2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 235 wiedergegeben. -- Aus/i~hrung. 100 mg Bor 15st man unter Riicldlul] in 3 ml Salpeter- saure (D 1,38) und 8 ml Schwefe]s~ure (D 1,83), dampft die LSsung in einer Platin- sehale auf etwa 1 ml ein, setzt 10 ml Methanol zu und dampft zur Trockne ein. Zum Rtickstand setzt man 100 mg K-Sulfat zu, 15st in Wasser, setzt nach Erwarmen Ammoniak bis zum sehwachen Gerueh zu, dampft ein, verdampft vorsichtig die Ammonsalze und gliiht 30 min bei 700 ~C. Den Rfickstand mischt man im Verh~lmis 1:2 mit Graphitpulver und ffihrt die spektralanalytische Bestimmung in einem Wechsels~rombogen (10 A) unter Verwendung entspreehend bereiteter Standards durch. 1 Zavodskaja Laborat. 30, 1084--1085 (1964) [~ussisch]. Chem. wiss. Unters.-Inst., Ural (UdSSR). G. W1-NKttAUS Die spektrographische Bestimmung yon 34 Elementen in Aluminium hoher Reinheit fiihren O. F. DEGTJAREVA, L. G. SI~CY~A und A. E. PROSKVnJAKOV~ 1 naeh der Methode der fraktionierten Destillation mit Aluminiumoxid ira Gleich- strombogen durch. -- Herstellung der Eichproben. Ffir die Eichproben wird spektral- reines Aluminiumoxid verwendet. Die 34 zu bestimmenden Elemen~e werden als Oxide oder Carbonate zugegeben. Lediglich Bet und Phosphor werden als H~BO 3 bzw. (NHa)2HPO a zugegeben, SHber, Platin und Palladium als LSsungen yon AgN03, He[PtC16] bzw. H2[PdC14] mit den Konzentrationen 50 mg Ag/ml, 20 mg Pt/ml und 40 mg Pd/ml. Als Bezugselement fiir alle zu bestimmenden Elemente wird Gold als LSsung yon H[AuC14] (0,4 mg Au/ml) zugeffigt. Die Konzentration yon Gold, bezogen auf Aluminium so]] 3 10-a ~ betragen. Die Eichmischungen werden mit J~thylalkohol 40--60 rain in einem AchatmSrser zerrieben, nach dem Trocknen bei 100--120~ nochmals 30--40 rain zerrieben und anschlie~end 20--30 rain in einer Schiittelmaschine geschfittelt. -- Vorbereitung der Analysenproben. 500 mg metalli- sches Aluminium werden in Schwefe]siiure (1 : 1) gelSst. 1Nach dem Eindampfen wird der Riickstand 1,5 Std bei 850 ~C gegl'tiht. ])ann wird Salpeters~ure (1 : 1) zugegeben, erneut eingedampft und 1,5 Std bei 750~ gegliiht. Zur Aluminiumoxidprobe wird Gold in LSsung als :Bezugselement gegeben, dann 30--40 min bei 100--120~ getrocknet und 1 Std im AchatmSrser zerrieben. Etwa 40 mg der Probe werden in die Bohrtmg (Durchmesser 3,8 mm, Tiefe 7 ram) einer Kohleelektrode geffillt. In die Fiillung wird ein Loch yon 1 mm Durehmesser und 3 mm Tiefe gedrfickt. Die obere Elektrode ist konusfSrmig verjfingt. Beide Elektroden werden vorher kurzzeitig im Bogen ausgeheizt. Bei einem Elektrodenabstand yon 2 mm wird der Bogen zun~chst 20 sec mit 7 Amp betrieben, dann 30 sec mit 12 Amp. Das Spektrum wird gleichzeitig mit zwei Spektrographen in verschiedenen Wellenl~ngenbereichen aufgenommen. Von jeder Probe werden 4 oder 5 Aufnahmen gemacht. Die Reproduzierbarkeit betr~gt 10--20~ . 2. anal. Chim. 18, 510--513 (1963) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) It. MASS~A~ Fiir die flammenphotometrische Bestimmung yon Lithium in Aluminium setzen W. E. PILGRIIVI und W. R. FORD 1 den w~Brigen LSsungen Isopropylalkohol und Aceton zu. Dadurch wird wegen der im Vergleich zu wgBrigen LSsungen geringeren Viscosit~t eine gleichm~iBigere Zerstgubung und wegen der Intensitgtssteigerung durch die organischen LSsungsmittel eine hShere Empfind]ichkeit erreicht. Konzen- trationen bis 0,0001~ Li in Aluminium sind mit einer absoluten Standardabweichung von 0,000050/0 bestimmbar. Die Untersuchungen wurden mit einem Warren Spec- tracord (Model 3000) mit Flammenzusatz yon Beckman durchgefiihrt. -- Arbeits- vorschri/t. Zu 1 g Aluminium mit einem Lithiumgehalt zwischen 0,0001 und 0,01~ werden 20 ml Salzsgure (1 : 1) gegeben. Nachdem die Probe fast voHsbandig gelSs~ ist, wird 1 ml Salpetersi~ure (1 : 1) zugesetzt, um auch Eisen und Kupfer aufzulSsen.

