364 Berieht: Spezielle analytische Methoden beeinfluBt die Extinktion bei dieser Wellenl~nge nieht. Die Extinktion ist zeitlich stabil bei 15--35~ und der Eisen(III)-konzenLration im Bereieh 0,02--0,35 mg Fe/50 ml linear proportional ffir LSsungen mit 0,5 g phosphoriger Ss Phosphor- si~ure, unterphosphoriger S~ure, Calciumehlorid, Bariumchlorid bis 5o/0 Gehalt, SchwefelsEure bis 3o/0 Gehalt haben praktiseh keinen EinfluB auf die Resultate. -- Aus]i~hrung. 0,5 g phosphorige Ss werden in einem kleinen Volumen Wasser aufgelSst, die LSsung dutch ein kleines Papierfilter in einen 50 ml-MeBkolben filtriert und die Extinktion dieser LSsungen bei 264 nm direkt gegen Wasser gemessen. Werden Alkaliphosphite auf den Eisen(lII)-gehalt geprfift, so wird mit PerehlorsEure deren w~Brige LSsung auf pH 1,6 4-0,1 eingestellt. Zur Herstellung yon Eisen(III)-standardlSsungen wird das Eisen(III)-ammoniumalaun angewendet. i. Z~vodsk. ]Lab. 32, 914--9i6 (1966) [Russiseh]. Chem. Forsehungsinst. Ural., u. Univ. Moskau (UdSSR). L. SOMBER Die spektrophotometrische Bestlmmung yon n-Butanol als n-Butylnitrit in S~iure- und Caleiumchloridl6sungen, die bei der Phosphors~urefabrikation nach der IMI-Methode entstehen, besehreibt J. G~Z~s-OLENI)ER [1]. Dureh Einwirkung yon Natriumnitrit wird Butanol zu Butylnitrit umgesetzt, das mit tteptan extra- hiert und in dieser LSsung photometriert wird. Salzsi~ure und Phosphors~iure bis zu einer Gesamtkonzentration yon 0,5 iV[ und Calciumchlorid in Konzentrationen unterhalb 200/0 sind auf die Bestimmung ohne EinfluB. Noeh 1 10-3 ~ Butanol sind zu bestimmen, 2--3 10 -~ ~ Butanol lassen sich nachweisen. In einem Kon- zentrationsbereieh yon etwa 0,04--1,6~ Butanol betrEgt der Bestimmungsfehler 3--70/0 . HShere Konzentrationen der SEuren haben eine Verminderung der Ex- tinktion yon Butylnitrit zur Folge und bei einer Gesamtkonzentration der Salz- und PhosphorsEure yon etwa 5 ~ ist die Eiehkurve schon stark gekrfimmt. -- Arbeits- weise. In einen 100 ml-Seheidetrichter werden 10 ml Heptan, 10 ml Probe (die 1--10 mg Butanol enths 0,5 ml 5 N Salzs~ure und 0,5 ml 25~ Natrium- nitritlSsung abgemessen. Das Gemiseh wird 10 rain geschiittelt und naeh 30 rain Stehen wird die Heptanschicht zweimal mit 10 ml Wasser ausgeschfittelt; dadurch wird Caleiumchlorid beseitigt. Die fiberschfissige Ss wird aus der Heptanschicht mit 10 ml 0,5 N AmmoniumcarbonatlSsung ausgeschfittelt. Nach 2 h wird die /-IelotanlSsung abgetrennt, in eine 10 mm-Kfivette filtrier~ und bei 352 nm photometriert. 1. Chem. Anal. (Warsaw) 11, 1159--1163 (1966) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. anorg. Chem. Gliwice (Polen). M. P~I]3YL Zur schnellen Kohlens~iurebestimmung in MEA-L~sungen, die zur Reinigung der bei der Methankonversion sieh bildenden Gase dienen, schlagen G. BALICA und M. SAw [i] eine komplexometrische Methode vor, deren Prinzip auf folgenden Aus- tauschreaktionen beruht: Ba 2+ + C032- = BaC03 und Ba 2+ + YH~Mg ~ YH~Ba + Mg ~+. - - Arbeitsweise. 25 ml einer yon 10 g mit Wasser auf 500 ml aufgeffillten carbonatierten MEA-L5sung versetzt man der Reihe nach mit 15 ml 0,1 N Barium- chloridlSsung, 5 ml MagnesiumkomplexonatlSsung, 5 ml PufferlSsung (pH 9--10) und titriert in Gegenwart yon 0,1 g Erioehromschwarz Tmit 0,01 M ADTA-L5sung. Der Prozentgehalt des Kohlendioxides wird naeh folgender Formel bereehnet: (N./1 -- n 4,4/g, wobei N = Milliliter Bariumchloridl5sung, n = Milliliter Ver- brauch der ADTA-L5sung, g = Milliliter MEA-LSsung sind. 1 ml ADTA-LSsang entspricht 0,0022 g Kohlendioxid. Die Arbeitsdauer betri~gt 25 rain, der relative Fehler liegt bei • 0,68~ .

