322 Berieht: Spezielle analytische Methoden. Man extrahiert 1000 g der gemahlenen Probe mit Tetrachlorkohlenstoff 6 Std lang in einem SoxI-IL~T-Apparat, um Nitroglycerin usw. zu entfernen. Den 1%fick- stand trocknet man bei 100--105~ C und bringt ihn mSgliehst vollstandig in einen trockenen, ]50 ml fassenden Beeher. Man ffigt 50 ml koehenden Wassers zu, rfihrt kr/~ftig um und filtriert mSglichst rasch (die Verfasser benutzen das W~AT~IA~-Filter Nr. 41) in eine konisehe, 250 ml fassende Flasehe, wobei man l~itroeellul0se im Beeher beh/~lt. Diese w/~scht man wiederholt durch Umsehwenken mit Wasser, das man dureh das Filter abgieBt. Man gebraueht im ganzen 150 ml Waschwasser. Man spirit auch den Extraktionsapparat mit 30 ml koehendem Wasser aus und ffigt dieses zum Filtrat. Man kfihlV auf Zimmertemperatur ab, ]/~l]t auskrystallisiere n und filtriert durch ein Filter der frfiheren Sorte in einen 200 InLMeBkolben. 2qach dem Waschen wird zur Marke aufgcffillt. 20 ml der LSsung loipettiert man in eine Abdampfschale, fiigt 4 ml n Kalilauge zu und ver- dampft am Wasserbad zur Tr0ckene. Den Rfiekstand spfilt man init 20 ml Wasser in einen 50 ml-MeBkolben und titriert Init n Salzs~ure und Methylorange als Indikator auf Rot. Nun fiigt man 10 ml des Kilfselektrolyten bei, ffil]t mit Wasser zur Marke und polarographiert einen Teil der LSsung, naehdem man Stiekstoff oder Wasserstoff hindurehgeleitet hat, zwischcn -- 0,75 und -- 1,5 Volt unter Verwendung der Quecksilber-Tropfelektrode. Die Nitratmenge wird an I-Iand einer Eiehkurve festgestel]~, die man dureh polarographische Analyse reiner KaliumnitratlSsungen erh/~lt. Der Hilfselektrolyt enthMt 0,5m KC], 0,05 m I-IC1 und 0,001 m UO2(CH~CO0)2. Das Verfahren vereinfaeht sieh bei Fehlen yon Nitroguanidin, dessen Zersetzung dureh Alkalilauge dann fortf/~llt. Die polarographisch erhaltenen Werte zeigen gute Ubereinstimmung mit den gravimetrisch bestimmten. 1~. LANG. Die Wasserbestimmung in Glykol, Glycerin und Gefriersch.tzlSsungen bewirken C~. ]3. JORDAN und V. O. HA~c]~ 1 dutch Zusatz yon ]3utanol, das inlt Wasser ein azeotropisches Gemisch bildet und durch Destfllatlon abgetrennt werden kann. In einem Rundkolben werden genau 100 ml des Musters zusammen mit genau 20 ml 1-Butanol und Siedesteinchen eingetragen. Ein Thermometer bis 300 ~ ist bis 0,6 em fiber der Flfissigkeitsoberfl/~che dureh Schliffansatz eingeffihrt. Durch einen weiteren Schliff ist ein ffir Wasserbestimmung iiblieher Aafsatz mit seJt]icheln graduierten Wassersack und 40 em langem Kfihler mit dem Rundkolben ver- bunden. Man erhitzt bis zu ruhigem Sieden. Von dem fibergegangenen Wasser- Butanol-Gemisch zieht man yon Zeit zu Zeit die Wasserschieht in einen MeB- zylinder ab. Ist keine Wasserzunahme mehr festzustellen, so steigert man die Temperatur bis 2 ~ unter dem Siedepunkt des Glykols, damit das gesamte Butanol fibergetrieben wird. Es wird mit dcm abgezogenen Wasser im MeBzylinder ge- sammelt und genau abgelesen. Durch 5ftere Zugabe yon je 1 g wasserfreiem Kaliumcarbonat salzt man Butanol aus, bis keine Zunahme erfolgt, und liest ab; die Differenz ergibt den Wassergehalt in %. H. ZELLI~IEI%. Fiir die chemische Bestimmung yon DDT, die neben den biologischen Auswertungen yon Insecticiden zunehmend an ]3edeutung gewinnt, z~hlen ]3. ]3EI~CK und ]3. N. SMAI~L~AN ~ mehrere Verfahren auf. Zu beachten ist, dab DDT (2,2-bis (p-chlorphenyl)-l,l,l-trichlor~Lthan) in Hande]slorodukten mit verschiedener Konzentratlon, aber auch mit 1 Analytic. Chemistry 2E, 177 (1950). Sci. Agricult. 29, 53 (1949).

