2. Analyse von Materialien der Industrie, des Handels und der Laudwirtschaft 461 Differenz V2-V 3 (= Vo) der Summe Ti 2+ -4- Ti 3+. Bei Umreehnung auf i g Schlacke und 1 n L6sungen der 3 MaBfliissigkeiten (Fe-Alaun, KMnO~, Vanadat) berechnet sich der GehMt an Prozenten TiO zu 63,9 N (Vo--V1) - 100/1000 E; Prozenten Ti20 ~ = 143,8 iY (2~--Vo) 100/2 - 1000 E (N = NormMitat, E = Einwaage). Bei 10--60~ Ti betr~gt der relative Fehler 0,5--1,0~ bei 1 --50/o Ti jedoch 60/o. Diese Genauigkeiten sind vSllig ausreichend ffir die Bestimmung der Form, in welcher das Titan in den Schlacken enthalten ist. 1 ~. anal. Chim. 13, 562--566 (1958) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Metallurg. Baikov-Inst., Akad. Wiss. UdSSR, Moskau. -- 2 VSS~LAGO,L. L : Z, anal. Chim. 12, 381 (1957); vgl. diese Z. 161, 121 (1958). A.v. ~VILPERT Die Abtrennung und Bestimmung kleiner 5Iengen yon Calcium und Magnesium aus konz. Liisungen yon ~Natrinmchlorid nehmen T. TA~:,~r und It. IMo~O 1 mit I-Iilfe des Ionenaustauschers Ambertite IR-4B vor. 10 g des Harzes, welches vorher mit ~onochloressigs~ure behandelt worden ist, werden bei p~ 6-- 12 30 rain mit der ProbelSsung geriihrt. Nach der Filtration werden Calcium und Magnesium dutch 10 rain lunges Riihren mit 50 ml 0,5 n SMzsgmre aus dem Austauscher eluiert und dann mit 0,01 m ADTA-LSsung titriert. -- Andere Ionen, die ebenfalls yore Harz aufgenommen werden, kSnnen rait Oxin-Chloroform extrahiert werden. 1 Jap. Analys~ 7, 565--568 (1958) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Toyo Soda Mfg. Co., Ltd. (Japan). G. D~K Die mailanalyfisehe Schnellbestimmung yon Natriumnitrat~ N atriumnitrit, ehrom und Eisen in geschmolzenen ~tzalkalien als Beizen fiir Eisen und Stahl hat K. MUKAEWAKI 1 eingehend studiert. Die Probe wird aus der Badmitte gezogen, mit warmem Wasser behandelt und filtriert. Der Eisenhydroxydniedersehlag wird mit HCI gel5st und Eisen nach REINKARDT~ZLMMERMANN bestimmt. Im Ffltrat werden Nitrit in sehwach schwefelsaurem Medium mit Permanganat -- Na~CrO 4 st6rt hierbei nieht -- direkt und Chrom nach v511iger Oxydation durch Perchlor- saure mit FeSQ-KMnO 4 bestimmt. Nitrat wird in starker Sehwefelsiiure und C02- Atmosphare mit FeSO 4 reduziert und der FeII-Ubersehug mlt K~nOa zuriick- genommen, naehdem zuvor das Chromat mit FeSO 4 reduziert und dieser Fe- ~bersehuB zusammen mit dem Nitrit durch KMnOa oxydiert worden ist. Der Zeit- bedarf fiir die Analyse betragt 40--50 rain. 1 Jap. Analyst 7, 491--496 (1958) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. refl)Nippon Tokushu Steel Tube Co., Ltd. (Japan). E. ]~ANKMANI'~- Fiir die Betriebskontrolle yon Zinkphosphatierungsb~idern wird die ,,Fointage"- Titration verwendet, worunter der Verbrauch an 0,1 n Natronlauge verstanden wird, der zur Neutralisation yon 10 ml der ProbelSsung gegen Phenolphthalein nStig ist. Wie F. J. A~so~ ~ fund, entsteht dabei das Orthophosphat Zn3(POa) 2 4I-I~0. Man kann zunachst gegen Methylorange die freie Phosphorsaure bestimmen und einen anderen Tell gegen Pheno]phthMein titrieren. Damit die ,,Pointage"- Titration den richtigen GehMt an Orthophosphat liefert, dfirfen andere Schwer- metallsalze, wie etwa Zinknitrat, nicht anwesend sein. In diesem Falle gibt die Titration ein Ma2 fiir alle vorhandenen Bestandteile: freie Phosphorsi~ure, Zink- dihydrogenphosphat und den Beschleuniger. 1 Analyst 83, 374--376 (1958). G. K. N. Group Res. Lab., Lanesfield, Wolver- hampton (England). G. D~ Die radioehemisehe Bestimmung yon Ionium (Thorimn-230) in fluorierten uranhaltigen Liisungen, wie sie bei versehiedenen Gasdiffusionsprozessen anfallen, wird yon F. L. Moo~E ~ besehrieben. Die Methode kann in Gegenwart aller anderen

Die maßanalytische Schnellbestimmung von Natriumnitrat, Natriumnitrit, Chrom und Eisen in geschmolzenen Ätzalkalien als Beizen für Eisen und Stahl

