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1962 Berioh~: Analyse anorganischer Stoffe 227 ~'J~hanol dien~ Ms Reagens. - - Earbentwlcklerl6sung. SIan 15st 10,0 g Na0H und 0,5 g Na2CO 3 in 100 ml Wasser. 1 AnMyt. Chemistry 38, 244--245 (1961). Western l~eg. Res. Lab., Western Utiliz. Res. Develop. Div., .Agrie. Res. Serv., U.S. Dp~. Agric., Albany, Calif. (USA). -- ~ Chem. Ber. 90, 2325 (1957). LIS~LOTTJOH~Sv.~r Die Bestlmmungsmethode yon Zink mit Kaliumcyanoferrat(I0-MaBliislmg kann nach T. P,~Px in der Weise vereinfacht werden, dal] der UbersehuB der zur Probe gegebenen ~al~15sung unmittelbar mi~ der ProbelSsung ti~riert wird. Da- durch wird eine Zink-~aB15sung eriibrigt. ~agyar K6mikusok Lapja 16, 144 (1961) [Ungarisch]. Chem. Teehnikum, Budapest (Ungarn). J. PLA~K Die mal}analytisehe Best|mmung yon Zink mad Cadmium nebeneinander besehreiben A.V. PAVLIZ~OV~ und A.E. P~OCENKO 1. Bei der Zinkbestimmung wird Cadmium Ms CdCl~ 2- dureh CaC12-Zugabe komplex gebunden. In dJeser LSsung gibt 2~atriumeitrat nur mit Zinkionen einen Komplex; die dabei frei- gewordene S~ure wird gegen PhenolphthMein mi~ 0,1 n Lauge titriert. Dann werden Cadmium und Zink zusammen mi~ Tartrat und Citrat komplexiert; die Summe der freigewordenen S~ure wird ~itrier~. Cd wird aus der Differenz der beiden Bestimmungen berechnet. -- Aus/iZhrung. riir die Zn-Bestlmmung wird die mit einer Pipette abgemessene Probe zun~ehst gegen ~ethylorange neutrMisiert. Dann gibt man 1,5--2,5 Volumina 10% iger NatriumeitratlSsung und ansehliel~end eine ges~tt. CaC12-LSsung in der Menge yon 2/8--l Voinmen der erhMtenen Misehung zu und ~itriert mit 0,1 n Lauge gegen PhenolphthMein. l~iir die Cadmiumbestimmung entnimmt man eine neue Probe der zu untersuehenden LSsung, gibt das doppelte Volumen einer Misehung der 10~ ~Tatriumtartrat- und 10~ Natrium- citratlSsung hinzu und titriert gegen Phenolphthalein bis zum Farbumschlag. Jetz~ versetzt man mit troekenem KNOz in einer solehen ~enge, dal~ eine 16--20o/0ige LOsung erhM~en wird. Die Rosafarbe versehwindet und die LSsung wird weiter bis zum neuen Farbumsch]~g titriert. UkrMn. ehim. ~. 26, 519--522 (1960) [l~ussiseh]. Sta~tl. Univ., Tscherno- witz (UdSSR). J. ~LI~OWSKr Eine neue Methode zur Bestlmmung yon Zink neben Al.minium und Titan beruh~ nach Mit~eilung yon L. G~wJr~ und F. ~[. C~P~zzr ~ auf den Untersehieden in der pa-Abh~ngigkeit der Titan-Hydrogenperoxidkomplexe gegeniiber den Aluminium-und Zink-J~DTA-Komplexen. Unter p~ 2 wird Titan Ms die erw~hnte Komplexverbindungyon einem Kationenaustauseherh~rz nich~ gebunden, w~hrend Zn~+- und AP+-Ionen qu~ntitativ adsorbier~ werden, da ihre ~DTA-Komplexe bei diesem pr~ nieh~ best~ndig sind. Es ist schlieSlieh auoh mSglieh, Zink Mlein mi~ dem K~%ionenaustauseherharz abzutrennen, wenn der p~-Wert der LSsung auf ungef~hr 3,5 eingestell~ wird, da es dann keinen J~DTA-Komplex lieferk Naeh dem Eluieren kann man das Zink komplexometrisch mit fi, DTA ~der spek~rophotometriseh mit Dithizon ermitteln. -- Aus/iihrung. Die sehwefelsam'e L5sung yon Zink-, Aluminium- und Titansulfat versetzt man mit einem ~J-bersehul~an 3~ Wasserstoffperoxid- 15sung, ffigt dann ausreiehend 0,1 mADTA-LSsung (Dina~riumsMz) hinzu, und s~ellt einen pn-Wert yon weniger Ms 2 ein, am Zink nnd Aluminiumveto Titan zu trennen. Ist es andererseits erwiinseht, das Zink yon den beiden anderen Kationen ab- zutrennen, so stellt man den p~-Wert dureh kontrollierte Zugabe yon PufferlSsung auf 3,5 ein. Diese LSsungen lgB~ man mi~ einer Gesehwindigkeit yon 5 ml/min durch eine S~ule (20• era) laufen, die mit~ 20ml Dowex-50-X8 (42 ~/[illigqui- vMente) geffillt ist. ~an w~scht mit einer 0,01 m ADTA-LSsung yon gleichem z. analy~. Chem.,Bd. 185 16

Die maßanalytische Bestimmung von Zink und Cadmium nebeneinander

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1962 Berioh~: Analyse anorganischer Stoffe 227

~'J~hanol dien~ Ms Reagens. - - Earbentwlcklerl6sung. SIan 15st 10,0 g Na0H und 0,5 g Na2CO 3 in 100 ml Wasser.

