fehler im Durehschnitt 0,13~ . -- Ausfi~hrung. Man bringt in einen 50 ml-Mei~kolben 1 ml Wasser, 3 ml der ChloritlSsung nnd 1 ml PufferlSsung (345g NaH2PO ~. tt20 T 18,4g 85~ Phosphorsaure im Liter), verschliel~t mit einem Stopfen, der mit 1 Tr. Phosphor- s~ure gedichtet wird, um Verhste an C1Q zu vermeiden, und l~l~t einige Zeit stehen. Daml kfihlt man mit Eiswasser, gibt 3 ml 0,092 m (NH4)2Fe(SO4)2-LSsung (0,36 n an tt2SOa) dazu und schiittelt den verschlossenen Kolben 2 min. Man kfihlt wieder in Eiswasser und ffigt 0,5 g I~aHCOs hinzu um den Sauerstoff herauszuspfilen. Naeh Zusatz yon 2 ml 12 n Sehwefe]s~ure soll die LSsung etwa 1,5 n an S~ure sein. Man stellt die L6sung 5 rain in ein kochendes Wasserbad, verdiinnt n~eh dem Ab- kiihlen auf 20 ml und titriert im Mei~ko]ben mit 0,01 n KMnO~-L6sung. Mit Wasser mul~ ein Blindwert ermittelt werden. -- Die Titration mit arseniger S~ture-Cer(IV)- sulfat wird ebenso durchgefiihrt, nur gibt man zun~ehst 1 ml einer 0,0002 m LSsung yon Osmiumsiiure und dann 3 ml einer L5sung yon arseniger S~ure als Reduktions- mittel hinzu und titriert den UbersehuI] mit 0,0096 n Cer(IV)-sulfatl5sung gegen Ferroin als Indicator zuriiek.

1 Analyt. Chemistry 29, 1500--1501 (1957). U. S. Dept. Agrieult., Albany, Calif. (USA). G. DENK

Ein Verfahren zur Bestimmung yon Platin in Kathodenschlamm besehreiben M. STRI~SZYI~SKI und J. CHWASTOWSK~ 1. Der Sehlamm wird in Salpeters~ure gel6st und das Blei, das den Hauptbestandteil darstellt, wird a]s B]ei(II)-ehlorid gef~llt. Zur Vermeidung yon Platinverlusten im Niederschlag wird die F~llung wiederholt. Die bleifreie, salzsaure L6sung wird mi~ Natriumchlorid versetzt. Das gebildete R~a- Chloroplatinat wird mit Zinn(II)-chloridl5sung zu Chloroplatinit reduziert, das