314 Bericht: Speziel]e analytische Methoden Bd. 188 Eine ~Iethode zur automatisehen Bestimmung yon Penicillin in Fermentations- fliissigkeit teilen 1~. t~. GOOD~L~ und 1~. D~w~s ~ mit. Es handelt sich um eine ~odifikation der jodometrischen, ~u~omatischen Methode yon A. F~R~A~, F.M. 1%VSso-AL~s~und J. M. K~r,~2. Die neue l~ethode beginnt mit einem nicht auto- matischen Schritt: dcr den Verh~ltnissen angepal]~en Verdiinnung, sie besitzt aber gr51]ere Empfindlichkeit mit einer Standardabweichung yon 2--2,50/o. Unter normalen Bedingungen k5nnen 100 Analysen/Tag durchgefiihrt werden, iNach eingehenden theoretischen Besprechungen werden Einzelheiten einschlieBl]ch der in Schnit~zeiehnung wiedergegebenen Verdiinnungspipette ausfiihrlich angegeben. Analyst 86, 326--335 (1961). Imp. Chem. Ind. Ltd., Pharmac. Div., Alderley Park, Macclesfield, Cheshire (England). -- ~ Analyt. Chemistry 31, 1710 (1959); vgl. diese Z. 178, 452 (1960/61). E. Mi)~L]~, Wtirzburg Die ~berwachung der verschiedenen Stufen der Hydroxytetracyclinerzeugung kann nach K. ZsvPs I mit Hilfe der Spektrophotometrie vorgenommen werden. Sowohl das bei der Fermentierung entstehende Rimocidin ~ls aueh dessen Zerfalls- produkte, Apo- und Epi-terramycin und Chlor~etracyclin kSnnen in Proben aus den ~:erschiedenen Arbeitsg~ngen rasch und zuverl~ssig spektrophotometrisch be- stimmt werden. Zu diesem Zweck werden die Absorptionsspektren dieserAnti- biotica bei verschiedenen Konzentrationen und Wel]enl~ngen ermittelt. Danach kann die Konzentr~tion der n Komponente~ einer Probe durch LSsung -con Gleichungen mit n Unbekannten errechnet werden. Acta chim. Acad. Sci. hung. 27, 451--461 (1961). ]~iogal Pharmaz. ]~abrik, Debrecen (Ungarn). S. 1)tCAKAStt Fiir die Bestimmung yon Piperazin in Drogen gibt S.H. PERL~VTT~R ~ fo]gende Arbeitsvorschri/t: Man fiillt in eine 40• zun~chst 5 g troekene Celi~e 545, sehichtet darauf 5 g Celite, das mit 5 ml Wasser befeuchtet ist und driick~ lest an. In einem Beeherglas miseht man 25 g Celite und 5 g Natrium- hydrogencarbonat und setzt 25 ml der zu untersuehenden LSsung zu. (Sie sol] etwa 0,15 g Piperazin enthalten.) Man riihrt gut urn, gibt 2 ml Essigs~ureanhydrid zu und ffillt das Gemisch in die Kolonne ein. Das Beeherglas ,,w~scht '~ man mit 5 g Celite nach und bringt diese ebenf~l]s auf die Kolonne ~uf. Man driickt an, schlieBt die S~ule mit Glaswol]e ab und l~tBt nun 200 ml Chloroform (7 ml/min) durchlaufen. Das Elu~t f~ngt man in einem 250 ml-Becherglas auf, das vor Gebraueh bei 80~ getrocknet und dann ausgewogen wurde. Man dampft d~s Chloroform auf dem Dampfbad ab und troeknet den l~iiekstand bei 80~ zur Gewichtskonstanz (etwa 3 Std). I~n wiederholt die Extraktion mit 100 ml Chloroform und addiert die Riickstandsgewichte. Die Menge Piperazin erreehnet sieh lurch l~ultiplikation des Gewichtes mit dem Faktor 0,5061. Der Rfickstand (Diacetylpiperazin) sol] den Sehmelzpunkt 140~ haben. Die Methode ist nut anwendbar, wenn neben dem Piperazin keine chloroformlSslichen Substanzen vorliegen. 1 j. Assoc. off. agrie. Chemists 44, 312 (1961). Food and Drug Admin., St. Louis, Mo. (USA). U~SVL~ BXVMA~ Fiir die colorimetrisehe Besthnmung yon Glycyrrhetins~iure (GS) in Siillholz- wurzel oder deren galenischen Pr~paraten geben C. H. BI~IESKO]~I~ und G.H. Mxm~A~ 1 folgende Arbeitsanweisung. A. ~n digeriert unt~r l~tiekflul~ 0,1 g der gepulver~en Aualysensubstanz 10 rain lang mit 50 ml _~ther bzw. perforiert fliissige Zubereitungen mit diesem. Die Ather~usziige schfittelt man, falls sic gelb gef~rbt

