312 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden Bd. 180

(0,5 mg/ml). Da die reinen Ester explosiv sind, sollen nicht mehr als 10 nag ver- wendet werden. -- Probenvorbereitung. Mindestens 20 Tabletten werden rein pulve- risiert, eine etwa 25 mg Nitratester enthaltende Probemenge wird mit 5 ml Wasser in einen 125 ml-Seheidetriehter iibergefiihrt und mit Schwefelsaure (1 ~ 9) deutlich angesauert. - - Bei Abwesenheit yon Phenobarbital schfittelt man 4real krMtig einige Minuten mit je 10 ml Chloroform aus und fiillt die vereinigten organischen Phasen in einem 50 ml-tKel3kolben auf. -- Bei Anwesenhelt yon Phenobarbital wird die sehwefelsaure L6sung im Scheidetriehter einige Minuten mit 15 ml Chloroform gesehii~telt und die Chloroformschicht nach der Phasentrennung dureh eine Glas- saule (200 • 25 mm) gegeben, welche 4 ml m K3PO4-LSsung, auf 5 g Celite adsor- biert, enthalt. Danach wird die waBrige LSsung noch 3mal mit je 10 ml Chloro- form ausgeschiittelt und die Chloroformauszfige ebenfalls dureh die Kolonne ge- schiekt. Die Eluate werden in einem 50 ml-MeBkolben gesammelt und mit Chloro- form aufgeffillt. - - IR-Spelctrophotometriseh~ Bestimmung. 5 ml der Auffiillung werden in einem 25 ml-Erlenmeyer-Kolben mi~ Hflfe eines Luftstromes bei max. 50~ zur Trockne gebracht. Der Riickstand wird mit 5,00 ml Chloroform auf- genommen, gut verschlossen unter gelegentlichem Sehiitteln 30 min stehen gelassen und in 1 mm-Kiivet ten bei etwa 6,0/~ gegen Chloroform photometrier~. - - Zur Identifizierung des Esters wird ein anderer Tefl der Aufffillung wie vorstehend zur Troekne gedampft und etwa 1 mg des Riiekstandes mit 200 mg Kaliumbromid verrieben und hydrauliseh gepre2t. Dureh Aufnahme des Spektrums im Bereieh 2 - - i 5 # kSnnen die 3 Nitratester identitlziert werden.

1 j . Assoc. off. agric. Chemists 43, 259--26i (1960). Div. Pharmae. Chem., Food and Drug Administ., Dep. Health, Educat . , Welfare, Washington 25, D.C. (USA). I t . G ~ s c ~ A o ~

t~ber Vorkommen und Naehweis yon Tetramethylthiuramdisulfid in sterili- sierten L~sungen beim Kontakt mit vulkanisiertem G.mml berichtet J. SCH~ID ~. Es ist festgestellt worden, dab bei 2~ Proeahfl6sung, die sieh in Durehstieh- fl~sehehen mit KapsolutverschluB befand, beim Sterilisieren Thinram aus den Gummi-Diehtungsseheiben in die Injektionsl6sung gelangt war. Das Thiuram be- wirkt ttautentziindungen. Es wird vorgeschlagen, die lkTormierungsuntersuchungen 2 yon Gummiverschliissen um einen Thinramnachweis 3 zu erweitern.

1 Pharmazie 15, 431--433 (1960). Zentralapotheke, Med. Akademie, Erfurt. - - 2 STmOER, K., u. R. DOLDER: Pharmae. Acta Helvetiae 29, 342 (1954); vgl. diese Z. 147, 441 (1955). - - 3 FREu H. E. : diese Z. 184, 273 (i951).

URSULA BAUI~ANN

Die Summe yon Thymol und Carvaerol im Thymian mad Quendel mad ihren ~ithcrisehen ~len bestimmen J. FRGALA und J . KI~AP I polarographisch n a e h vorangehender Kupplung mit p-Diazobenzolsulfonsgure. Beide Phenole geben eine gemeinsame Stufe. In I~[erba Thymi und Serpylli vorhandene weitere Phenole werden nicht miterfaBt. Der Bestimmungsfehler iibersteigt nicht • 2--3~ . -- Aus/iihrung. t0 g Droge werden mi t 100 ml Wasser, 5 g ~Weins~ure und i0 g i~a- triumchlorid gemischt und mit Wasserdampf destilliert, bis 500 ml Destillat (MeB- kolben) iibergegangen sind. Eine geeignete Menge des Destillates wird mit 0,2 m NaOtt-LSsung neutralisiert, mit 10 ml _~thanol und mit der n6tigen Menge der frisch bereiteten 0,025 m wgBrigen L6sung yon p-Diazobenzolsulfonsaure e versetzt und mib Britton-Robinsonscher PufferlSsung p~ 7,5 auf das Volumen von 50 ml aufgef'fillt. Nach 30 rain wird polarographiert. Eine Probe mit Standardzugabe yon Thymol wird ebenso behandelt. - - Bei der Bestimmung in ~therischen Olen arbeitet man mit der Einwaage yon etwa 1 g in 30 ml Petrol~ther und schiittelt mit 30, 20, 20, 10, 10 ml 0,2 m NaOH-LSsung und fiillt mit der 0,2 m l~atronlauge

1961 3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 313

�9 uf 100 ml aufi Eine passonde ~enge dor LSsung wird mit Essigs~ure auf pE 7--8 eingestellt und dann wie oben weiterbehandelt.