Download PDF Report

Upload
e-bankmann
View
215
Download
0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Die maßanalytische Schnellbestimmung von Natriumnitrat, Natriumnitrit, Chrom und Eisen in geschmolzenen Ätzalkalien als Beizen für Eisen und Stahl

2. Analyse von Materialien der Industrie, des Handels und der Laudwirtschaft 461

Differenz V 2 - V 3 (= Vo) der Summe Ti 2+ -4- Ti 3+. Bei Umreehnung auf i g Schlacke und 1 n L6sungen der 3 MaBfliissigkeiten (Fe-Alaun, KMnO~, Vanadat) berechnet sich der GehMt an Prozenten TiO zu 63,9 N (Vo--V1) - 100/1000 E; Prozenten Ti20 ~ = 143,8 iY (2~--Vo) 100/2 - 1000 E (N = NormMitat, E = Einwaage). Bei 10--60~ Ti betr~gt der relative Fehler 0,5--1,0~ bei 1 --50/o Ti jedoch 60/o. Diese Genauigkeiten sind vSllig ausreichend ffir die Bestimmung der Form, in welcher das Titan in den Schlacken enthalten ist.

1 ~. anal. Chim. 13, 562--566 (1958) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Metallurg. Baikov-Inst., Akad. Wiss. UdSSR, Moskau. -- 2 VSS~LAGO, L. L : Z, anal. Chim. 12, 381 (1957); vgl. diese Z. 161, 121 (1958). A.v. ~VILPERT

Die Abtrennung und Bestimmung kleiner 5Iengen yon Calcium und Magnesium aus konz. Liisungen yon ~Natrinmchlorid nehmen T. TA~:,~r und It . IMo~O 1 mit I-Iilfe des Ionenaustauschers Ambertite IR-4B vor. 10 g des Harzes, welches vorher mit ~onochloressigs~ure behandelt worden ist, werden bei p~ 6-- 12 30 rain mit der ProbelSsung geriihrt. Nach der Filtration werden Calcium und Magnesium dutch 10 rain lunges Riihren mit 50 ml 0,5 n SMzsgmre aus dem Austauscher eluiert und dann mit 0,01 m ADTA-LSsung titriert. -- Andere Ionen, die ebenfalls yore Harz aufgenommen werden, kSnnen rait Oxin-Chloroform extrahiert werden.

1 Jap . Analys~ 7, 565--568 (1958) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Toyo Soda Mfg. Co., Ltd. (Japan). G. D ~ K

Die mailanalyfisehe Schnellbestimmung yon Natriumnitrat~ N atriumnitrit, ehrom und Eisen in geschmolzenen ~tzalkalien als Beizen fiir Eisen und Stahl hat K. MUKAEWAKI 1 eingehend studiert. Die Probe wird aus der Badmitte gezogen, mit warmem Wasser behandelt und filtriert. Der Eisenhydroxydniedersehlag wird mit HCI gel5st und Eisen nach REINKARDT~ZLMMERMANN bestimmt. Im Ffltrat werden Nitrit in sehwach schwefelsaurem Medium mit Permanganat -- Na~CrO 4 st6rt hierbei nieht -- direkt und Chrom nach v511iger Oxydation durch Perchlor- saure mit FeSQ-KMnO 4 bestimmt. Nitrat wird in starker Sehwefelsiiure und C02- Atmosphare mit FeSO 4 reduziert und der FeII-Ubersehug mlt K~nOa zuriick- genommen, naehdem zuvor das Chromat mit FeSO 4 reduziert und dieser Fe- ~bersehuB zusammen mit dem Nitrit durch KMnOa oxydiert worden ist. Der Zeit- bedarf fiir die Analyse betragt 40--50 rain.

1 Jap. Analyst 7, 491--496 (1958) [Japaniseh]. (Naeh engl. Zus.fass. refl)Nippon Tokushu Steel Tube Co., Ltd. (Japan). E. ]~ANKMANI'~-

Fiir die Betriebskontrolle yon Zinkphosphatierungsb~idern wird die , ,Fointage"- Titration verwendet, worunter der Verbrauch an 0,1 n Natronlauge verstanden wird, der zur Neutralisation yon 10 ml der ProbelSsung gegen Phenolphthalein nStig ist. Wie F. J. A ~ s o ~ ~ fund, entsteht dabei das Orthophosphat Zn3(POa) 2 �9 4I-I~0. Man kann zunachst gegen Methylorange die freie Phosphorsaure bestimmen und einen anderen Tell gegen Pheno]phthMein titrieren. Damit die ,,Pointage"- Titration den richtigen GehMt an Orthophosphat liefert, dfirfen andere Schwer- metallsalze, wie etwa Zinknitrat, nicht anwesend sein. In diesem Falle gibt die Titration ein Ma2 fiir alle vorhandenen Bestandteile: freie Phosphorsi~ure, Zink- dihydrogenphosphat und den Beschleuniger.

1 Analyst 83, 374--376 (1958). G. K. N. Group Res. Lab., Lanesfield, Wolver- hampton (England). G. D ~

Die radioehemisehe Bestimmung yon Ionium (Thorimn-230) in fluorierten uranhaltigen Liisungen, wie sie bei versehiedenen Gasdiffusionsprozessen anfallen, wird yon F. L. Moo~E ~ besehrieben. Die Methode kann in Gegenwart aller anderen