418 Berieht: Analyse organischer Stoff, wasserstoff sctzt in einem ~atriumhydrogencarbonatr6hrchen die stSchiomctrisch~ Menge Kohlendioxid frei, das wiederum coulometrisch bestimmt wird. Vor jedc Analyse muB ein Blindwert (nur Sauerstoffstrom) gemacht werden. Der Gehal der Subs~anz an Kohlenstoff bzw. Wasserstoff ergibt sich aus der Differenz zwische] Analysen- und Blindwert, multipliziert mit einem (durch die Coulometrie be dingten) l~aktor (Kohlcnstoff 0,5; Wasserstoff 0,042) mad dividiert dutch di, Einwaage. -- Gegenfiber theoretischen Werten wird eine Genauigkeit yon ~ 0,2~ (0,20)0/0 [Kohlenstoff (Wasserstoff), absolut] erreicht. Eine Zeichnung der Appara tur ist beigegeben. [1] Bull. Soc. Chim. France 1964, 1836--1841. Soc. des Usines China. Rhone Poulenc, Lab. de Rech. Anal., Vitry-sur-Seine (Frankreich). K. Bot~Ax~ Zur genauen Bestimmnng yon Kohlensto]] und Wassersto]/in Milligramm-Mengel organischer Substanzen besehreiben H. C. E. vA~ LEuvw~ und P. Govv~]~v~[1 ein Verfahren, nach welchem die Elemente nach Verbreunung Ms CO s and It2( mit einem Pr~zisionsquecksilbermanometer gemessen werden unter Verwendun t einer photoelektrischen Zelle als ~iveauanzeige. Apparatur, Durchffihrung an( Genauigkeit des Verfahrens werden beschrieben. [1] Anal. Chim. Acta -30, 328--334 (1964). Koninldijke/Shell-Lab, Amsterdan (~iederlande). I. BAYS] Als Absorbens ]iir ~'luor bei der C--H-Bestimmung schl~gt J. F. A~cI~o [1] daJ Mineral Vermieulit (anstelle yon MgO) vor. -- Arbeitsweise. Vermiculit der Korn grSl3e 10--20 mesh wird vor Gebrauch auf 700~ geglfiht. Das Verbrennungsroh: wird mit folgenden Schichten beschickt: Vermiculit (7 cm), Oxid (CuO odor C%O oder zersetztes AgMn04; I0 cm), Silberwolle (i0 cm). Das Absorbens and dal Oxid werden auf 750~ die Silberwolle auf 175~ erhitzt. [1] Mierochim. J. 9, 22--25 (1965). Squibb Inst. Med. Res., New Brunswick, N.J (USA). G. KAI~' Mit der Anwendung der Gaseln'omatographie zur C-, H., ST-Analyse befaBt sicl K. D]~G]~ [1]. Die Probe (ca. 0,5 rag) wird mit einer Galvanometerwaage (Cab/ Instr. Comp., Paramount) eingcwogen. Iqach Vermischen mit Oxiden wird diq Probe in einem Rohr aus Edelstahl verbrannt. Das Spfilgas (Helium) wird w~hren( der Verbrennung (120 see, 750~ fiber eine Kurzverbindung direkt in den Gas chromatographen gelcitet, danach wird umgeschaltet und die Verbrennungskamme: gespfiit. Die 0xydationsprodukte passieren sodann eine Kupferoxidschicht sowiq eine Kupferschicht mid gelangen in die Trenns~ule, die mit Carbowax 20 ~ be schickt ist. Dort erfolgt eine Auftrennung in 2 Peaks (CO s + N~ sowie H20 ). Diesq bciden Peaks werden yore Detektor I registriert. Das Tr~gergas spfilt dann diq Verbrennungsprodukte weitcr fiber ein Absorbens, welches Wasser zurfickh~lt N~ and C0s werden an einer 2. Trenns~ule (Aktivkohle) getrennt mid registriert Die Auswertung der Peaks erfolgt dutch Vermessen der HShen. [1] Chem.-Ing.-Techn. 87, 718--722 (1965). F & M Scientific GmbH, Karlsruhe. G. KAI~: Die maximale Leistungsf~higkeit eines vollautomatischen Analysators zur Parallel bestimmung yon C, H and N fiber eine selbstregistriercnde W~rmeleitfihigkeits messung beschreiben J. T. CL~C and W. Sr~o~ [1]. Es konnte gezeigr werden dab bei der Verbrennung yon 1 mg Subst~nz Abweichungen yon 0,13~ (C) 0,070/0 (H) und 0,18~ (N) auftraten. Eine Bestimmung erfordert 13 mill. [1] Microchem. J. 7, 422--436 (1963). Dept. Organic. Chem., Swiss Federal Inst Technol., Zfirich (Schweiz). I. BivEl

Die maximale Leistungsfähigkeit eines vollautomatischen Analysators zur Parallelbestimmung von C, H und N

