Bericht: Chemische Analyse organischer KSrper. 35 das Eisenoxyd in Lfsung zu bringen. Dann sptilt man in einen 500ccm-Kolbeu fiber and schiittelt mit 0,4--0,5g Aluminiumpulver, bis das Ferrisalz reduziert und das fiberschtissige Aluminium gel0st ist. Nach dem Aufftillen zur Marke filtriert man durch ein troekenes Filter, verdfinnt 200 ccm des Fiitrats in einem 600 ccm fassenden Becherglas auf ~50 ccm~ versetzt mit 1 ccm konzentrierter Salzs~ture und fMlt kalt unter best~ndigem Umrfihren mit 25 ccm einer 5 °/o igen Baryumchlorid- 10sung. Man 1/~sst eine Stunde absitzen, filtriert~ glliht und wagt. (BaSQ :4) >< 100 ergibt °/o S. Weber. IlL Chemische .4naiyse organischer KSrper. I. Elementaranalyse. Die vereinfaehte quantitative Mikroelementaranalyse organiseher Substanzen hat J. V. Dubsky j) durch eine Ab~nderung der Mikro- elementaranalyse Pregls 2) erm~glicht, so dass ihre Aneignung welt geringere Ansprfiche an Zeit und F~ihigkeit des Experimentators stellt~ and dass ein jeder, der d~ ge~vShnliche Elementaranalyse kennt, Yon selbst die Mikroelementaranalyse beherrscht. In der Arbeit ist die mikrogasometrische Stickstoffbestimmung (Mikro-Dumas) und die mikroanalytische Bestimmung yon Kohlenstoff and Wasserstoff eingehend beschrie~ben und durch Zeichnungen erl~iutert. Wir kSnnen jedoch hier im Rahmen des Bericl?tes die aus- ftihrlichen Darlegungen nicht bringen und mfissen uns mit dem Hinweis darauf begntigen. 0 s w a 1 d. Die quantitative Bestimmung yon Queeksilber in organischen Verbindungen haben J. E. Marsh und O. G. Lye') in der Weise abge~tndert, dass sie die zu untersuchende Quecksilberverbindung mit dem doppelten ihres Gewichts an trockenem Kalziamsulfat und mit einem Uberschusse yon Kalziumoxyd vermischen und dann in tiblicher Weise welter verfahren. Dadurch wird vermieden, dass sich ein Anflug yon. Kohle auf dem Kalziumoxyd bildet and teerige ocler kristallinische Stoffe mit ilbergehen. Aus dem Rohre verdrih~gen sie den Quecksilberdampf durch Koh]enoxyd, welches aus Kalziumoxalat entwickelt wird, das sich am geschlossenen Ende des Verbrennungsrohres befindet. Oswald. 2. Qualitative und quantitative Analyse. Die Beatimmung von Ameisens~ure neben ]~ssigs~ure nach P. H e e r m a n n 4) beruht darauf, dass die Ameisens~ure die Essigs~ure aus ihren Salzen verdriingt and die Essigs~iure durch Abdampfen entfernt J) Chem. Ztg. 40, 201 (t916). -- ~) Vergl. diese Ztschrft. 58, 717 {1914,) and 54, 122 (1915). -- ~) Analyst 42, 84 (1917); durch Chem. Zentrbl. 88, I I, 247 (1917). -- 4) Chron. Ztg. 39, 124 (1915). 3*

Die vereinfachte quantitative Mikroelementaranalyse organischer Substanzen

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Bericht: Chemische Analyse organischer KSrper. 35

das Eisenoxyd in Lfsung zu bringen. Dann sptilt man in einen 500ccm-Kolbeu fiber and schiittelt mit 0 ,4 - -0 ,5g Aluminiumpulver, bis das Ferrisalz reduziert und das fiberschtissige Aluminium gel0st ist. Nach dem Aufftillen zur Marke filtriert man durch ein troekenes Filter, verdfinnt 200 c c m des Fiitrats in einem 600 c c m fassenden Becherglas auf ~50 ccm~ versetzt mit 1 c c m konzentrierter Salzs~ture und fMlt kalt unter best~ndigem Umrfihren mit 25 c c m einer 5 °/o igen Baryumchlorid- 10sung. Man 1/~sst eine Stunde absitzen, filtriert~ glliht und wagt. (BaSQ :4) >< 100 ergibt °/o S. W e b e r .

IlL Chemische .4naiyse organischer KSrper.

I. E l e m e n t a r a n a l y s e .

Die vereinfaehte quanti tat ive Mikroelementaranalyse organiseher Substanzen hat J. V. D u b s k y j) durch eine Ab~nderung der Mikro- elementaranalyse P r e g l s 2) erm~glicht, so dass ihre Aneignung welt geringere Ansprfiche an Zeit und F~ihigkeit des Experimentators stellt~ and dass ein jeder, der d~ ge~vShnliche Elementaranalyse kennt, Yon selbst die Mikroelementaranalyse beherrscht. In der Arbeit ist die m i k r o g a s o m e t r i s c h e S t i c k s t o f f b e s t i m m u n g ( M i k r o - D u m a s ) und die m i k r o a n a l y t i s c h e B e s t i m m u n g yon K o h l e n s t o f f a n d W a s s e r s t o f f eingehend beschrie~ben und durch Zeichnungen erl~iutert. Wir kSnnen jedoch hier im Rahmen des Bericl?tes die aus- ftihrlichen Darlegungen nicht bringen und mfissen uns mit dem Hinweis darauf begntigen. 0 s w a 1 d.

Die quantitat ive Bestimmung yon Queeksilber in organischen Verbindungen haben J. E. M a r s h und O. G. L y e ' ) in der Weise abge~tndert, dass sie die zu untersuchende Quecksilberverbindung mit dem doppelten ihres Gewichts an trockenem Kalziamsulfat und mit einem Uberschusse yon Kalziumoxyd vermischen und dann in tiblicher Weise welter verfahren. Dadurch wird vermieden, dass sich ein Anflug yon. Kohle auf dem Kalziumoxyd bildet and teerige ocler kristallinische Stoffe mit ilbergehen. Aus dem Rohre verdrih~gen sie den Quecksilberdampf durch Koh]enoxyd, welches aus Kalziumoxalat entwickelt wird, das sich am geschlossenen Ende des Verbrennungsrohres befindet. Oswald .

2. Q u a l i t a t i v e und q u a n t i t a t i v e A n a l y s e .

Die Beatimmung von Ameisens~ure neben ]~ssigs~ure nach P. H e e r m a n n 4) beruht darauf, dass die Ameisens~ure die Essigs~ure aus ihren Salzen verdriingt and die Essigs~iure durch Abdampfen entfernt

J) Chem. Ztg. 40, 201 (t916). - - ~) Vergl. diese Ztschrft. 58, 717 {1914,) and 54, 122 (1915). - - ~) Analyst 42, 84 (1917); durch Chem. Zentrbl. 88, I I, 247 (1917). -- 4) Chron. Ztg. 39, 124 (1915).