2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 45 Zur polarographisehen Bestimmung yon Spuren yon Cu, 5Ti, CO, Z n und Cd in (~esteinen ffihren L. E. S~yT~v. und B. M. GAT~OUS~1 zuni~chst eine F/~llung der Metalle als l~ubeanate aus, trennen Co mit 1-Nitroso-2-naphthol nnd polaro- graphieren dann. -- Arbeitsvorschri/t. 1 g der feingepulverten Probe wird in der Platinschale zweimal mit 10 ml Wasser, 2 ml 60% iger ~berchlorsaure nnd 5 ml :Flul~si~ure abgedampft. Nach Zugabe yon 4 ml konz. Salpeters/~ure und 20 ml Wasser wird zentrifugiert und die klare LSsung abgenommen. Der Rfickstand wird zweimal mit 5 ml verdiinnter Salpeters/~ure gewaschen und si~mtliche Waschw/~sser werden mit der LSsung vereint. Naeh Vermischen mit 10 ml 10~ Citronen- s/~urelOsung wird der pH-Wert mit Natronlauge (500 g NaOH je Liter) auf 8--8,5 eingestellt und die L6snng mit 10 ml Rubeanwasserstoffs/iure (0,5~ LSsung in :~thanol) fiber Nacht gefi~llt. Der Niederschlag wird dureh Zentrifugieren abgetrennt (Waschen mit l~oiger Ammoniumchloridl6sung), mit mSglichst wenig Wasser in einen Vitreosil-Tiegel fibergeffihrt, zur Troekne eingedampft und mit 2 mi 60~ ~berehlors~ure zersetzt. ~qaeh dem Abdampfen wird mit 3 Tropfen konz. Salz- saute in Chlorid umgewandelt und nach Abdampfen in 2 ml Wasser aufgenommen. Naeh Znsatz yon 4 ml Eisessig und 0,5 ml 1-Nitroso-2-naphthollSsnng (0,38 g in 10 ml Eisessig und 2,5 ml ~thanol) wird mit Wasser zu 15 ml erg/~nzt und 30 rain auf dem Wasserbad auf 90--100~ C erw/~rmt. Naeh dem Abktihlen werden die ~Taphtholate bis auf das des Co mit 1 ml 12~ Salzs~nre gelSst. Das Co-Salz wird abzentrffugiert (zweimal mit 3 ml 12~ Salzs/~ure, dreimal mit 3 ml Wasser Waschen). LSsung und Waschwasser werden vereint abgedampft, iibersehfissiges Naphthol wird durch Zugabe yon 2 ml Uberchlors~ure zersetzt, es wird wieder zur Troekne eingedampft, schlie]~lichmit 1 ml konz. Salzs/~ure aufgenommen, mit 5 ml Wasser verdfinnt und eben ammoniakalisch gemacht. Der Co-Niederschlag wird getrennt im Tiegel mit 1 ml Uberchlorsi~ure zersetzt, zur Trockne eingedampft und mit 4 Tropfen konz. Salzs~ure aufgenommen. Auch diese L6sung wh'd eben ammoniakalisch gemacht. --Beide LSsungen werden mit je 10 ml GrundLlSsung aufgeffillt, die aus einer L6sung yon 13,38 g Ammoniumchlorid, 13,65 ml Am- moniak (D 0,88) in 100 ml besteht und welcher noch 1,25 ml 0,2~ Gelatine- tSsung (fiir die Co-Bestimrnung O,4~ Gelatinel6sung ) zngesetzt sind. Man ffigt noch etwas Natrinmsulfit hinzu, l~fit 5 min Wasserstoff durchperlen und polaro- graphiert dann in fiblicher Weise (t = 3 sec). Die Auswertung erfo]gt mit Eieh- polarogrammen. Die Methode ist zur Bestimmung yon Gehalten zwisehen 0,005 und 0,04% geeignet. K. C~VSE Die r~intgenspektroskopische Barinmsulfatbestimmung im Baryt beschreibt L. B. GULnRA~S~ 2. D~s Verfahren beruht auf der Messung der Intensit~t der Linie BaLfll (20 ~ 54,16~ Antikathode Wolfram, Analysatorkristall NaC1, R5hrenspannung 50 kV, R6hrenstrom 40 mA) mit Hilfe eines Interferenzz~hlrohrs. Geeicht wird mit Proben bekannten BaSOa-Gehaltes. Die Eiehkurve (Prozent BaSO4 gegen Impulszahl) ist linear. Analysen nach dieser Methode stimmen inner- halb yon 0,2---0,5% mit den Ergebnissen nasser Analysen fiberein. F. W~Io~L Zur sehnellen Bestimmung yon Quarz, Kalimineralien, Plagioklas in Gesteins- pulver, Sand, Staub usw. empfiehlt E. R. G~A~A~ a folgendes Verfahren: 2 g der Probe, deren Korngr6Be mindestens 20 # betragen muB, schfittelt man zur Ent- fernung des Eisens mit 40 ml KalinmoxalatlSsung (9,5 g in 100 ml), erhitzt auf 80~ C, gibt 10 ml Oxalsaure (9,5 g in 100 ml) hinzu, erhitzt auf 90~ C und taucht 1 Analyt. Chemistry 27, 901--903 (1955). Univ. Hobart, Tasmania (Australien). Analyt. Chemistry 27, 1181--1182 (1955). Washington Univ., St. Louis, Mo. 3 Chemist-Analyst 44, 37--38 (1955). Univ. Columbia, Miss. (USA).