Die Wasserbestimmung in Glykol, Glycerin und Gefrierschutzmitteln

Download PDF Report

Upload
h-zellner
View
249
Download
3

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Die Wasserbestimmung in Glykol, Glycerin und Gefrierschutzmitteln

322 Berieht: Spezielle analytische Methoden.

Man extrahiert 1000 g der gemahlenen Probe mit Tetrachlorkohlenstoff 6 Std lang in einem SoxI-IL~T-Apparat, um Nitroglycerin usw. zu entfernen. Den 1%fick- stand trocknet man bei 100--105~ C und bringt ihn mSgliehst vollstandig in einen trockenen, ]50 ml fassenden Beeher. Man ffigt 50 ml koehenden Wassers zu, rfihrt kr/~ftig um und filtriert mSglichst rasch (die Verfasser benutzen das W~AT~IA~-Filter Nr. 41) in eine konisehe, 250 ml fassende Flasehe, wobei man l~itroeellul0se im Beeher beh/~lt. Diese w/~scht man wiederholt durch Umsehwenken mit Wasser, das man dureh das Filter abgieBt. Man gebraueht im ganzen 150 ml Waschwasser. Man spirit auch den Extraktionsapparat mit 30 ml koehendem Wasser aus und ffigt dieses zum Filtrat. Man kfihlV auf Zimmertemperatur ab, ]/~l]t auskrystallisiere n und filtriert durch ein Filter der frfiheren Sorte in einen 200 InLMeBkolben. 2qach dem Waschen wird zur Marke aufgcffillt. 20 ml der LSsung loipettiert man in eine Abdampfschale, fiigt 4 ml n Kalilauge zu und ver- dampft am Wasserbad zur Tr0ckene. Den Rfiekstand spfilt man init 20 ml Wasser in einen 50 ml-MeBkolben und titriert Init n Salzs~ure und Methylorange als Indikator auf Rot. Nun fiigt man 10 ml des Kilfselektrolyten bei, ffil]t mit Wasser zur Marke und polarographiert einen Teil der LSsung, naehdem man Stiekstoff oder Wasserstoff hindurehgeleitet hat, zwischcn - - 0,75 und - - 1,5 Volt unter Verwendung der Quecksilber-Tropfelektrode. Die Nitratmenge wird an I-Iand einer Eiehkurve festgestel]~, die man dureh polarographische Analyse reiner KaliumnitratlSsungen erh/~lt. Der Hilfselektrolyt enthMt 0,5m KC], 0,05 m I-IC1 und 0,001 m UO2(CH~CO0)2. Das Verfahren vereinfaeht sieh bei Fehlen yon Nitroguanidin, dessen Zersetzung dureh Alkalilauge dann fortf/~llt. Die polarographisch erhaltenen Werte zeigen gute Ubereinstimmung mit den gravimetrisch bestimmten. 1~. LANG.

Die Wasserbestimmung in Glykol, Glycerin und Gefriersch.tzlSsungen bewirken C~. ]3. JORDAN und V. O. HA~c]~ 1 du tch Zusatz yon ]3utanol, das inlt Wasser ein azeotropisches Gemisch bi ldet und durch Destf l la t lon abge t renn t werden kann.

In einem Rundkolben werden genau 100 ml des Musters zusammen mit genau 20 ml 1-Butanol und Siedesteinchen eingetragen. Ein Thermometer bis 300 ~ ist bis 0,6 em fiber der Flfissigkeitsoberfl/~che dureh Schliffansatz eingeffihrt. Durch einen weiteren Schliff ist ein ffir Wasserbestimmung iiblieher Aafsatz mit seJt]icheln graduierten Wassersack und 40 em langem Kfihler mit dem Rundkolben ver- bunden. Man erhitzt bis zu ruhigem Sieden. Von dem fibergegangenen Wasser- Butanol-Gemisch zieht man yon Zeit zu Zeit die Wasserschieht in einen MeB- zylinder ab. Ist keine Wasserzunahme mehr festzustellen, so steigert man die Temperatur bis 2 ~ unter dem Siedepunkt des Glykols, damit das gesamte Butanol fibergetrieben wird. Es wird mit dcm abgezogenen Wasser im MeBzylinder ge- sammelt und genau abgelesen. Durch 5ftere Zugabe yon je 1 g wasserfreiem Kaliumcarbonat salzt man Butanol aus, bis keine Zunahme erfolgt, und liest ab; die Differenz ergibt den Wassergehalt in %. H. ZELLI~IEI%.

Fiir die chemische Bestimmung yon DDT, die neben den biologischen Auswer tungen yon Insect ic iden zunehmend an ]3edeutung gewinnt, z~hlen ]3. ]3EI~CK und ]3. N. SMAI~L~AN ~ mehrere V e r f a h r e n auf. Zu beach ten ist, dab D D T (2,2-bis (p-chlorphenyl)- l , l , l - t r ichlor~Lthan) in Hande]slorodukten mi t verschiedener Konzen t ra t lon , aber auch mi t

1 Analytic. Chemistry 2E, 177 (1950). Sci. Agricult. 29, 53 (1949).