384 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden. wird der Versuch unterbrochen und der InhMt der Waschflasehen wird auf 200 ml erg~nzt. In 50 ml titriert man die freien S~uren, indem man einen kleinen Uber- sehuB an 0,1 n Natronlauge zusetzt und den tNoersehu9 mit 0,1 n Salzs~ure gegen Phenolphthalein Ms Indicator zuriickmiBt. -- Zur Bestimmung der Summe yon Aldehyden und Ketonen dient die Umsetzung mit ttydroxylaminhydrochlorid. Man neutrMisiert 50 ml L6sung zun~ehst mit 0,1 n Natronlauge gegen Methyl- orange Ms Indicator, ffigt 25ml 0,5%ige NH~OH-HC1-L6sung zu, laBt unter h~ufigem Schfitteln 1/~ Std reagieren und titriert dann mit 0,1 n NaOH-L6sung auf den ersten Umsehlagspunkt. 1 Mol NaOH entsprieht 1 Mol Aldehyd oder Keton. A. KURTENACKER. Die Reinheitspriifung yon Benzol dm'eh Messungen derDielektrizit~itskonstanten geben R. 1V~ECKE und K. t~osswoo 1 an. Dabei wird festgestellt, dab Benzol durch monatelanges Stehenlassen fiber Natrium nieht getroeknet werden kann. Dureh 4stfin- diges Behandeln in der yon G. Ko~TffM und H. WALz 2 angege)~enen Umlauf~pparatur l~t sich Benzol v611ig wasserfrei erhMten, wie am Konst~ntwerden der DK erkannt werden kann. DK-Bestimmungen an Benzolen verschiedener Herkunft ergeben Ab- weichungen bis zu 0,15%, wobei die MeBgenauigkeit ~= 0,005% betr~gt. Durch Aufnahme des Ultrarotspe/ctrums erkennt man Toluol Ms einzige Verunreinigung. Ein Vergleieh der Differenzen der Brechungsindices von Toluol und Benzol mit den Dielektrizit~tskonstanten der beiden Stoffe ergibt, dM3 der Unterschied der DK 0,0993, der Unterschied der Brechungsindices aber nur 0,0048 Einheiten betri~gt. Beide Konstanten sind auf -~- 0,0001 Einheiten genau meBbar, so dab sich s die Bestimmung yon Toluol in Benzol die Messung der DK besser eignet als die Messung des Breehungsindexes im Refraktometer. Die.N~chweisgrenze l~l~t sich dureh Aus- wertung des UR-Spektrums noeh um 1 Zehnerpotenz (in Mol/Liter) senken. Die gleiche Genauigkeit wie mit dem UR-Spektrum erreieht man mit der Kryo- skopie, wie Untersuchungen yon F. W. T~oMsE~ und A. R. UBBELO]tDE3 gezeigt haben. K. B~ODE~SEN. Zur Bestimmung freier Indolylessigs~iure in Pflanzengeweben benutzen A. J. VLrros nnd W. MEVDT ~ ihre frfiher besehriebene papierehromatographisehe Me- rhode zur Bestimmung yon Indolverbindungen ~ in Kombination mit dem Extrak- tionsverfahren yon N. P. KEFFO~D% 300 g gefrorene, feingemahlene Pflanzensubstanz werden 12--24 Std bei --10~ mit ~thanol extrahiert. Naeh Abdampfen des Alkohols im Vakuum wird der w~i~rige Riiekstand mit 0,1 n Phosphors~ure zu p~ 4,0 angesauert un4 nach Zugabe yon Glucose bis zur Si~ttigung der L6sung dreimM mit *ther extrahiert. Der Xtherextrakt wird auf 2,5 ml eingeengt und zum Ctu'omatogramm auf Whatman Nr. 1 bei -- 10 ~ C benutzt. Verg]ichen wird mit einer gleiehartig behandelten Standardreihe yon 0,1, 0,25, 0,5, 1,0, 2,5 und 5 #g Indolylessigsgure. Die Genauigkeit der Methode betrggt =~=3%. Kurzes Kochen, sowie Ultrarotstrahlung yon 0,2 g eM/cm2/min bis zu 180 rain zerstSrt Indo]ylessig- sgure im Pflanzengewebe nieht. Bis zu 3 Std ist sie stabil. Naeh 76 Std wird sie bei p~ 1,5 3 abgebaut. W. G~Tz. 1 Angew. Chem. 66, 75--78 (1954). Univ. Freiburg/Br. 2 Z. Elektrochem., Ber. Bunsenges. physik. Chem. 57, 75 (1953). s Trans. Faraday Soe. 46, 351 (1950). Contr. Boyee Thompson Inst. 17, 401--411 (1954). Boyce Thompson Inst., Yonkers, N.Y. (USA). 5 Contr. Boyce Thompson Inst. 17, 197--202 (1953). 6 j. expel Botany (im Druek).

