2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwh'tsehaft 213 gewisser Vorsicht bei der Kupferelektrolyse, aueh wird die zul~ssige Grenze des Zn-Gehaltes dann leicht iiberschritten. 1 Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 19, 389--394 (1958). Fiat-Lab., Turin (Italien). -- 2 ALFONSI, ]~.: Anal. ehim. Act~ (Amsterdam) 19, 276 (1058); vgl. diese Z. 168, 55 (1959). K. CRVSE Zur Durchfiihrung der Spektralanalyse yon Kupfer-Manganlegierungen hut V. D. Kov~E~xo 1 Verg]eiche fiber die Methode der Bestimmung im Wechselstrombogen gegeniiber der Funkenerregung angeste]lt. Die Bogenerregung mit Wechselstrom ist ffir die Manganbestimmung nicht empfindlich genug, weil die Schw~rzungskurven zu flach ver]aufen. Weiterhin verursacht der Einflul~ der Manganlinien auf die Intensit~t der Eisenlinien groBe Streuungen beim Eisen. Daher ist unter ver- schiedenen Bedingungen die Brauchbarkeit dcr Funkenerregung untersueht und festgestellt worden, dub sich die Entladungsstabiliti~t mit zunehmendem Mangan- gehalt erhSht, was eine genauere Manganbestimmung ermSglicht. 1 Zavodskaja Laborat. 24:, 455--457 (1958) [Russisch]. RShrenwerk Kalu~ (UdSSR). O. GAUTSC~ Die polarographisehe Bestimmung yon Kupfer, Wismut und Blei im reinsten Zink unter Anwendung yon )[DTA habenK. Gu R. Szn~DI und I. MIKn6s 1 ~usgearbeitetet. Ffir die Bestimmung dieser Verunreinigungen im reinsten Zink ist die in der Literatm" empfohlene Anwendung yon Tartrat als Komplexbildner nicht geeignet, da bei dem nStigen p~ infolge I-Iydrolyse yon Zink, der ausscheidende Niederschlag die Ausbildung des Diffusionsstromes verhindert. In Gegenwart yon ~DTA werden bei entsprechendem p~ die Ha]bstufenpotentiale in verschiedenem Mage verschoben und es kSnnen hierdurch die Verunreinigungen bestimmt werden. -- Ausfi~hrung. 5--20 g Zink werden in Sa]peters~ure ge]Sst, der S~urefiber- schug verdampft und der pH-Wert mittels Ammoniak auf ungefs 1 eingestellt. Nach Zugabe yon einigen Tropfen einer GelatinelSsung wird ira MeBkolben auf 25 oder 50 ml verdfinnt, 5 ml werden mit 2 ml Wasser versetzt und mittels Stick- stoffs ent]fiftet. Es werden nun die gemeinsame Kupfer-Wismutstufe und die abgesonderte B]eistufe gemessen. In weiteren 5 ml der LSsung werden mit 2 m] 0,15~ ADTA-LSsung nach Entlfiften bei pH 1 die Kupferstufe und die gemeinsame Blei-Wismutstufe gemessen. Von der letzten wird die vorher gemessene Blei- stufe abgezogen, woraus sich die HShe der Wismutstufe ergibt. Im reinsten Zink kSnnen so 0,902o/0 Wismut neben der 10fachen Menge Blei bestimmt werden. 1 Magyar K6msai Foly6irat 64, 348-- 351 (1958) [Ungarisch]. (Mit dtseh. Zus.fass.) Techn. Univ. und Inst. ffir ind. !VIet~l]forschg., Budapest (Uugarn). J. PLANK Bei der polarographisehen Bestimmung yon Thallium-~ ~Eisen- und Knpfer- spuren in hochgerehligtem Cadmiummeta|] verwendet ~.C~so~ 1 die An- reicherung der beiden ersten Elemente dm'ch Extraktion a]s Trichlorid und die Polarographie in NatrinmchloridlSsung. In i~hnlicher Weise ist auch die Kupfer- ~nalyse m6glieh, wenn mit Natriumdii~thy]dithioearbaminat extrahiert wird. Vorschriflen. Zur Kupferbestimmung werden 10 g Metall in konz. Sa]peters~ure gel5st, es wird weitgehend eingedampft, dann mit 20 ml konz. Sa]zss wiederhol~ abgeraucht, bis der l~fiekstand nitratfrei ist. In der W~rme wird in 50 ml Wasser gelSst, naeh dem Erkalten mit 10 ml 20~ Citronensi~urelSsung, dann mit 0,5 ml 0,05% iger N~triumdithiocarbaminatl5sung versetzt und mit 5 ml-Portionen Tetrachlorkohlenstoff ausgeschfittelt bis die gelbe Farbung beseitigt ist. Die Curb- aminatzugabe und Extraktion wird so lunge wiederholt, bis die LSsung knpferfrei ist. Aus den hierzu erforderlichen 0,5 ml-Zugaben an Carbaminat (je 10 #g Cu gquivalent) wird der Kupfergehalt ermittelt. -- Zur polarographischen Kupfer- bestimmung werden die Extrakte auf dem Wasserbad eingedampft, mit 5 ml konz.

