3. AnMysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 75

Erwi~rmen auf 60~ (20 rain, unter Riihren) gibt man Mlm~hlieh 2,5 ml Wasser un4 2 ml Alkohol zu und mil~t bei 375 nm (Bausch & Lomb; Dm'ehmesser der RShrehen 11,7 ram). DiG ~'arbreaktion wird dureh Pervitin (800 ~g bei 400 ~g Benzedrin) nicht gestSrt. Visnell bemerkt man Gelbfgrbung und F1uorescenz. [1] J. Pharm. :Belg., N. S., 19, 442--444 (1964). Lab. Chim. Biochim. ~I6pital Stui- venberg, Anvers (Belgien). IK. : B O ~ A ~

Den Nachweis yon elf Phenothiazinderivaten auf dem Diinnschichtehromato- gramm fiih~ A. NOIt~FALISE[1] dureh. R~-Werte, F~rbnngen und Nachweis- grenzen yon Chlor~romazin, Alimemazin, Letvmepromazin, Prometl~zin, Amino- promazin,, Thiazinamin, Thioridazin, Prochlo~,pe~azin, Perl)henazin , ~lu29henazin und Dixyrazin sind angegeben. Benzedrin, Codein, Morphin, Papaverin, Chinin, Atropin oder Stryetn3Jn st6ren den Nachweis niche. -- Aus/i~hrung. Man stellt eine Suspension yon 20 g Silieagel (Cumag DF-5) in 50 ml Wasser her und streicht sie auf 20 x 20 cm-Glasplatten aus. Dann trocknet man diese 60 mirt bei 100 ~ C und chromato- graphiert mit Ch]oroform/Athanol (50:50) oder Aeeton/Ammoniuk (100:1). Man weist die Substanzen mit einem Reagens naeh, des 5 ml 5 ~ w~Brige Eisen(III)- cb]oridiSsung, 45 m120 ~ ige Perchlors~ure und 50 m150 ~ ige SMpeters~ure enth~lt. [1] J. Chromutog. 19, 68--74 (1965). Lab. de Toxicol., Fee. de )/I~d., Univ. Liege (Belgien). U. BAVlV~ANST

Die Trennung yon Isonieotins~urehydrazid und Natrium-4-aminosalicylat mit Hilfe eines Anionenaustausehers h~ben & A. C. VAN t>~XT~E~ ~ und M.E. V~LooP[1] naeh folgender Arbeitsweise durchgefiihrt: In eine S~ule (~ etwa I0 mm) fiill~ man 10 em hoch Dowex 1X2 und reinigt den Ionenanst~useher mit 300--400 ml 1 n Lauge. Der Ionenaustauseher wird unsehliegend alkatifrei gewa- sehen und mi~ 200 ml 2 n Salzs~ure in die Chloridform iibergeftihrt; clann wird chloridfrei gewaschen. Des Gemisch aus Isonicotins~urehydr~zid (INH)undNatrium- 4-aminosalicylat (Na-PAS) wird in 10 ml Wasser gel6st and auf den Austauseher gegeben (die K~pazit~t des Austausehers wird bei mehr als 1 g Na-PAS iibersehrit- ten). Man eluiert mit 70 ml Wasser und f~ngt des Eluat in einem 100 ml-Megko]ben auf. Nach Anffiillen des Ko]bens ~ bis zur Eiehmarke pipettiert man 10 ml ab, gibt dazu 3 ml 50~ Lauge, 5 ml ca. 0,2 m K~liumhexaeyanoferrat(IH)-]Ssung und fiill~ ~uf ein Volmnen yon 20 ml auf. N~ch 15 rain werden 15 ml verd. Sehwefels~ure bis zur deuttich sauren Re~ktion dazugegeben, und man titriert die uuf Zimmer- temperatur abgekiihlte LSsung mit 0,0750 m Zinksulf~tISsung naeh der DeeA stop- Methode. 1 ml ZnSO4-LSsung entsprieht 1,71 mg INtL Na-PAS eluiert man mit einem Gemiseh yon 30 mt 2 n NatriumehtoridlSstmg und 70 m196~ ~hanoI, des auf I00 ml mit Wasser aufgefiillt ~ d . D~s Eluat wird in einem 100 mLMeBkolben auf- gefungen mud zur ~[~rke aufgefiillt. 25 m] werden ~bgenommen, 25 ml Wasser, 25 mt Salzs~ureund 3 gKMiumbromid zugefiigtund mit 0,I m Natriumnitrit]Ssung naeh der Dead stop-Methode bis zum bleibenden Galvanometerausschlag titriert. 1 ml 0,1 m N~NO2-LSsung entsprieht 21,1 mg Na-PAS �9 2 H~O oder 19,9 mg Ca-PAS �9 3 He0. [1] Pharm. Weekblad 100, 1037--1040 (1965) [Holl~ndisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Farm. Lab., Univ. Utrecht (Niederlande). F. BECKER

Zur Bestimmung yon ~Iikromengen 8-(Dithien-2-yl-methylen)-l-methyl. piperidin, einem neuen Expektorans, schlagen T. Yvxzo~o, Y. KAs~, A. KAWA~O, H. OK~BO und 3{. KAT~tOKa [1] ein colorimetrisches Verfahren vor. Gibt man zu 1 Vol. einer wi~Brigen L5smag der Droge 2 Vol. einer 0,01 ~ NinhydrinlSsnng in konz. Schwefelsgure, tritt eine kon~entxationsabh~.ngige t~grbtmg zwischen Rosa und blaustichigem Dunkelpurpur auL Sie weist n~eh 24 Std bei R~umtemperatur ein