Die Reinheitsprüfung von Benzol durch Messungen derDielektrizitätskonstanten

Download PDF Report

Upload
k-brodersen
View
216
Download
1

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Die Reinheitsprüfung von Benzol durch Messungen derDielektrizitätskonstanten

384 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden.

wird der Versuch unterbrochen und der InhMt der Waschflasehen wird auf 200 ml erg~nzt. In 50 ml ti triert man die freien S~uren, indem man einen kleinen Uber- sehuB an 0,1 n Natronlauge zusetzt und den tNoersehu9 mit 0,1 n Salzs~ure gegen Phenolphthalein Ms Indicator zuriickmiBt. - - Zur Bestimmung der Summe yon Aldehyden und Ketonen dient die Umsetzung mit ttydroxylaminhydrochlorid. Man neutrMisiert 50 ml L6sung zun~ehst mit 0,1 n Natronlauge gegen Methyl- orange Ms Indicator, ffigt 25ml 0,5%ige NH~OH-HC1-L6sung zu, laBt unter h~ufigem Schfitteln 1/~ Std reagieren und titriert dann mit 0,1 n NaOH-L6sung auf den ersten Umsehlagspunkt. 1 Mol NaOH entsprieht 1 Mol Aldehyd oder Keton.

A. KURTENACKER.

Die Reinheitspriifung y o n B e n z o l dm'eh Messungen derDielektrizit~itskonstanten geben R. 1V~ECKE und K. t~osswoo 1 an. Dabei wird festgestellt, dab Benzol durch monatelanges Stehenlassen fiber Natrium nieht getroeknet werden kann. Dureh 4stfin- diges Behandeln in der yon G. Ko~TffM und H. WALz 2 angege)~enen Umlauf~pparatur l ~ t sich Benzol v611ig wasserfrei erhMten, wie am Konst~ntwerden der DK erkannt werden kann. DK-Bestimmungen an Benzolen verschiedener Herkunft ergeben Ab- weichungen bis zu 0,15%, wobei die MeBgenauigkeit ~= 0,005% betr~gt. Durch Aufnahme des Ultrarotspe/ctrums erkennt man Toluol Ms einzige Verunreinigung. Ein Vergleieh der Differenzen der Brechungsindices von Toluol und Benzol mit den Dielektrizit~tskonstanten der beiden Stoffe ergibt, dM3 der Unterschied der DK 0,0993, der Unterschied der Brechungsindices aber nur 0,0048 Einheiten betri~gt. Beide Konstanten sind auf -~- 0,0001 Einheiten genau meBbar, so dab sich s die Bestimmung yon Toluol in Benzol die Messung der DK besser eignet als die Messung des Breehungsindexes im Refraktometer. Die.N~chweisgrenze l~l~t sich dureh Aus- wertung des UR-Spektrums noeh um 1 Zehnerpotenz (in Mol/Liter) senken. Die gleiche Genauigkeit wie mit dem UR-Spektrum erreieht man mit der Kryo- skopie, wie Untersuchungen yon F. W. T~oMsE~ und A. R. UBBELO]tDE 3 gezeigt haben. K. B~ODE~SEN.

Zur Bestimmung freier Indolylessigs~iure in Pflanzengeweben benutzen A. J. VLrros nnd W. MEVDT ~ ihre frfiher besehriebene papierehromatographisehe Me- rhode zur Bestimmung yon Indolverbindungen ~ in Kombination mit dem Extrak- tionsverfahren yon N. P. KEFFO~D% 300 g gefrorene, feingemahlene Pflanzensubstanz werden 12--24 Std bei - - 1 0 ~ mit ~thanol extrahiert. Naeh Abdampfen des Alkohols im Vakuum wird der w~i~rige Riiekstand mit 0,1 n Phosphors~ure zu p~ 4,0 angesauert un4 nach Zugabe yon Glucose bis zur Si~ttigung der L6sung dreimM mit * the r extrahiert. Der Xtherextrakt wird auf 2,5 ml eingeengt und zum Ctu'omatogramm auf Whatman Nr. 1 bei - - 10 ~ C benutzt. Verg]ichen wird mit einer gleiehartig behandelten Standardreihe yon 0,1, 0,25, 0,5, 1,0, 2,5 und 5 #g Indolylessigsgure. Die Genauigkeit der Methode betrggt =~= 3%. Kurzes Kochen, sowie Ultrarotstrahlung yon 0,2 g eM/cm2/min bis zu 180 rain zerstSrt Indo]ylessig- sgure im Pflanzengewebe nieht. Bis zu 3 Std ist sie stabil. Naeh 76 Std wird sie bei p~ 1,5 3 abgebaut. W. G ~ T z .

1 Angew. Chem. 66, 75--78 (1954). Univ. Freiburg/Br. 2 Z. Elektrochem., Ber. Bunsenges. physik. Chem. 57, 75 (1953). s Trans. Faraday Soe. 46, 351 (1950).

Contr. Boyee Thompson Inst. 17, 401--411 (1954). Boyce Thompson Inst. , Yonkers, N.Y. (USA).

5 Contr. Boyce Thompson Inst. 17, 197--202 (1953). 6 j . e x p e l Botany (im Druek).