290 Bericht: Allgemeine analytische ~Kcthoden usw. Messungen gibt die Extinktion der der Dicke der Platte entsprechenden Schicht- dicke der L6sung. Die Streuung dieser Wcrte betr~gt nur etwa ~ 0,35%. Die Fehler, die durch ungenaues Einsetzen der Glasplatte scnkrecht zum Strahlengang aui- treten, sind bci Abweichungen yon ~ 5~ die selten fiberschritten wcrdcn, praktisch zu vernachl~ssigen. Wichtig ist der Dickenunterschied an einem einzelnen Glas- streifen, es is~ daher zwcckm~ig, nut einen Strei:[en zu benutzen, dcr auch aus andercm, optisch einwandfreiem ~aterial, wie Plexiglas usw. bestehen kann. Mit Hilfe dieser Me~methode ist es m5glich, vornehmlich ffir klinische Untersuchungs- methoden, die MeSgenauigkeit zu erhShen. Es ergibt sick dcr weiterc Vortefl, da~ die Bereitung und Auswertung der Mcl~lSsung in ein und demse]ben nicht kalibrier- fen Reagensglas durchgeffihrt werden kann. H. Po~. Die spektrophotometrische Bestlmmung einer l~omponente in einem Mehr- komponenten-Gemisch au~ mathematischer Grundlage beschrciben E. ALL~ und W. RI~A~ IILL Nach ausfiihrlicher ma~hcmatischcr Ableitung dcr notwen- digen Gleichungen wird an der Bestimmung yon Pyridin in einem 6-Komponenten- system, das fi-Picolin, 2-Aminopyridin, 2-Aminopyrimidin, 2-Amino4-methylpyri- midin und 2-Amino-4, 6-dimethylpyrimidin in 0,1 n Salzs~ure enth~lt, und in einem 3-Komponentensystem die Brauchbarkei~ dcr Methode bewiesen. Zu diesem Zweckc werden yon allen Komponenten in ciner Konzentration yon 0,0125 g/1 die Absorptionskurvcn mit einem Quarzspektrophotometer aufgenommen. Man tr~g~ die Transmissionswerte au~ einfach logarithmisches Papier gegen die Wellenl~ngen auf und verschiebt darm die einzelnen Kurven solange senkrecht zur Pyridinkurve bis sich die andcren mit dieser in zwei Punkten schneiden, die in diesem Fall bei 244 und 266 m# liegen. Man bestimm~ nun ~on den einzelnen L6sungen bei ver- schiedenen Konzentrationen die Absorptionen, errechnet die entsprechenden Ex- tinktionskoeffizien~enund ermittelt den Durchschnittskoeifizienten nach folgender Gleichung: A244 Durch Einset)zen der ermittelten ~eBwerte yon der unbckarmten PyridinlSsung in nachstehender Gleichung: Cpyridin (g/l) = 0,03157 • A24 ~--0,00969 • A266 erh~lt man die Pyridinkonzentration. Bei der Bestimmung yon Pyridingehalten zwisehen I0 und 50o/o lag der mittlere relative ~ehler bei 5,5%. AnscMicgend wird an der Pyridinbestimmung in einer 3-Komponentenmischung zwischen PyTidin, ~-Picolin und 2-Aminopyridm gezeigt, dal3 sich bei gcnauerer (~bereinstimmung der K-Werte der beiden Begleitkomponenten dcr relative mittlere Fehler auf 1,7% herabdrticken I~B~. H. Po~L Papierelektrophorese. Uber ein emp/ehlenswertes GerSt berichten R. CoNsm~ und WIlfReD M. STA~I]~ ~. Ohne anderen Ger~tetypen in der Leistung fiberlegcn zu sein, bietet es doch den Vorzug gro~er Ein~achheit, gut reproduzierbarer Ergeb- nisse und eincs zeitlich linearcn Fortschreitcns dcr Substanz. Die Apparatur (Abb.1) besteh~ aus einer flachen rechteckigcn Glasschfissel mit gut eingepa~tem Glas- x Analyt. Chemistry 25, 1325--1331 (1953). Ru~gers Univ., New Brunswick, N. J. (USA). Nature (London) 170, 1069--1070 (1952). t~ed Cross Memorial Hosp., Taplow, Maidenhead (Canada). Vgl. hierzu auch R. Co~sl)~ und W. M. ST~XE~, ~qature (London) 169, 783 (1952).

