Berieht: Analyse anorganischer Stoffe 365 Die Verwendung yon ,,Siiurechromdunkelblau ~ und ~,SEurechromblau K ~ als Indieatoren fiir die komplexometrische Calcium- and Magnesiumtitration empfehlen T. B. STJUNKEL und E. M. JaKI~Ec z wegen der groBen Empfindlichkeit dieser Indicatoren (1,4.10 -~ g/ml fiir Calcium and 2 10 -s g/ml fiir Magnesium, gegeniiber 6 10 -~ g/ml fiir Calcium bei Verwendung yon Murexid). Magnesium und Calcium kSnnen bei Verwendung der empfohlenen Indicatoren in der gleichen Probe nacheinander bei versehiedenen p~-Werten bestimmt werden: 0,I g der Probe wird unter Erws in wenig Salzs~ure (1:1) gelSsg and mit Lauge gegen Kongorotpapier neutra]isiert. Dann versetzt man mit 5 ml 2 n Lauge und fiitlt mit Wasser auf 100 ml auf. Naeh 1--2 rain versetzt man mit einigen Tropfen der IndicatorlSsung (Gehaltsangabe fehlt) and titriert mit 0,1 n oder 0,01 n ~DTA- LSsung bis zum Farbumschlag nach Blau. Der ADTA-Verbrauch entsprich~ dem Calciumgehalt (ein l~iickschlagen der Farbe in kurzcr Zeit nach l%ot ist ohne Be- deutung). Bei grSBeren Magnesiumgehalten und langsamem Indicatorumschlag versetzt man die LSsung zuvor mit 2 ml 2~ ZuckerlSsung. Die anstitrierte LSsung wird mit 5 ml 2 n Sa]zs~ure versetzt und gut geschfittel~, um das ausge- fallene Magnesiumhydroxyd zu 15sen, wobei der Indicator nach Rot umschl~gt. Dann versetzt man mi~ 5--6 ml AmmoniakpufferlSsung (p~ 10) and titriert das ~agnesium mit einer ~I)TA-LSsung, deren Konzentration dem Magnesiumgehalt angepagt ist. Nach dieser Vorschrift wurden TestlSsungen mit einem Verh~l~nis Calcium:Magnesium = 3:1 bis 1:8 mit einem Fehler yon durchweg weniger als 1~ titriert. Zavodskaja Laborat. 24, 23--25 (1958) [gussisch]. Kirov Polytcehn. Inst. Sverdlovsk (UdSSR). H. Wu~D~CH Die papierehromatographische Strontium- und Bariumbestimmnng beschreibt F. MoI)~A~V 1 im Anschlug an friihere Arbeiten ~. -- Arbeitsweise. Man tr~gt jc 5/~l der 0,1 m LSsungen der Propionate ~ (mit dem Sr/Ba-Verhi~ltnis yon 9:1 bis 2: 8) auf Whatman-Papier Mr. 1 (32,5 • 18 cm) auf, trocknet 5 rain bei 60 ~ C nnd entwickelt aufsteigend mit einer Mischung aus J~thanol-Wasser-Propions~ure- Ammoniak [D0,950] (100:10:5:5) bei 20~177 I~ (/)as Laufmittel wird zur Gleichgewichtseinstellung mindestens 24 Std vorher in den Tank gegeben). Nach genau 20 cm SteighOhe (~ 6 Std) nimmt man die Streifen aus dem Tank, trocknet sie 30 rain bei 60 ~ C and bespriih~ mit fi'ischcr, ges~ttigter NatriumrhodizonatlSsung. Es entstehen deutliche rosa Flecke, die man mit einem weichen Bleistift umreiBt und planimetrisch auswertet (Ausz~hlen yon 2 • 2 ram- Quadraten). Die Beziehung zwisehen FleekgrSBe und Metallgehalt ist nicht vSllig linear, so da$ Eiehkurven nStig sind. Im angegebenen Sr/Ba-Bcreieh ist die Trennung sebr gut (Rf-Wer~e: St> Ba). Bis 0,05 #Mol Ba 2+ und 0,1 #Mol Sr 2+ sind noch bestimmbar. Der Fehler einer Einzelbestimmung betrKgt maximal 10% ; es ist daher vorteilhaft, den Mittel- weft aus 4--5 Parallelversuchen zur Bestimmung heranzuziehen. 1 Naturwissenschaften 45, 310 (1958). Acad. 1~. P. !~., Jassy (Rum~nien). -- 2 ~r ]~., S. ~ISEL U. A. CARPOV: Naturwissenschaften 44, 615 (1957); vgl. diese Z. 163, 134 (1958); Studii Cercetgri s, tiin,t. Chim. Ias, i (ira Druck). E. BAN~N Zur photometrischen Zinkbestiinmung (bis zu 15~ ZnO) empfehlen A. I, K~vPKI~ und L. A. Z~xovA ~ die Abscheidung des Metalls als Dipyramidontetra- rhodanid, (C13H170N~)~.H~[Zn(SCN)4], mit anschlie~ender Bestimmung des Pyramidongehaltes des Niederschlages durch photometrisehe Nessung. Ein 20 facher UberschuB yon Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium, Aluminium oder Antimon stSrt nicht bei der Bestimmung yon 0,1 mg Zink. Barium, Blei and Eisen(III) stSren; Barium and Blei kOnnen jedoch als Sulfate abgetrermt werden. Die Methode

Die papierchromatographische Strontium- und Bariumbestimmung

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Page 1: Die papierchromatographische Strontium- und Bariumbestimmung