Die Überwachung der verschiedenen Stufen der Hydroxytetracyclinerzeugung

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314 Bericht: Speziel]e analytische Methoden Bd. 188

Eine ~Iethode zur automatisehen Bestimmung yon Penicillin in Fermentations- fliissigkeit teilen 1~. t~. GOOD~L~ und 1~. D~w~s ~ mit. Es handelt sich um eine ~odifikation der jodometrischen, ~u~omatischen Methode yon A. F~R~A~, F.M. 1%VSso-AL~s~ und J. M. K~r,~2. Die neue l~ethode beginnt mit einem nicht auto- matischen Schritt: dcr den Verh~ltnissen angepal]~en Verdiinnung, sie besitzt aber gr51]ere Empfindlichkeit mit einer Standardabweichung yon 2--2,50/o. Unter normalen Bedingungen k5nnen 100 Analysen/Tag durchgefiihrt werden, iNach eingehenden theoretischen Besprechungen werden Einzelheiten einschlieBl]ch der in Schnit~zeiehnung wiedergegebenen Verdiinnungspipette ausfiihrlich angegeben.

Analyst 86, 326--335 (1961). Imp. Chem. Ind. Ltd., Pharmac. Div., Alderley Park, Macclesfield, Cheshire (England). -- ~ Analyt. Chemistry 31, 1710 (1959); vgl. diese Z. 178, 452 (1960/61). E. Mi)~L]~, Wtirzburg

Die ~berwachung der verschiedenen Stufen der Hydroxytetracyclinerzeugung kann nach K. ZsvPs I mit Hilfe der Spektrophotometrie vorgenommen werden. Sowohl das bei der Fermentierung entstehende Rimocidin ~ls aueh dessen Zerfalls- produkte, Apo- und Epi-terramycin und Chlor~etracyclin kSnnen in Proben aus den ~:erschiedenen Arbeitsg~ngen rasch und zuverl~ssig spektrophotometrisch be- stimmt werden. Zu diesem Zweck werden die Absorptionsspektren dieserAnti- biotica bei verschiedenen Konzentrationen und Wel]enl~ngen ermittelt. Danach kann die Konzentr~tion der n Komponente~ einer Probe durch LSsung -con Gleichungen mit n Unbekannten errechnet werden.

Acta chim. Acad. Sci. hung. 27, 451--461 (1961). ]~iogal Pharmaz. ]~abrik, Debrecen (Ungarn). S. 1)tCAKAStt

Fiir die Bestimmung yon Piperazin in Drogen gibt S.H. PERL~VTT~R ~ fo]gende Arbeitsvorschri/t: Man fiillt in eine 40• zun~chst 5 g troekene Celi~e 545, sehichtet darauf 5 g Celite, das mit 5 ml Wasser befeuchtet ist und driick~ lest an. In einem Beeherglas miseht man 25 g Celite und 5 g Natrium- hydrogencarbonat und setzt 25 ml der zu untersuehenden LSsung zu. (Sie sol] etwa 0,15 g Piperazin enthalten.) Man riihrt gut urn, gibt 2 ml Essigs~ureanhydrid zu und ffillt das Gemisch in die Kolonne ein. Das Beeherglas ,,w~scht '~ man mit 5 g Celite nach und bringt diese ebenf~l]s auf die Kolonne ~uf. Man driickt an, schlieBt die S~ule mit Glaswol]e ab und l~tBt nun 200 ml Chloroform (7 ml/min) durchlaufen. Das Elu~t f~ngt man in einem 250 ml-Becherglas auf, das vor Gebraueh bei 80~ getrocknet und dann ausgewogen wurde. Man dampft d~s Chloroform auf dem Dampfbad ab und troeknet den l~iiekstand bei 80~ zur Gewichtskonstanz (etwa 3 Std). I ~ n wiederholt die Extraktion mit 100 ml Chloroform und addiert die Riickstandsgewichte. Die Menge Piperazin erreehnet sieh lurch l~ultiplikation des Gewichtes mit dem Faktor 0,5061. Der Rfickstand (Diacetylpiperazin) sol] den Sehmelzpunkt 140~ haben. Die Methode ist nut anwendbar, wenn neben dem Piperazin keine chloroformlSslichen Substanzen vorliegen.

1 j . Assoc. off. agrie. Chemists 44, 312 (1961). Food and Drug Admin., St. Louis, Mo. (USA). U~SVL~ BXVMA~

Fiir die colorimetrisehe Besthnmung yon Glycyrrhetins~iure (GS) in Siillholz- wurzel oder deren galenischen Pr~paraten geben C. H. BI~IESKO]~I~ und G.H. Mxm~A~ 1 folgende Arbeitsanweisung. A. ~ n digeriert unt~r l~tiekflul~ 0,1 g der gepulver~en Aualysensubstanz 10 rain lang mit 50 ml _~ther bzw. perforiert fliissige Zubereitungen mit diesem. Die Ather~usziige schfittelt man, falls sic gelb gef~rbt