Die spektrophotometrische Bestimmung Ton n-Butanol als n-Butylnitrit in Säure- und Calciumchloridlösungen

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Page 1: Die spektrophotometrische Bestimmung Ton n-Butanol als n-Butylnitrit in Säure- und Calciumchloridlösungen

364 Berieht: Spezielle analytische Methoden

beeinfluBt die Extinktion bei dieser Wellenl~nge nieht. Die Extinktion ist zeitlich stabil bei 15--35~ und der Eisen(III)-konzenLration im Bereieh 0,02--0,35 mg Fe/50 ml linear proportional ffir LSsungen mit 0,5 g phosphoriger Ss Phosphor- si~ure, unterphosphoriger S~ure, Calciumehlorid, Bariumchlorid bis 5o/0 Gehalt, SchwefelsEure bis 3o/0 Gehalt haben praktiseh keinen EinfluB auf die Resultate. - - Aus]i~hrung. 0,5 g phosphorige Ss werden in einem kleinen Volumen Wasser aufgelSst, die LSsung dutch ein kleines Papierfilter in einen 50 ml-MeBkolben filtriert und die Extinktion dieser LSsungen bei 264 nm direkt gegen Wasser gemessen. Werden Alkaliphosphite auf den Eisen(lII)-gehalt geprfift, so wird mit PerehlorsEure deren w~Brige LSsung auf pH 1,6 4-0,1 eingestellt. Zur Herstellung yon Eisen(III)-standardlSsungen wird das Eisen(III)-ammoniumalaun angewendet.

i. Z~vodsk. ]Lab. 32, 914--9i6 (1966) [Russiseh]. Chem. Forsehungsinst. Ural., u. Univ. Moskau (UdSSR). L. SOMBER

Die spektrophotometrische Bestlmmung yon n-Butanol als n-Butylnitrit in S~iure- und Caleiumchloridl6sungen, die bei der Phosphors~urefabrikation nach der IMI-Methode entstehen, besehreibt J . G~Z~s-OLENI)ER [1]. Dureh Einwirkung yon Natriumnitri t wird Butanol zu Butylnitri t umgesetzt, das mit t teptan extra- hiert und in dieser LSsung photometriert wird. Salzsi~ure und Phosphors~iure bis zu einer Gesamtkonzentration yon 0,5 iV[ und Calciumchlorid in Konzentrationen unterhalb 200/0 sind auf die Bestimmung ohne EinfluB. Noeh 1 �9 10 -3 ~ Butanol sind zu bestimmen, 2--3 �9 10 -~ ~ Butanol lassen sich nachweisen. In einem Kon- zentrationsbereieh yon etwa 0,04--1,6~ Butanol betrEgt der Bestimmungsfehler 3--70/0 . HShere Konzentrationen der SEuren haben eine Verminderung der Ex- tinktion yon Butylnitri t zur Folge und bei einer Gesamtkonzentration der Salz- und PhosphorsEure yon etwa 5 ~ ist die Eiehkurve schon stark gekrfimmt. -- Arbeits- weise. In einen 100 ml-Seheidetrichter werden 10 ml Heptan, 10 ml Probe (die 1--10 mg Butanol enths 0,5 ml 5 N Salzs~ure und 0,5 ml 25~ Natrium- nitritlSsung abgemessen. Das Gemiseh wird 10 rain geschiittelt und naeh 30 rain Stehen wird die Heptanschicht zweimal mit 10 ml Wasser ausgeschfittelt; dadurch wird Caleiumchlorid beseitigt. Die fiberschfissige Ss wird aus der Heptanschicht mit 10 ml 0,5 N AmmoniumcarbonatlSsung ausgeschfittelt. Nach 2 h wird die /-IelotanlSsung abgetrennt, in eine 10 mm-Kfivette filtrier~ und bei 352 nm photometriert.

1. Chem. Anal. (Warsaw) 11, 1159--1163 (1966) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. anorg. Chem. Gliwice (Polen). M. P~I]3YL

Zur schnellen Kohlens~iurebestimmung in MEA-L~sungen, die zur Reinigung der bei der Methankonversion sieh bildenden Gase dienen, schlagen G. BALICA und M. S A w [i] eine komplexometrische Methode vor, deren Prinzip auf folgenden Aus- tauschreaktionen beruht: Ba 2+ + C032- = BaC03 und Ba 2+ + YH~Mg ~ YH~Ba + Mg ~+. -- Arbeitsweise. 25 ml einer yon 10 g mit Wasser auf 500 ml aufgeffillten carbonatierten MEA-L5sung versetzt man der Reihe nach mit 15 ml 0,1 N Barium- chloridlSsung, 5 ml MagnesiumkomplexonatlSsung, 5 ml PufferlSsung (pH 9--10) und titriert in Gegenwart yon 0,1 g Erioehromschwarz T m i t 0,01 M ADTA-L5sung. Der Prozentgehalt des Kohlendioxides wird naeh folgender Formel bereehnet: ( N . / 1 -- n �9 4,4/g, wobei N = Milliliter Bariumchloridl5sung, n = Milliliter Ver- brauch der ADTA-L5sung, g = Milliliter MEA-LSsung sind. 1 ml ADTA-LSsang entspricht 0,0022 g Kohlendioxid. Die Arbeitsdauer betri~gt 25 rain, der relative Fehler liegt bei • 0,68~ .