1 AnMyt. Chemistry 38, 244--245 (1961). Western l~eg. Res. Lab., Western Utiliz. Res. Develop. Div., .Agrie. Res. Serv., U.S. Dp~. Agric., Albany, Calif. (USA). -- ~ Chem. Ber. 90, 2325 (1957). LIS~LOTT JOH~Sv.~r

Die Best lmmungsmethode yon Zink mit Kaliumcyanoferrat(I0-MaBliislmg kann nach T. P,~Px in der Weise vereinfacht werden, dal] der UbersehuB der zur Probe gegebenen ~al~15sung unmittelbar mi~ der ProbelSsung ti~riert wird. Da- durch wird eine Zink-~aB15sung eriibrigt.

~agyar K6mikusok Lapja 16, 144 (1961) [Ungarisch]. Chem. Teehnikum, Budapest (Ungarn). J. PLA~K

Die mal}analytisehe Best |mmung yon Zink mad Cadmium nebeneinander besehreiben A.V. PAVLIZ~OV~ und A.E. P~OCENKO 1. Bei der Zinkbestimmung wird Cadmium Ms CdCl~ 2- dureh CaC12-Zugabe komplex gebunden. In dJeser LSsung gibt 2~atriumeitrat nur mit Zinkionen einen Komplex; die dabei frei- gewordene S~ure wird gegen PhenolphthMein mi~ 0,1 n Lauge titriert. Dann werden Cadmium und Zink zusammen mi~ Tartrat und Citrat komplexiert; die Summe der freigewordenen S~ure wird ~itrier~. Cd wird aus der Differenz der beiden Bestimmungen berechnet. -- Aus/iZhrung. riir die Zn-Bestlmmung wird die mit einer Pipette abgemessene Probe zun~ehst gegen ~ethylorange neutrMisiert. Dann gibt man 1,5--2,5 Volumina 10% iger NatriumeitratlSsung und ansehliel~end eine ges~tt. CaC12-LSsung in der Menge yon 2/8--l Voinmen der erhMtenen Misehung zu und ~itriert mit 0,1 n Lauge gegen PhenolphthMein. l~iir die Cadmiumbestimmung entnimmt man eine neue Probe der zu untersuehenden LSsung, gibt das doppelte Volumen einer Misehung der 10~ ~Tatriumtartrat- und 10~ Natrium- citratlSsung hinzu und titriert gegen Phenolphthalein bis zum Farbumschlag. Jetz~ versetzt man mit troekenem KNOz in einer solehen ~enge, dal~ eine 16--20o/0ige LOsung erhM~en wird. Die Rosafarbe versehwindet und die LSsung wird weiter bis zum neuen Farbumsch]~g titriert.

UkrMn. ehim. ~. 26, 519--522 (1960) [l~ussiseh]. Sta~tl. Univ., Tscherno- witz (UdSSR). J. ~LI~OWSKr

Eine neue Methode zur Best lmmung yon Zink neben A l . m i n i u m und Titan beruh~ nach Mit~eilung yon L. G~wJr~ und F. ~[. C~P~zzr ~ auf den Untersehieden in der pa-Abh~ngigkeit der Titan-Hydrogenperoxidkomplexe gegeniiber den Aluminium-und Zink-J~DTA-Komplexen. Unter p~ 2 wird Titan Ms die erw~hnte Komplexverbindung yon einem Kationenaustauseherh~rz nich~ gebunden, w~hrend Zn ~+- und AP+-Ionen qu~ntitativ adsorbier~ werden, da ihre ~DTA-Komplexe bei diesem pr~ nieh~ best~ndig sind. Es ist schlieSlieh auoh mSglieh, Zink Mlein mi~ dem K~%ionenaustauseherharz abzutrennen, wenn der p~-Wert der LSsung auf ungef~hr 3,5 eingestell~ wird, da es dann keinen J~DTA-Komplex lieferk Naeh dem Eluieren kann man das Zink komplexometrisch mit fi, DTA ~der spek~rophotometriseh mit Dithizon ermitteln. -- Aus/iihrung. Die sehwefelsam'e L5sung yon Zink-, Aluminium- und Titansulfat versetzt man mit einem ~J-bersehul~ an 3~ Wasserstoffperoxid- 15sung, ffigt dann ausreiehend 0,1 mADTA-LSsung (Dina~riumsMz) hinzu, und s~ellt einen pn-Wert yon weniger Ms 2 ein, am Zink nnd Aluminium veto Titan zu trennen. Ist es andererseits erwiinseht, das Zink yon den beiden anderen Kationen ab- zutrennen, so stellt man den p~-Wert dureh kontrollierte Zugabe yon PufferlSsung auf 3,5 ein. Diese LSsungen lgB~ man mi~ einer Gesehwindigkeit yon 5 ml/min durch eine S~ule (20• era) laufen, die mit~ 20ml Dowex-50-X8 (42 ~/[illigqui- vMente) geffillt ist. ~an w~scht mit einer 0,01 m ADTA-LSsung yon gleichem

z. analy~. Chem., Bd. 185 16