Die spektrographische Bestimmung von 34 Elementen in Aluminium hoher Reinheit

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Page 1: Die spektrographische Bestimmung von 34 Elementen in Aluminium hoher Reinheit

2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 235

wiedergegeben. -- Aus/i~hrung. 100 mg Bor 15st man unter Riicldlul] in 3 ml Salpeter- saure (D 1,38) und 8 ml Schwefe]s~ure (D 1,83), dampft die LSsung in einer Platin- sehale auf etwa 1 ml ein, setzt 10 ml Methanol zu und dampft zur Trockne ein. Zum Rtickstand setzt man 100 mg K-Sulfat zu, 15st in Wasser, setzt nach Erwarmen Ammoniak bis zum sehwachen Gerueh zu, dampft ein, verdampft vorsichtig die Ammonsalze und gliiht 30 min bei 700 ~ C. Den Rfickstand mischt man im Verh~lmis 1:2 mit Graphitpulver und ffihrt die spektralanalytische Bestimmung in einem Wechsels~rombogen (10 A) unter Verwendung entspreehend bereiteter Standards durch.

1 Zavodskaja Laborat. 30, 1084--1085 (1964) [~ussisch]. Chem. wiss. Unters.-Inst., Ural (UdSSR). G. W1-NKttAUS

Die spektrographische Bes t immung yon 34 Elementen in Aluminium hoher Reinheit fiihren O. F. DEGTJAREVA, L. G. SI~CY~A und A. E. PROSKVnJAKOV~ 1 naeh der Methode der fraktionierten Destillation mit Aluminiumoxid ira Gleich- strombogen durch. -- Herstellung der Eichproben. Ffir die Eichproben wird spektral- reines Aluminiumoxid verwendet. Die 34 zu bestimmenden Elemen~e werden als Oxide oder Carbonate zugegeben. Lediglich Bet und Phosphor werden als H~BO 3 bzw. (NHa)2HPO a zugegeben, SHber, Platin und Palladium als LSsungen yon AgN03, He[PtC16] bzw. H2[PdC14] mit den Konzentrationen 50 mg Ag/ml, 20 mg Pt /ml und 40 mg Pd/ml. Als Bezugselement fiir alle zu bestimmenden Elemente wird Gold als LSsung yon H[AuC14] (0,4 mg Au/ml) zugeffigt. Die Konzentration yon Gold, bezogen auf Aluminium so]] 3 �9 10 -a ~ betragen. Die Eichmischungen werden mit J~thylalkohol 40--60 rain in einem AchatmSrser zerrieben, nach dem Trocknen bei 100--120~ nochmals 30--40 rain zerrieben und anschlie~end 20--30 rain in einer Schiittelmaschine geschfittelt. - - Vorbereitung der Analysenproben. 500 mg metalli- sches Aluminium werden in Schwefe]siiure (1 : 1) gelSst. 1Nach dem Eindampfen wird der Riickstand 1,5 Std bei 850 ~ C gegl'tiht. ])ann wird Salpeters~ure (1 : 1) zugegeben, erneut eingedampft und 1,5 Std bei 750~ gegliiht. Zur Aluminiumoxidprobe wird Gold in LSsung als :Bezugselement gegeben, dann 30--40 min bei 100--120~ getrocknet und 1 Std im AchatmSrser zerrieben. Etwa 40 mg der Probe werden in die Bohrtmg (Durchmesser 3,8 mm, Tiefe 7 ram) einer Kohleelektrode geffillt. In die Fiillung wird ein Loch yon 1 mm Durehmesser und 3 mm Tiefe gedrfickt. Die obere Elektrode ist konusfSrmig verjfingt. Beide Elektroden werden vorher kurzzeitig im Bogen ausgeheizt. Bei einem Elektrodenabstand yon 2 mm wird der Bogen zun~chst 20 sec mit 7 Amp betrieben, dann 30 sec mit 12 Amp. Das Spektrum wird gleichzeitig mit zwei Spektrographen in verschiedenen Wellenl~ngenbereichen aufgenommen. Von jeder Probe werden 4 oder 5 Aufnahmen gemacht. Die Reproduzierbarkeit betr~gt 10--20~ .

2. anal. Chim. 18, 510--513 (1963) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) It . MASS~A~

Fiir die flammenphotometrische Bestimmung yon Lithium in Aluminium setzen W. E. PILGRIIVI und W. R. FORD 1 den w~Brigen LSsungen Isopropylalkohol und Aceton zu. Dadurch wird wegen der im Vergleich zu wgBrigen LSsungen geringeren Viscosit~t eine gleichm~iBigere Zerstgubung und wegen der Intensitgtssteigerung durch die organischen LSsungsmittel eine hShere Empfind]ichkeit erreicht. Konzen- trationen bis 0,0001~ Li in Aluminium sind mit einer absoluten Standardabweichung von 0,000050/0 bestimmbar. Die Untersuchungen wurden mit einem Warren Spec- tracord (Model 3000) mit Flammenzusatz yon Beckman durchgefiihrt. - - Arbeits- vorschri/t. Zu 1 g Aluminium mit einem Lithiumgehalt zwischen 0,0001 und 0,01~ werden 20 ml Salzsgure (1 : 1) gegeben. Nachdem die Probe fast voHsbandig gelSs~ ist, wird 1 ml Salpetersi~ure (1 : 1) zugesetzt, um auch Eisen und Kupfer aufzulSsen.