Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und l%eagentiea 285

Die Technik der Dif[erentialthermoanalyse bei hohen Bracken nach D. J. DAVID ~ ermSglicht das Studium yon Reaktionen bei Drucken bis zu etwa 210 atii und 500~ Die Apparatur, die aus ira Handel erh~ltlichen Teilen besteht u~d im Original abgebildet ist, wurde zur Bestimmung der thermischen Stabilit~t yon Dinitrotoluol verwendet. Auch die Temperatur der l~eduktion yon Dinitrotoluol mit l:~aney- Nickel wnrde ermittelt. Die Zersetzungsreaktion yon Dinitrotoluol mit Tolylen- diamin wurde untersucht. Schlielilich wnrden verschiedene Parameter der heftigen Zersetzungsreaktionen in Reduktionsmischungen studiert.

1 Analyt. Chemistry 87, 82--85 (1965). Mobay Chemical Co. New Martinsville, W. Va. (USA). H. KU~TE~ACt~

Uber die Konfigurations- and Konformationsanalyse mit Hilfe der Protonen- 8pinresonanz berichtet 1%. F. Zi~RC]tE~ 1 am Beispiel der Steroide. Diese Verbindungen sind besonders geeignet zum Studium der Zusammenh~nge yon Konfiguration und Untersuchungsmethoden. Von diesen wird haupts~chlich der Zusammenhang der, ,chemischen"Verschiebung der Kernresonanz mit der Struktur untersucht. Die Arbeit enth~ilt anschauliche Darstellungen der Verh~ltnisse mit den Formel- bildern einiger Steroide, aus denen die Verschiebungen der NMl~-Spektren erkl~rt werden kSnnen. 1 Chimia (Aarau) 18, 349--354 (1964). Physikal. Laborat. CIBA AG, Basel (Schweiz).

H. KUI~TEI~ACKER

Den Entwurf und die Konstruktion eines Spektralphotometers fiir Messungen im weiten UV his zum nahen IR (188--1200 nm) beschreiben S. KOZAWA, S. KIMU~A, T. KIDA, T. NAKAGAWA and S. TAKAHATA 1. Ffir die Messungen im weiten UV- Bereich kann der Monochromator griindlich mit trockenem Stickstoff gespiilt (effectively flashed) werden. I)er Streulichtant~il im Wellenlangenbereich yon 185 nm betr~gt weniger als 0,1 ~ In den Photometerstromkreis ist ein Pr~zisions- potentiometer eingebaut, so dal~ nach der Nullmethode gearbeitet werden kann. Die Stromversorgung der Lichtquellen (Wolfram-, Wasserstoff- nnd Quecksilber- lampe) wird durch Transistoren stabilisiert. Der ganze Aufbau des Ger~tes ist sehr kompakt uad die l~eproduzierbarkeit der Me~werte ist besser als 0,1~ . In der Originalarbeit sind die Schaltbilder der Stromversorgungen fiir die Lichtquellen, fiir den Empf~nger (Sekund~irelektronenvervielfacher) and fiir den Verst~rker sowie der Aufbau des Quarz-Ultrasil-Monocliromators and des Spalt-Einstellmechanismus wiedergegeben. Messungen der Spektren yon Ammoniak- und Methyl~thylketon- dampf zeigten sehr gute AuflOsungen im weiten UV-Bereich und beweisen die Verwendbarkeit des Geri~tes bis herab zu 183 nm.

1 Jap. Analyst. 13, 981--988 (1964) [Japanisch]. (I~ach engl. Zus.fass. ref.) Scient. Instr. Plant, Shimedzu Seisakusho Ltd., IV[akagyo-ku, Kyoto (Japan). H. PO~L

tiber piezoelektrische Sorptionsdetektoren berichtet W. H. I~NG jr. 1. Der starke Einflu]] yon adsorbiertem Premdmaterial an der Oberfl~che yon piezoelektrischen Quarzkristallen a uf die Schwingungsfrequenz und die Amplitude wird zur Kon- struktion eines piezoelektrischen Sorptionsdetektors (SD) ausgenutzt. Bei der Be- legung der Kristalloberfi~che mit einer Flfissigkeit wird die Schwingungsf~higkcit herabgesetzt. Dieser Effekt t r i t t bei der Absorption yon Gasen in diesem Substrat- film verst~rkt auf. Es werden derartige, belegte piezoelektrische QuarzkristaUe auf ihre Eignung zum Nachweis und zur Bestimmung yon Gas- und Dampfgemischen hin gepriift. Als geeignet erwiesen sich scheibchenf6rmige Schwingkristalle (12 mm ~ , 0,15 mm dick) mit einer Frequenz yon N 9 MHz, die schlieBlich eine Massen- empfindlichkeit yon N 500 Hz/#g (1 Hz entspricht etwa 10 -9 g) aufwiesen. Der