80 Berieht: Spezielle anM. Methoden. 2. Auf Handel, Industrie u. Landw. bczfigl.

Init einigen Tropfen konz. Salpeters~Lure, kocht die LSsung bis zur Vertreibung der Stickstoffoxyde, verdiinnt mit 150 Inl heil]em Wasser und gibt gleichzeitig 10 ml Kobalt-Nickel- oder Kobalt-Kupferkatalysator zu. (Kobalt-NickellSsung ist eine w~l~rige LSsung yon 0,5% CoSO~ - 7ti20 und 1,5~ NiSO~ �9 7HeO; Kobalt- KupferlSsung ist eine w~r ige LSsung yon 0,5% CoSO~" 7H20 und 2% CuSO~ �9 5H~O.) Das Geinisch wird zum Sieden erhitzt, zur siedenden LSsung gibt man vorsichtig 15--20 inl 25~ Aminoniuinpersu]fatlSsung und kocht 2--3 Inin. Man kfihlt auf Zimmertemperatur ab, gibt 10 ml Sehwefels~ure (1 �9 3) zu und titriert zur Bestiminung yon Mangan Init Natriumarsenit]Ssung bis zur Farb- ~nderung yon violett nach gelb. Zu der gelben L5sung werden 4--5 Tr. Phenyl- anthralfils~urelSsung (0,2 g S~ure werden in 100 Inl siedendem Wasser in Gegen- wart yon 0,2 g Na~CO 3 gelSst) zugegeben und nach 1 Inin wird zur Bestiininung yon Chroin Init einer MaB15sung yon MOI~l~schein Salz bis zum Llbergang der F~rbung yon kirschrotviolett nach grtin titriert. Die modifizierte Methode gibt gut iiberein- stiminende Werte mit der Persulfat-Silbermethode. A. TI~OFI~IOW.

Die Methoden zur Bestimmung yon ungebundenem Kalk [CaO ~- Ca(OH)z] in Kalk und Silicatprodukten (Zeinent) wurden yon G. O. AssAt~sso~ und J. M. :BOKSTRS~ 1 vergleichend geprfift. Die Methoden bestehen darin, dal~ man die Proben Init Glycerin, _~thylenglykol oder Acetessigester extrahiert und die Ex- trakte Init S~ure konduktoinetrisch, potentioinetrisch (Sb-Elektrode und Kaloinel- elektrode) oder visnell titriert. Die besten Resultate gab die konduktoinetrische Titration der Init ~thanol verdfinnten Extrakte. Als Mal~flfissigkcit verwendet Inan am besten Schwefels~urelSsungen in ~thanol oder einein anderen Alkohol. Die SchwerlSslichkeit des entstehenden Calciumsulfats bedingt, dal~ das Titrationsende sch~rfer erkennbar wird. Die konduktometrische Titration ist aber nicht anwend- bur, wenn Glycerin in Anwesenheit eines Beschleunigers (Strontiuinnitrat) zur Extraktion angewendet wird. In diesein Falle Inu~ visuell mit Indicator t i tr iert werden. Von den untersuchten Indicatoren gib ~ Methylrot die ldeinsten Abweichun- gen yon den theoretisehen Werten. Bei den anderen Extraktionsmcthoden kSnnen die Titrationen ebenfalls visuell durchgefiihrt werden, wenn man sich Init an- genahert richtigen Werten begniigt. In Acetessigesterextrakten ist nur Brom- phenolblau als Indicator anwendbar. Potentiometrische Titrationen geben keine genauen Werte. Zur Extraktion sind alle geprfiften Mittel geeignet, Glycerin ohne Beschleuniger ist aber schwieriger anzuwenden als die anderen und erf0rdert ]~ngere Behandlungszeit. H. KVI%TENAOKER.

Die Bestimmung der Art der oberfl~ichenaktiven Stoffe mit besonderer Beriiek- sichtigung der synthetisehen Waschmit tel nach C. KOl~rI~D und H. F. DA~- ~EI~S 2 beruht auf der Gruppeneinteilung: Anionaktive, kationaktive und nieht- ionogene Produkte. Fiir die Vorprtifung auf die Anwesenheit yon anionaktiven Stoffen wird die Methylenblautitration empfohlen, eine Methode, bei der man Init kationaktiver Substanz iin Zweiphasensystem titriert. Zur Entfernung etwa vor- handener anorganischer Salze wh'd die Probe in Wasser gelSst und mit so viel IsopropylalkohoI versetzt, bis die LSsung in bezug auf diesen Alkohol 92~oig ist. Der Filterrfickstand ist dann frei yon aktiven Stoffen. Das Filtrat wird iin Vakuuin bei 2--10 In Itg eingeengt bis auf eine Konzentration yon 5--10% Trockensub- stanz und 10--20% Alkohol. Ftir eine quantitative Gesamtanalyse sind etwa 15 g Trockensubstanz notwendig. Die umfangreichen Analyseng~nge in den einzelnen Gruppen sind iin Original nachzulesen, wo sie auch in Form yon Diagrammen dar- gestellt sind. L. ACKER.

Analyt. Chemistry 25, 1844--1848 (1953). Geolog. Survey, Stockhohn. Chem. Wcekbl. 1953, 341--348 [Holl~Lndisoh]. KoninkL/Shell-Lab., Amsterdam.