304 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden.

mit dem Reagens nieht f/~llbare Stoffe. - - Veronal, Rutonal, Allylbutylmalonylharn- sdure, Dial, Seconal, Phanodorm, Soneryl und Evipan stSren die F~llung nicht, wenn ihre Konzentration etwa 5 mg/5 ml betr/~gt. ~itgef~llt wird hingegen Di- phenylhydantoins'dure. Obwohl Luminal im Reagens 15slieh ist, kann es teitweise mit dem Prominal auskristallisieren, t t . F~YTA~.

Die Trennung yon Diphenylhydantoinsiiure und Luminal kann naeh J. vA~ EsP~r 1 vermittels der bekannten Reaktion mit Kupfer(II)-sulfat in ammonia- kalischer L~isung durchgeffihrt werden, wobei Diphenylhydantoins/iure gef~llt wird. Man 15st die Probe, z. B. 0,200 g Diphenylhydantoins/~ure und 0,05 g Luminal, in etwa 12 ml 10%igem Ammoniak in der W/~rme und ffigt tropfenweise 2 ml einer Cu(NH3)s(OH)2-LSsung (5 g CuSO 4" 5 g~O in 2 0 m l Wasser und 6 ml 19%igcs Ammoniak) zu, wobei man naeh jedem Tropfen die Niederschlagsbildung abwartet. Man laBt 15 min lang stehen, versetzt zur Vervollstiindigung der F/~lhmg mit 2 n Schwefels/~ure bis zur hellblauen F/~rbung und dann mit 19%igem Ammoniak. Nach dem Filtriercn (Sinterglasfilter G 4) w/~scht man 4real mit je 5 m] Wasser. Aus dem mit Schwefels/~ure anges~uerten Fil trat extrahiert man Luminal mit Xther. Den ~iederschlag behandelt man 10 min lang mit 2 n Schwefelss w~seht den Tiegel mit einem Gemisch yon 1 Vol.-T. Isopropylalkohol und 4 Vol.-T. Chloro- form nach und wagt den Rfi~kstand, die Diphenylhydantoinsaure, aus. Der Fehler bctr/~gt etwa 1%. Von Luminal werdcu etwa 4,40/0 zuviel gefunden. I-L F~Y~AG.

Eine Sehnellmethode zur Bestimmung yon Natrium-propylmethylearbinallyl- barbiturat (1) und Natrium-isoamyl,~ithylbarbiturat (II) nebeneinander in pharma- zeutisehen Zubereitungen wird yon A. M. RIBL~Y, E. E. t~EN~CEDu W. W. HILTY und T. V. PA~KE 2 beschrieben. Dabei wird die mit Salzsgure angesihmrte w~l~rige LSsung der Barbiturate mit Chloroform ausgesehiittelt und die Absorption der ChloroformlSsung im In/rarotbereich yon 10,5--12,0 Et gemessen (Baird Infrarot- Spektrophotometer, Modell A). Der Gehalt an I und I I wird aus den bei 10,73 # (I) und 11,94/~ (II) gemcssenen Absorptionswerten erreehnet. H. SPE~LIC~.

Flavanone~ die in 5-Stellung eine freie Hydroxylgruppe tragen, geben mit Magnesiumaeetat eine intensive hellblaue Fluoreseenz, wie Srr. S~BATA und A. KA- SA~A~A ~ beriehten. Wenn die tIydroxylgruppe in dieser Stellung fehlt oder blockiert ist, entsteht nut eine schwaeh blaue Fluorescenz. Flavono]e geben gelbe, griine und braune Fluorescenzen. - - Aus/i~hrung. 1 Tropfen der LSsung wird auf Filtrierpapier getiipfelt und mit einer LSsung yon ~agnesiumacetat in Methanol bespriiht. Daml trocknet man im Trockenschrank und beobaehtet im UV-Licht. H. SpEn~.~c~.

Eine eolorimetrische Methode zur Bestimmung yon Santoniu in Drogen wird yon K. YA~AGU~tI, T. TABATA und K. BANDO 4 angegeben. Die LSsung des 2,4- Dinitrophenylhydrazons yon Santonin in Aeeton wird mit einer l%igen alkoho- lischen NaOH-L~isung versetzt, wobei eine purpurrote Farbe entsteht, die bei 550 m# photomctriert werden kann. Bisatin stSrt die Bestimmung nicht. H. SsE~xcg.

Zum Nachweis und zur Bestimmung steroider Saponine in Pflanzenextrakten schlagen ~ . E. WAn~, C. ~. EDDY, IV[. L. McCLE~AX~ und MA~y E. K~c~PP 5 die

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