Berieht: Analyse anorganischer Stoffe 365

Die Verwendung yon , ,Siiurechromdunkelblau ~ und ~,SEurechromblau K ~ als Indieatoren fiir die komplexometrische Calcium- and Magnesiumtitration empfehlen T. B. STJUNKEL und E. M. JaKI~Ec z wegen der groBen Empfindlichkeit dieser Indicatoren (1,4.10 -~ g/ml fiir Calcium and 2 �9 10 -s g/ml fiir Magnesium, gegeniiber 6 �9 10 -~ g/ml fiir Calcium bei Verwendung yon Murexid). Magnesium und Calcium kSnnen bei Verwendung der empfohlenen Indicatoren in der gleichen Probe nacheinander bei versehiedenen p~-Werten bestimmt werden: 0,I g der Probe wird unter Erws in wenig Salzs~ure (1:1) gelSsg and mit Lauge gegen Kongorotpapier neutra]isiert. Dann versetzt man mit 5 ml 2 n Lauge und fiitlt mit Wasser auf 100 ml auf. Naeh 1--2 rain versetzt man mit einigen Tropfen der IndicatorlSsung (Gehaltsangabe fehlt) and titriert mit 0,1 n oder 0,01 n ~DTA- LSsung bis zum Farbumschlag nach Blau. Der ADTA-Verbrauch entsprich~ dem Calciumgehalt (ein l~iickschlagen der Farbe in kurzcr Zeit nach l%ot ist ohne Be- deutung). Bei grSBeren Magnesiumgehalten und langsamem Indicatorumschlag versetzt man die LSsung zuvor mit 2 ml 2~ ZuckerlSsung. Die anstitrierte LSsung wird mit 5 ml 2 n Sa]zs~ure versetzt und gut geschfittel~, um das ausge- fallene Magnesiumhydroxyd zu 15sen, wobei der Indicator nach Rot umschl~gt. Dann versetzt man mi~ 5- -6 ml AmmoniakpufferlSsung (p~ 10) and titriert das ~agnesium mit einer ~I)TA-LSsung, deren Konzentration dem Magnesiumgehalt angepagt ist. Nach dieser Vorschrift wurden TestlSsungen mit einem Verh~l~nis Calcium:Magnesium = 3:1 bis 1:8 mit einem Fehler yon durchweg weniger als 1~ titriert.

Zavodskaja Laborat. 24, 23--25 (1958) [gussisch]. Kirov Polytcehn. Inst. Sverdlovsk (UdSSR). H. W u ~ D ~ C H

Die papierehromatographische Strontium- und Bariumbestimmnng beschreibt F. MoI)~A~V 1 im Anschlug an friihere Arbeiten ~. - - Arbeitsweise. Man tr~gt jc 5/~l der 0,1 m LSsungen der Propionate ~ (mit dem Sr/Ba-Verhi~ltnis yon 9:1 bis 2: 8) auf Whatman-Papier Mr. 1 (32,5 • 18 cm) auf, trocknet 5 rain bei 60 ~ C nnd entwickelt aufsteigend mit einer Mischung aus J~thanol-Wasser-Propions~ure- Ammoniak [D0,950] (100:10:5:5) bei 2 0 ~ 1 7 7 I~ (/)as Laufmittel wird zur Gleichgewichtseinstellung mindestens 24 Std vorher in den Tank gegeben). Nach genau 20 cm SteighOhe ( ~ 6 Std) nimmt man die Streifen aus dem Tank, trocknet sie 30 rain bei 60 ~ C and bespriih~ mit fi'ischcr, ges~ttigter NatriumrhodizonatlSsung. Es entstehen deutliche rosa Flecke, die man mit einem weichen Bleistift umreiBt und planimetrisch auswertet (Ausz~hlen yon 2 • 2 ram- Quadraten). Die Beziehung zwisehen FleekgrSBe und Metallgehalt ist nicht vSllig linear, so da$ Eiehkurven nStig sind. Im angegebenen Sr/Ba-Bcreieh ist die Trennung sebr gut (Rf-Wer~e: S t > Ba). Bis 0,05 #Mol Ba 2+ und 0,1 #Mol Sr 2+ sind noch bestimmbar. Der Fehler einer Einzelbestimmung betrKgt maximal 10% ; es ist daher vorteilhaft, den Mittel- weft aus 4- -5 Parallelversuchen zur Bestimmung heranzuziehen.

1 Naturwissenschaften 45, 310 (1958). Acad. 1~. P. !~., Jassy (Rum~nien). -- 2 ~r ]~., S. ~ISEL U. A. CARPOV: Naturwissenschaften 44, 615 (1957); vgl. diese Z. 163, 134 (1958); Studii Cercetgri s, tiin,t. Chim. Ias, i (ira Druck).

E. BAN~N

Zur photometrischen Zinkbestiinmung (bis zu 15~ ZnO) empfehlen A. I, K~vPKI~ und L. A. Z ~ x o v A ~ die Abscheidung des Metalls als Dipyramidontetra- rhodanid, (C13H170N~)~.H~[Zn(SCN)4], mit anschlie~ender Bestimmung des Pyramidongehaltes des Niederschlages durch photometrisehe Nessung. Ein 20 facher UberschuB yon Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium, Aluminium oder Antimon stSrt nicht bei der Bestimmung yon 0,1 mg Zink. Barium, Blei and Eisen(III) stSren; Barium and Blei kOnnen jedoch als Sulfate abgetrermt werden. Die Methode