Berieht: Chomisehe Analyse anorganischer Stoffe. 367

Die Tremmng yon Zirkonium und Hafnilml gelingt nach eincr Untersuchung Yon J, T. ]~EI~-EDXCT, W. C. Sctlu2fl[E and CIr. D. COI~rELL ~ sehr weitgehend, wenn man die an dcm Kationenanstauscher Dowex 50 in der Wasserstofform adsorbicrten Mctalle mit einer L5sung eluiert, die 0,45 m an Salpeters/~ure und 0,09 m an Citronensgure ist. Man bringt auf die mit der Eluiersgure vorbehandelte Aus- tauschersiiule (2,1 cm Durchmesser, 16 cm tt5he) die Zirkoninm-HafniumlSsung in 0,8 m Sehwefels~nre. Beide Mctalle (etwa 5 rag) werden vollst~ndig zurfickgehalten. Beim Eluieren mit der Gesehwindigkeit 0,06 ml/cm2/min befinden sich fiber 99~ des Zirkoniums in den ersten 1500 ml Eluat. Hafnium beginnt erst bei mehr als 2000 ml aufzutreten. Man kann es nach Entfernen des Zirkoniums mit einem ldeincn Volumen Oxalsgure oder Salpcters/~ure yon der S~ule herunterl5sen. Die Verf. verwcnden das Verfahren zur Gewinnung yon reinem Zirkoniumsa!z.

H. KURTENACKER.

Niob, Tantal. Eine chromatographische Bestimmungsmethode von Niob geben E. C. Hc~T und R. A. WELLS 2 an. Man arbeitet in flul3saurer LSsung nach der aufsteigen- den papierchromatog~aphisehen Technik, besprfiht mit 2~oigcr waBriger Tannin- 15sung und vcrgleicht mit gleichzeitig gelaufenen Standardproben die Intensit~t der Gelbf~rbung. Eine Bcstimmung erfordert 20 rain Zeit, die Genauigkeit betr/igt 10% bei Proben, die mehr als 0,1% Niobpentoxyd enthalten. St5rungen dureh andere Metalle finden kaum statt. - - Aus]i~hrung. Nach den fiblichen Aufschlfissen bci Erzen und Mineralien bzw. L5sen in einem Flul~s/~ure-Salpcters~uregemiseh bei Stahlproben damloft man die flul~sauren L5sungen zur Trockne ein, gibt 2 ml ver- dfinnte (10~oigc) Flul]s~nrel5sung zu, l~Ll3t �89 Std stehen und gibt einen Tropfen (0,01 ml) der fiberstehenden Fltissigkeit auf das Papier. In ein Sttiek Whatman- Papier Nr. 1 in der Gr51]e yon etwa 12 • 24 cm werden 11 parallele Schlitze in der L~nge yon ungef~hr 8 cm und Breite ctwa 2 mm geschnitten, so dal3 10 zusammen- hangende Streifen gleicher Breite entstehen. Man gibt nun nnter gleichen Bedin- gungen auBer 2 Probel5sungstropfen noch 8 StandardlSsungstrolofen, die z. ]3. yon 1 bis 8/*g Niob enthalten. Nach dem einstfindigen Trocknen fiber ges/~ttigter Kalium- carbonatlSsung gibt man das Papier in ein 600 ml-Becherglas ans Polyathylcn, welches 30 rain vorher mit 20 ml eines Gemisehes aus 4 ml 40~oiger Flul~s~nre, 8 ml Wasser und 88 ml Athylmethylketon geffillt und mit einer PETl~I-Schale bedeekt worden is~. Das Papier wil'd dazu zu einem Zylinder geformt und oben mit einer Bfiroldammer in dieser Form gehalten. Nach etwa 20 rain is~ die LSsungs- mittelfron~ am oberen Ende der einzelnen Streifen angekommen. Nan trocknet, h/~lt tiber Ammoniakgas and besprfiht yon beiden Sciten mit 2~oigcr w~13riger TanninlSsung. - - Im Original sind genaue Arbeitsvorschriften ffir die Niobbestim- mung in Stahl, in Mineralien usw. enthalten. K. BRODERSElg.

Zur Bestimmung kleiner Mengen Niob (0,01--0,30~ i~t Tantal oder Tantaloxyd messen J. HASTINGS und T. A. McCLAI~I~u 3 die Lichtabsorption der gelben Kvm- plexverbindung die mit ~hodanid entsteht und die mit ~ ther extrahiert werden kann. - - Aus/i~hrung. Zu 1,000 g der Einwaage gibt man im Platintiegel 5 ml einer L6sung, die im Liter 5 g KITS04 und 1,5 g Oxals/~ure enth~lt, nnd anseblieBend 10 ml 48~oige FluBs~ure. Man erhitzt auf dem Dampfbad, bis alles gelSst ist, engt ein, bis sich Kristalle abscheiden, ftigt 10 Inl Wasser hinzu, dampft wieder zur Kristallisation ein, wobei das Salz aber nicht trocken werden darf und versetzt mit

i j . Amer. chem. Soc. 76, 2036--2040 (1954). Inst. Technol., Cambridge, Mass. 2 Analyst (London) 79, 351--363 (1954). Chemical Research Labor., Teddington,

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