Die röntgenspektroskopische Bariumsulfatbestimmung im Baryt

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Page 1: Die röntgenspektroskopische Bariumsulfatbestimmung im Baryt

2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 45

Zur polarographisehen Bestimmung yon Spuren yon Cu, 5Ti, CO, Zn und Cd in (~esteinen ffihren L. E. S~yT~v. und B. M. GAT~OUS~ 1 zuni~chst eine F/~llung der Metalle als l~ubeanate aus, trennen Co mit 1-Nitroso-2-naphthol nnd polaro- graphieren dann. - - Arbeitsvorschri/t. 1 g der feingepulverten Probe wird in der Platinschale zweimal mit 10 ml Wasser, 2 ml 60% iger ~berchlorsaure nnd 5 ml :Flul~si~ure abgedampft. Nach Zugabe yon 4 ml konz. Salpeters/~ure und 20 ml Wasser wird zentrifugiert und die klare LSsung abgenommen. Der Rfickstand wird zweimal mit 5 ml verdiinnter Salpeters/~ure gewaschen und si~mtliche Waschw/~sser werden mit der LSsung vereint. Naeh Vermischen mit 10 ml 10~ Citronen- s/~urelOsung wird der pH-Wert mit Natronlauge (500 g NaOH je Liter) auf 8--8,5 eingestellt und die L6snng mit 10 ml Rubeanwasserstoffs/iure (0,5~ LSsung in :~thanol) fiber Nacht gefi~llt. Der Niederschlag wird dureh Zentrifugieren abgetrennt (Waschen mit l~oiger Ammoniumchloridl6sung), mit mSglichst wenig Wasser in einen Vitreosil-Tiegel fibergeffihrt, zur Troekne eingedampft und mit 2 mi 60~ ~berehlors~ure zersetzt. ~qaeh dem Abdampfen wird mit 3 Tropfen konz. Salz- saute in Chlorid umgewandelt und nach Abdampfen in 2 ml Wasser aufgenommen. Naeh Znsatz yon 4 ml Eisessig und 0,5 ml 1-Nitroso-2-naphthollSsnng (0,38 g in 10 ml Eisessig und 2,5 ml ~thanol) wird mit Wasser zu 15 ml erg/~nzt und 30 rain auf dem Wasserbad auf 90--100~ C erw/~rmt. Naeh dem Abktihlen werden die ~Taphtholate bis auf das des Co mit 1 ml 12~ Salzs~nre gelSst. Das Co-Salz wird abzentrffugiert (zweimal mit 3 ml 12~ Salzs/~ure, dreimal mit 3 ml Wasser Waschen). LSsung und Waschwasser werden vereint abgedampft, iibersehfissiges Naphthol wird durch Zugabe yon 2 ml Uberchlors~ure zersetzt, es wird wieder zur Troekne eingedampft, schlie]~lich mit 1 ml konz. Salzs/~ure aufgenommen, mit 5 ml Wasser verdfinnt und eben ammoniakalisch gemacht. Der Co-Niederschlag wird getrennt im Tiegel mit 1 ml Uberchlorsi~ure zersetzt, zur Trockne eingedampft und mit 4 Tropfen konz. Salzs~ure aufgenommen. Auch diese L6sung wh'd eben ammoniakalisch gemacht. - -Be ide LSsungen werden mit je 10 ml GrundLlSsung aufgeffillt, die aus einer L6sung yon 13,38 g Ammoniumchlorid, 13,65 ml Am- moniak (D 0,88) in 100 ml besteht und welcher noch 1,25 ml 0,2~ Gelatine- tSsung (fiir die Co-Bestimrnung O,4~ Gelatinel6sung ) zngesetzt sind. Man ffigt noch etwas Natrinmsulfit hinzu, l~fit 5 min Wasserstoff durchperlen und polaro- graphiert dann in fiblicher Weise (t = 3 sec). Die Auswertung erfo]gt mit Eieh- polarogrammen. Die Methode ist zur Bestimmung yon Gehalten zwisehen 0,005 und 0,04% geeignet. K. C~VSE

Die r~intgenspektroskopische Barinmsulfatbestimmung im Baryt beschreibt L. B. GULnRA~S~ 2. D~s Verfahren beruht auf der Messung der Intensit~t der Linie BaLfll (20 ~ 54,16~ Antikathode Wolfram, Analysatorkristall NaC1, R5hrenspannung 50 kV, R6hrenstrom 40 mA) mit Hilfe eines Interferenzz~hlrohrs. Geeicht wird mit Proben bekannten BaSOa-Gehaltes. Die Eiehkurve (Prozent BaSO 4 gegen Impulszahl) ist linear. Analysen nach dieser Methode stimmen inner- halb yon 0,2---0,5% mit den Ergebnissen nasser Analysen fiberein. F. W~Io~L

Zur sehnellen Bestimmung yon Quarz, Kalimineralien, Plagioklas in Gesteins- pulver, Sand, Staub usw. empfiehlt E. R. G~A~A~ a folgendes Verfahren: 2 g der Probe, deren Korngr6Be mindestens 20 # betragen muB, schfittelt man zur Ent- fernung des Eisens mit 40 ml KalinmoxalatlSsung (9,5 g in 100 ml), erhitzt auf 80 ~ C, gibt 10 ml Oxalsaure (9,5 g in 100 ml) hinzu, erhitzt auf 90 ~ C und taucht

1 Analyt. Chemistry 27, 901--903 (1955). Univ. Hobart, Tasmania (Australien). Analyt. Chemistry 27, 1181--1182 (1955). Washington Univ., St. Louis, Mo.

3 Chemist-Analyst 44, 37--38 (1955). Univ. Columbia, Miss. (USA).