Die polarographische Bestimmung von Kupfer, Wismut und Blei im reinsten Zink

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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwh'tsehaft 213

gewisser Vorsicht bei der Kupferelektrolyse, aueh wird die zul~ssige Grenze des Zn-Gehaltes dann leicht iiberschritten.

1 Anal. chim. Aeta (Amsterdam) 19, 389--394 (1958). Fiat-Lab., Turin (Italien). -- 2 ALFONSI, ]~.: Anal. ehim. Act~ (Amsterdam) 19, 276 (1058); vgl. diese Z. 168, 55 (1959). K. CRVSE

Zur Durchfiihrung der Spektralanalyse yon Kupfer-Manganlegierungen hut V. D. K o v ~ E ~ x o 1 Verg]eiche fiber die Methode der Bestimmung im Wechselstrombogen gegeniiber der Funkenerregung angeste]lt. Die Bogenerregung mit Wechselstrom ist ffir die Manganbestimmung nicht empfindlich genug, weil die Schw~rzungskurven zu flach ver]aufen. Weiterhin verursacht der Einflul~ der Manganlinien auf die Intensit~t der Eisenlinien groBe Streuungen beim Eisen. Daher ist unter ver- schiedenen Bedingungen die Brauchbarkeit dcr Funkenerregung untersueht und festgestellt worden, dub sich die Entladungsstabiliti~t mit zunehmendem Mangan- gehalt erhSht, was eine genauere Manganbestimmung ermSglicht.

1 Zavodskaja Laborat. 24:, 455--457 (1958) [Russisch]. RShrenwerk Kalu~ (UdSSR). O. GAUTSC~

Die polarographisehe Bestimmung yon Kupfer, Wismut und Blei im reinsten Zink unter Anwendung yon )[DTA habenK. Gu R. Szn~DI und I. MIKn6s 1 ~usgearbeitetet. Ffir die Bestimmung dieser Verunreinigungen im reinsten Zink ist die in der Literatm" empfohlene Anwendung yon Tartrat als Komplexbildner nicht geeignet, da bei dem nStigen p~ infolge I-Iydrolyse yon Zink, der ausscheidende Niederschlag die Ausbildung des Diffusionsstromes verhindert. In Gegenwart yon ~ D T A werden bei entsprechendem p~ die Ha]bstufenpotentiale in verschiedenem Mage verschoben und es kSnnen hierdurch die Verunreinigungen bestimmt werden. -- Ausfi~hrung. 5--20 g Zink werden in Sa]peters~ure ge]Sst, der S~urefiber- schug verdampft und der pH-Wert mittels Ammoniak auf ungefs 1 eingestellt. Nach Zugabe yon einigen Tropfen einer GelatinelSsung wird ira MeBkolben auf 25 oder 50 ml verdfinnt, 5 ml werden mit 2 ml Wasser versetzt und mittels Stick- stoffs ent]fiftet. Es werden nun die gemeinsame Kupfer-Wismutstufe und die abgesonderte B]eistufe gemessen. In weiteren 5 ml der LSsung werden mit 2 m] 0,15~ ADTA-LSsung nach Entlfiften bei pH 1 die Kupferstufe und die gemeinsame Blei-Wismutstufe gemessen. Von der letzten wird die vorher gemessene Blei- stufe abgezogen, woraus sich die HShe der Wismutstufe ergibt. Im reinsten Zink kSnnen so 0,902o/0 Wismut neben der 10fachen Menge Blei bestimmt werden.

1 Magyar K6msai Foly6irat 64, 348-- 351 (1958) [Ungarisch]. (Mit dtseh. Zus.fass.) Techn. Univ. und Inst. ffir ind. !VIet~l]forschg., Budapest (Uugarn). J. PLANK

Bei der polarographisehen Bestimmung yon Thallium-~ ~Eisen- und Knpfer- spuren in hochgerehligtem Cadmiummeta|] verwendet ~ . C ~ s o ~ 1 die An- reicherung der beiden ersten Elemente dm'ch Extraktion a]s Trichlorid und die Polarographie in NatrinmchloridlSsung. In i~hnlicher Weise ist auch die Kupfer- ~nalyse m6glieh, wenn mit Natriumdii~thy]dithioearbaminat extrahiert wird. Vorschriflen. Zur Kupferbestimmung werden 10 g Metall in konz. Sa]peters~ure gel5st, es wird weitgehend eingedampft, dann mit 20 ml konz. Sa]zss wiederhol~ abgeraucht, bis der l~fiekstand nitratfrei ist. In der W~rme wird in 50 ml Wasser gelSst, naeh dem Erkalten mit 10 ml 20~ Citronensi~urelSsung, dann mit 0,5 ml 0,05% iger N~triumdithiocarbaminatl5sung versetzt und mit 5 ml-Portionen Tetrachlorkohlenstoff ausgeschfittelt bis die gelbe Farbung beseitigt ist. Die Curb- aminatzugabe und Extrakt ion wird so lunge wiederholt, bis die LSsung knpferfrei ist. Aus den hierzu erforderlichen 0,5 ml-Zugaben an Carbaminat (je 10 #g Cu gquivalent) wird der Kupfergehalt ermittelt. - - Zur polarographischen Kupfer- bestimmung werden die Extrakte auf dem Wasserbad eingedampft, mit 5 ml konz.