1 ~eskoslov. Farmac. 9, 342--345 (1960) [Tscheehisch]. (Mit russ., engl. u. dtseh. Zus.fass.) Nationalbetrieb Galena, Koms bei Troppau (Opava) (~SSR). -- 2 JllVDRA, A., ]:~. :[~ALVOD.4 u. ~ . Z~KA: ~aS. eesk. 16k. 68,106 (1950). Z. ST~JSKAL

Zur Bestimmung yon Capsaiein in Paprika (Fructus capsici) empfehlen C. CSED6, M. HOgVATH und S. NAGY 1 in erster Linie ein von P. SPA~u angegebenes photocolorimetrisches Verfahren, bei dem die mit Diazobenzolsulfosgure erhaltene Rotf~rbung gemessen wird. Die Fehler der Bestimmung liegen bei etwa • 10~ . Weitere Verfahren, die sich aber nur zu orientierenden Bestimmungen eignen, sind ebenfalls kurz besehrieben. -- Austi~hrung. Man befeuchtet 1 g seharfen bzw. 4 g sfiBen Paprika mit 3 ml 57~ Athano] und sehiittelt dann 2real mit je 30 ml ~ ther aus. Aus dem gtherisehen Ext rak t wird das LSsungsmittel bei 45--50~ C abdestilliert, der 51ige Riiekstand wird mit 4real 5 ml 57~ A~hanol und 30 ml Benzin in einen Seheidetriehter gespfilt. Man sehfittelt dort mit 1 g 2qatriumchlorid und fiberfiihrt die untere alkoholisehe Phase in einen Destillierkolben. Die Benzin- phase wird einmal mit 57~ Athanol gewasehen. Die vereinigten sehwach gelben Ethunolisehen LSsungen werden mit 5 ml 0,1 n Natronlauge versetz~, der Alkohol wird auf dem Wasserbad verdampft und der Riickstand mit Wasser in einen Seheidetrichter gespiilt. Man schiittel$ bier mit 30 ml Ather aus, entfernt die wEBrige Phase und filtriert die Etherisehe Schicht fiber wasserfreies Natrinm- sulfat in eine Porzellansehale. Die wEBrige Schieht wird mit 20 ml ~ ther nach- gewasehen. Aus den vereinigten Etherisehen L6sungen wird das L6sungsmittel ab- gedampft, der Riiekstand 3real mit je 5 ml 57~ J~thanol, der 1~ I~aC1 ent- hElt, in einen versehlieBbaren Kotben gespfilt. Die etwas triibe LSsung wird filtriert. Zur Capsaicinbestimmung werden folgende L6sungen in der angegebenen Reihen- folge gemiseht: 0,5 ml einer L6sung yon 0,35 g Sulfanfls~ure in 100 ml 4~ EssigsEure, 0,5 ml 0,35~ NatriumnitritlSsung, 57~ Athanel his zum Gesamt- volumen yon 7 ml, je nach Capsaieingehalt 1--7 ml des oben erhaltenen Filtrates, 4 ml 0,1 n Natronl~uge und 6/8 m196~ Athanol. i~aeh dem Durchmischen und 5--10 rain Stehen photometriert man im Pulfrich-Photome~er mit Filter S 53.

1 Farmacia (Bueure~ti) 8, 435--440 (1960) [RumEniseh]. (Mit franz., engl. u. dtseh. Zus.fass.) Lehrk. f. Pharmakognosie. A. KURTElVAOKER

Die nitritometrische Bestimmung einiger Sulfonamide in technischen Pro- dukten unter Verwendung yon Orange IV als irmerem Indicator beschreiben R. VASlLIEV, I. BUI~]~A, A. COSMI~ und NL MAnGy ~. -- Aus/is Zur Bestim- mung yon Sul/anilamid in S~ptazol, Natriumsulfacetamid in Fedrocain, Mar/anil in Mar/anit-Prontalbln versetzt man eine etwa 0,20 g Sulfonamid entsprechende MeRge der Probe mit 10--15 ml 1 n Salzs~ure, fiigt 1 g KBr und 0,4 ml Indicator- lSsung (0,10 g Orange IV ~- 20 ml 1 n Salzs~ure mit Wasser auf 100 m] ergEnzt) zu und titriert mit 0,1 m l~atriumnitrltlSsung bis zum Farbumschlag yon Violett nach Gelb. Die Titration muff in der N~he des Aquivalenzpunktes ]angsam unter starkem Schfitteln erfolgen. Die NitritlSsung wird gegen reine Sulfanils~ure ein- gestellt. - - Zur Bestimmung yon Sul/anilamid in Unguent. sul/amidat und in Sul[anil erwErmt man die Einwaage vorsichtig mit 20 ml 10~ Salzs~ure, kocht etwa vorhandene KohlensEure aus, gibt naeh dem Erkalten 1 g KBr zu und verfEhrt welter wie angegeben. Die mit dem beschriebenen Verfahren erhaltenen Resultate s~immen fiberein mit den ZaMen, die sieh bei potent~iometriseher Endpunkts- bestimmung ergeben.

Rev. Chim. (Bucarest) 11,422 (1960) [Rum~niseh]. Forseh.-Inst. L Pharmaz. u. Arzneimitteikontrolle. A. KU~T~AOKE~