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Page 1: Die maximale Leistungsfähigkeit eines vollautomatischen Analysators zur Parallelbestimmung von C, H und N

418 Berieht: Analyse organischer Stoff,

wasserstoff sctzt in einem ~atriumhydrogencarbonatr6hrchen die stSchiomctrisch~ Menge Kohlendioxid frei, das wiederum coulometrisch bestimmt wird. Vor jedc Analyse muB ein Blindwert (nur Sauerstoffstrom) gemacht werden. Der Gehal der Subs~anz an Kohlenstoff bzw. Wasserstoff ergibt sich aus der Differenz zwische] Analysen- und Blindwert, multipliziert mit einem (durch die Coulometrie be dingten) l~aktor (Kohlcnstoff 0,5; Wasserstoff 0,042) mad dividiert dutch di, Einwaage. -- Gegenfiber theoretischen Werten wird eine Genauigkeit yon ~ 0,2~ (0,20)0/0 [Kohlenstoff (Wasserstoff), absolut] erreicht. Eine Zeichnung der Appara tur ist beigegeben. [1] Bull. Soc. Chim. France 1964, 1836--1841. Soc. des Usines China. Rhone Poulenc, Lab. de Rech. Anal., Vitry-sur-Seine (Frankreich). K. Bot~Ax~

Zur genauen Bestimmnng yon Kohlensto]] und Wassersto]/in Milligramm-Mengel organischer Substanzen besehreiben H. C. E. vA~ LEuvw~ und P. Govv~]~v~[1 ein Verfahren, nach welchem die Elemente nach Verbreunung Ms CO s and It2( mit einem Pr~zisionsquecksilbermanometer gemessen werden unter Verwendun t einer photoelektrischen Zelle als ~iveauanzeige. Apparatur, Durchffihrung an( Genauigkeit des Verfahrens werden beschrieben. [1] Anal. Chim. Acta -30, 328--334 (1964). Koninldijke/Shell-Lab, Amsterdan (~iederlande). I. BAYS]

Als Absorbens ]iir ~'luor bei der C--H-Bestimmung schl~gt J. F. A~cI~o [1] daJ Mineral Vermieulit (anstelle yon MgO) vor. -- Arbeitsweise. Vermiculit der Korn grSl3e 10--20 mesh wird vor Gebrauch auf 700~ geglfiht. Das Verbrennungsroh: wird mit folgenden Schichten beschickt: Vermiculit (7 cm), Oxid (CuO odor C%O oder zersetztes AgMn04; I0 cm), Silberwolle (i0 cm). Das Absorbens and dal Oxid werden auf 750~ die Silberwolle auf 175~ erhitzt. [1] Mierochim. J. 9, 22--25 (1965). Squibb Inst. Med. Res., New Brunswick, N.J (USA). G. KAI~'

Mit der Anwendung der Gaseln'omatographie zur C-, H., ST-Analyse befaBt sicl K. D]~G]~ [1]. Die Probe (ca. 0,5 rag) wird mit einer Galvanometerwaage (Cab/ Instr. Comp., Paramount) eingcwogen. Iqach Vermischen mit Oxiden wird diq Probe in einem Rohr aus Edelstahl verbrannt. Das Spfilgas (Helium) wird w~hren( der Verbrennung (120 see, 750~ fiber eine Kurzverbindung direkt in den Gas chromatographen gelcitet, danach wird umgeschaltet und die Verbrennungskamme: gespfiit. Die 0xydationsprodukte passieren sodann eine Kupferoxidschicht sowiq eine Kupferschicht mid gelangen in die Trenns~ule, die mit Carbowax 20 ~ be schickt ist. Dort erfolgt eine Auftrennung in 2 Peaks (CO s + N~ sowie H20 ). Diesq bciden Peaks werden yore Detektor I registriert. Das Tr~gergas spfilt dann diq Verbrennungsprodukte weitcr fiber ein Absorbens, welches Wasser zurfickh~lt N~ and C0s werden an einer 2. Trenns~ule (Aktivkohle) getrennt mid registriert Die Auswertung der Peaks erfolgt dutch Vermessen der HShen. [1] Chem.-Ing.-Techn. 87, 718--722 (1965). F & M Scientific GmbH, Karlsruhe.

G. KAI~: Die maximale Leistungsf~higkeit eines vollautomatischen Analysators zur Parallel bestimmung yon C, H and N fiber eine selbstregistriercnde W~rmeleitfihigkeits messung beschreiben J. T. CL~C and W. Sr~o~ [1]. Es konnte gezeigr werden dab bei der Verbrennung yon 1 mg Subst~nz Abweichungen yon 0,13~ (C) 0,070/0 (H) und 0,18~ (N) auftraten. Eine Bestimmung erfordert 13 mill. [1] Microchem. J. 7, 422--436 (1963). Dept. Organic. Chem., Swiss Federal Inst Technol., Zfirich (Schweiz). I. BivEl