2. Qualitative and quantitative Analyse 239

papicr (Whatman lqr. 4) wird mit NaHCO 3 impr~gniert, indem man es dureh die 5~ w~iBrige IqaHCO3-LSsung zieht und naohDurehziehen zwischen zweiGlas- st/~ben troeknen 1/iBt. Die Chromatographie wird durehgefiihrt wie friiher beschrie- ben ~. Auf nicht impr~gniertem Papier hat das neue LSsungsmittel/~hnliche Tren- nungseigensehaften wie das friiher 1 verwendete Gemisch n-]3utano1-Pyridin-Wasser (3 : 1 : 1). Die Rf-Werte sind also haul0ts/~ehlich yon der Anzahl der Sulfos/~ure- gruppen und bei den Isomeren yon der Gage der Amino- und anderen Gruppen ab- h/ingig. Die igr-Werte der l~aphthylaminsulfos/~uren sind durehwegs kleiner als die der entsprechenden Nalohtholsulfos/~uren. Auf dem impr~gnierten Paloier haben dagegen die 1Nlaphthylaminsulfos/iuren bis auf die 1,8 -und 2,1-Isomeren gr6Bere Rf-Werte als die 1kTaphtholsulfos~uren. Innerhalb der l~aphthylaminsulfos~uren /~ndert sieh die L~ge der Flecken durch die Impr/~gnierung nicht wesentlieh, dagegen werden bei den Naphthols/~uren die Untersehiede gr6Ber, die Trennungen also besser. Die Kombination der Chromatographic auf impr/~gniertem und nieht impr/~gniertem Papier kann man mit Vorteil zur Identifizierung der Farbstoffzwischenprodukte benutzen. Die Versuehsergebnisse an 21 Nalohthylamin- und 17 Naphtho]sulfon- s/~uren sind im Original in Ta.bellen zusammengefaBt. H. FI~EYTAG

Die Trennung der 4-Chloro-trans-Zimts~ure yon der entspreehenden eis-Ver- bindung sowie die Trennung der 2,4-Dichloro-trans-Zimts/iare yon ihrer cis-Kom- ponente mit Hilfe des sehwachbasischen Ionenaustauschers Amberli te I R - 4 B und des stark basisehen Austausehers Amberlite IliA-400 besehreibt S. L I ~ D ~ - Fo~s 2. Die trans-S/~uren werden mit 0,004 m Salzs/~ure (in 75%igem ~thanol) und die cis-Komponenten danaeh mit einer LSsung, die 0,4 m an Essigs/~ure und 0,3 m an Natriumehlorid ist (ebenfalls in 75% igem Athanol) eluiert. Die Fraktionskon- trolle erfolgt mit einem Beekman-Modell-DU-Spektrophotometer dureh Messungen der Durchl/issigkeit bei den Wellenl/ingen 2950 und 3100 A. Der Quotient ~us beiden Zahlen ist, solange eine Komponente aus der Sgule austritt, konstant. Die mit einem PEgKIzv-ELMER-Modell 21-Spektrophotometer gemessenen IR-Spektren der vier Sguren (eingeloreBt in KBr-Platten) werden im Bereieh yon 2--15 # mitgeteilt und diskntiert. - - Arbeitsweise. Die verwendeten Ionenaustauseher (60--100 mesh) werden mit i n !~atronlauge, I n Salzsgure und wiederum mit I n Iqatronlauge (jeweils in 75 Vol-~oigemAthanol gelSst) vorbehandelt. In die Glasr6hre (Dureh- messer 1 em) werden 13 em hoch II~-dB und 5 cm hoeh IliA-400 eingeffillt und die Sgule so lange mit 75~oigem J~thanol gewasohen, bis das Eluat nur noeh 0,02 m an Natrontauge ist. Nun 1/~Bt man die LSsung des trans-cis-Gemisehes in 75~oigem _~thanol mit einer FlieBgesehwindigkeit yon 20 ml/Std dureh die S/~ule ]aufen. Die Bindung des Gemisehes im IRA-400 lgBt sich durch den Farbwechsel yon Braun nach Gelb gut verfolgen. Die Elution erfolgt in der oben angegebenen Weisc mit 15--20 ml/Std. Die aufgefangenen trans-Fraktionen werden vor der spektrophoto- metrisehen Messung mit der Etutionsl6sung der eis-Komponente verd/innt, um vergleichbare Zahlen ftir die Verhgltnisse der Extinktionen E2950/Ea10o zu erhalten.

D. JE~TZSCH

Papierchromatographische Untersuehungen an 12 natiirliehen Cmnarinen warden yon D. P. C ~ n _ K ~ o n ~ und P. I(. Bosh a mit Wasser und 20 versehiedenen Mischungen organiseher LSsungsmittel mit Wasser bei 25--30~ C nach der auf- steigenden Methode durchgeftihrt. Die Tiipfelflecke enthielten 0,025/~g Substanz. Das entwickelte Chromatogramm wurde nach Behandlung mit einem der 12 ver- schiedenen angegebenen Spriihmittel im UV-Licht betraehtet und der R~-~er t

L~TI~_K, J. : Chem. Listy 48, 843, 1354 (1954) ; vgl. diese Z. 147, 225, 228 (1955). Ark. Kemi 10, 561--568 (1957). Univ. Uppsala (Schweden).

a j . Indian chem. Soe. 33, 905--910 (1956).