244 Bericht: Analyse organiseher Stoffe Bd. 185

Acetaldehyd und Paraldehyd bestimmen Z. BELLE~- und B. S~OWSKA 1 nebenelnander, indem sie das freie Aeetaldehyd zun~chst mit ammoniakaliseher Silberoxidl5sung oxydieren nnd ansehliel]end den SilberionenfiberschuB entweder potentiometrisch mit KJ oder nach VOLHA~) ermitteln. Der mittlere Fehler ist kleiner als io/0 . -- Analysenvorschri/t. In einen 300 ml-Schliffkolben pipettiert m~n 50 mI 0,1 n Sflbernitr~tl5sung und 1 mI 6 n 57~tronI~uge. Den Nieder- schl~g 15st man mit einigen Tropfen konzentrierter AmmoniaklSsung. Zu der so vorbereiteten l~eagenslSsung giel~t man die auf freien Aldehyd zu unter- suchende Probe (20--80 mg Aeetaldehyd), 1/iBt 15 rain s~ehen und titriert den ~bersehuB an Silberionen entweder potentiometrisch mit 0,1 n Kalium- jodidlSsung, oder aber man filtrier~ drench eine Gl~sfritte G 4, si~uert mit 5 ml konz. Salpeters~ure an, gibt 1 ml AmmoniumeisenalaunlSsung ~ls Indicator hin- zu und titriert naeh VOL~RD mit 0,1 n Ammoniumrhod~nidl5sung. -- Bei der Bestimmung des Gesamtaldehydgehalts behandelt man die Probe (20--80 mg Acet- aldehyd ~- Paraldehyd -k 100 ml Wasser) mit 2 ml konz. Schwefels~ure, des~iltiert h~ die ammoni~kalisehe SilberISsung (Eis-Wasser-Kfilflung) und arbeitet welter, wie oben besehrieben.

1 Chem. analit. (Warszawa) 6, 69--74 (1961) [Polniseh]. (l~it engl. Zus.f~ss.) Struszyfiski-Lehrst. f. Anal. d. Inst. f. Allg. Chem.,Warschau (P01en).

H.-J. DREWs

Die photometrisehe Bestimmung yon Crotonaldehyd im UV ~ wird nach V. S. IvA~ov und V. F. CVETKOV ~ dureh Paraldehyd, der sich aueh ~ls l~ebenprodukt bei der katalytisehen Kondensation yon Aeetaldehyd bilden kann, gest5rt. Obwohl Par~ldehyd im Wellenbereieh 250--350 nm nur wenig absorbiert, erhShen schon 0,1--0,5 Vol-~ von Paraldehyd die Extinktion tier w~l]rigen LSsungen yon Croton- Mdehyd merklieh. Ahn]ieh wirken auch h5here Konzentrationen (15--25 Vol-~ yon Aeet~ldehyd, deren Einflu9 in Gegenwart yon Paraldehyd noch gesteigert wird. Fiir L5sungen mit 2,5--0,5 Vol-~ Crotonaldehyd, in Gegenwart yon 15 bis 25 Vol-~ Aeetaldehyd und hSehstens 2 VoL~ Paraldehyd bedient man sich bei der Crotonaldehydbestimmung geeigneter Eichkurven. l~ethodisehe Einzelheiten enth~lt schon die erste Arbeit ~.

STO~J~OV, K. P., u. V. S. IvAwov: Z. anal. Chim, 18, 246 (1958); vgl. diese Z. 16& 372 (1959). -- ~ ~. anM. Chim. 15, 245--247 (1960) [Russiseh]. (l~it engL Zus.f~ss.) ~d~nov-Univ., Leningrad (UdSSR). L. SOM~E~

Fluoreseenz-Tiipfelteste auf Glyoxal, )Iethylglyoxal, Salicylaldehyd und einige andere aromatisehe Aldehyde besehreiben E. SAw~cxI und T. W. STANLEY 1. 1Kan gibt hierzu auf dem Papier je 1 Tr. methanoliseher Salieylaldehydhydrazon- bzw. 2-Hydroxy-l-naphthylhydr~zonl5sung und Probel5sung zusammen und beobaehtet nach 5 mia im UV-Licht die charakteristischen Fhoreseenzeffekte. -- Ebenfalls weisen salzsaure AldehydlSsungen Fluoreseenzf~rbungen auf. -- Ffir Glyoxal ergibt sich ein besonders empfmdlicher Naehweis (0,04 #g), were1 man auf d~s Papier nach dem Trocknen noeh 1 Tr. methanolische Tetra~thylammonium- hydroxidlSsung gibt.

1 Chemist-Analyst 4:9, 107 (1960). ~A. Taft Sanitary Engng. Center, U.S. Dept. tte~lth, Educat., Welfare, Cincirmati, Ohio (USA). H. G~SC~AOEN

Das oseillopolarographisehe Verhalten yon Ketokiirpern h~ben L. MOL~A}~, K. ~OLlqAI~OV~ und E. BENICKi 1 n/~her studier~ und dabei festgestellt, dab ein prinzi- pieller Zusammenhang zwischen den polarographisehen und oseillopolarographischen Eigensch~ften der in Untersuchung gezogenen Standardsubstanzen besteht. So