Die spektrophotometrische Bestimmung einer Komponente in einem Mehrkomponenten-Gemisch

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Page 1: Die spektrophotometrische Bestimmung einer Komponente in einem Mehrkomponenten-Gemisch

290 Bericht: Allgemeine analytische ~Kcthoden usw.

Messungen gibt die Extinktion der der Dicke der Platte entsprechenden Schicht- dicke der L6sung. Die Streuung dieser Wcrte betr~gt nur etwa ~ 0,35%. Die Fehler, die durch ungenaues Einsetzen der Glasplatte scnkrecht zum Strahlengang aui- treten, sind bci Abweichungen yon ~ 5 ~ die selten fiberschritten wcrdcn, praktisch zu vernachl~ssigen. Wichtig ist der Dickenunterschied an einem einzelnen Glas- streifen, es is~ daher zwcckm~ig, nut einen Strei:[en zu benutzen, dcr auch aus andercm, optisch einwandfreiem ~aterial, wie Plexiglas usw. bestehen kann. Mit Hilfe dieser Me~methode ist es m5glich, vornehmlich ffir klinische Untersuchungs- methoden, die MeSgenauigkeit zu erhShen. Es ergibt sick dcr weiterc Vortefl, da~ die Bereitung und Auswertung der Mcl~lSsung in ein und demse]ben nicht kalibrier- fen Reagensglas durchgeffihrt werden kann. H. P o ~ .

Die spektrophotometrische Bestlmmung einer l~omponente in einem Mehr- komponenten-Gemisch au~ mathematischer Grundlage beschrciben E. ALL~ und W. RI~A~ IILL Nach ausfiihrlicher ma~hcmatischcr Ableitung dcr notwen- digen Gleichungen wird an der Bestimmung yon Pyridin in einem 6-Komponenten- system, das fi-Picolin, 2-Aminopyridin, 2-Aminopyrimidin, 2-Amino4-methylpyri- midin und 2-Amino-4, 6-dimethylpyrimidin in 0,1 n Salzs~ure enth~lt, und in einem 3-Komponentensystem die Brauchbarkei~ dcr Methode bewiesen. Zu diesem Zweckc werden yon allen Komponenten in ciner Konzentration yon 0,0125 g/1 die Absorptionskurvcn mit einem Quarzspektrophotometer aufgenommen. Man tr~g~ die Transmissionswerte au~ einfach logarithmisches Papier gegen die Wellenl~ngen auf und verschiebt darm die einzelnen Kurven solange senkrecht zur Pyridinkurve bis sich die andcren mit dieser in zwei Punkten schneiden, die in diesem Fall bei 244 und 266 m# liegen. Man bestimm~ nun ~on den einzelnen L6sungen bei ver- schiedenen Konzentrationen die Absorptionen, errechnet die entsprechenden Ex- tinktionskoeffizien~en und ermittelt den Durchschnittskoeifizienten nach folgender Gleichung:

A244

Durch Einset)zen der ermittelten ~eBwerte yon der unbckarmten PyridinlSsung in nachstehender Gleichung:

Cpyridin (g/l) = 0,03157 • A24 ~ --0,00969 • A266

erh~lt man die Pyridinkonzentration. Bei der Bestimmung yon Pyridingehalten zwisehen I0 und 50o/o lag der mittlere relative ~ehler bei 5,5%. AnscMicgend wird an der Pyridinbestimmung in einer 3-Komponentenmischung zwischen PyTidin, ~-Picolin und 2-Aminopyridm gezeigt, dal3 sich bei gcnauerer (~bereinstimmung der K-Werte der beiden Begleitkomponenten dcr relative mittlere Fehler auf 1,7% herabdrticken I~B~. H. Po~L

Papierelektrophorese. Uber ein emp/ehlenswertes GerSt berichten R. CoNsm~ und WIlfReD M. STA~I]~ ~. Ohne anderen Ger~tetypen in der Leistung fiberlegcn zu sein, bietet es doch den Vorzug gro~er Ein~achheit, gut reproduzierbarer Ergeb- nisse und eincs zeitlich linearcn Fortschreitcns dcr Substanz. Die Apparatur (Abb.1) besteh~ aus einer flachen rechteckigcn Glasschfissel mit gut eingepa~tem Glas-

x Analyt. Chemistry 25, 1325--1331 (1953). Ru~gers Univ., New Brunswick, N. J. (USA).

Nature (London) 170, 1069--1070 (1952). t~ed Cross Memorial Hosp., Taplow, Maidenhead (Canada). Vgl. hierzu auch R. Co~sl)~ und W. M. ST~XE~, ~qature (London) 169, 783 (1952).