Difierentialthermoanalyse (DTA) und thermogravimetrische Analyse (TGA) einiger Metallkomplexe mit Benzhydroxamsäure

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    13-Aug-2016

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<ul><li><p>Berieht: Analyse anorganischer Stoffe 111 </p><p>References 1. J~r~, D. S. : Ph. D. Thesis, Rajasthan Univ., Jaipur (India). 2. --, and J. N. GAVR: Australian J . Chem. 18, 1687 (1965). 3. -- -- J . Indian Chem. Soc. 42, 759 (1965). 4. -- K. ZuTsHI, and J .N . GAul: J. Electroanal. Chem. 6, 493 (1963); el. Z. </p><p>Anal. Chem. 212, 427 (1965). 5. LINGANE, J. J . : J . Am. Chem. Soc. 61, 2099 (1939). </p><p>Dr. D. S. J~r D-3 Bapunagar, Jaipur-4 (India) </p><p>Bericht iiber die Fortschritte der analytischen Chemie II. Analyse anorganiseher Stoffc </p><p>Dilierentialthermoanalyse (DTA) mid thermogravimetrische Analyse (TGA) einiffer Metallkomplexe mit Benzhydroxamsiiure (BttA, N-Benzoylhydroxylamin). L. N. LAPATNICK, J . F . HAZEL und W. M. MCNABB [1]. Es wurden die Nieder- schl~ge yon Alto, CdI~, CoII, CuII, FeIII, La1II, pbII, MnII, NiII, UVI und ZnlI mit BHA untersucht. -- Die Komplexe wurden hergestellt, indem eine roh gewogene ~Ienge BHA in ca. 100 ml Wasser, die 0,5 m~q Perchlors~ure enthielten, gel6st wurde und so viel L6sung eines Metallions hinzugeffigt wurde, dal~ ein ~bersehuB yon 25--500/0 BHA iibrigblieb. Dann wurde bis zur F/illung tropfenweise 1 M Na0H- LSsung hinzugegeben. Die Messungen wurden mit Hilfe einer fr/iher besehriebenen Apparatur [2] ausgefiihrt. Die AIlII, PblI, LalII und MnlI-Chelate sind neue Ver- bindungen. Die Analyse, Zersetzungsw~rme (aus der unter den Spitzen der DTA- Kurven in N~ eingesehlossenen Oberfl~ehe bewertet) und versehiedene Eigenschaften der Metellchelate sind in Tabellen, die DTA- und TGA-Kurven in 02 nnd N2, graphiseh dargestellt. Weitere analytisehe Studien einiger Metallchelate werden in Aussicht gestellt. 1. Anal. Chim. Aeta 86, 366--371 (1966). Chem. Dept., Univ. Philadelphia, Pa. </p><p>(USA). 2. M~u R. A., J. F. HAZEL U. W. ~. MCN~B : Anal. Chim. ActaS1, 419 (1964). -- </p><p>MEYER, R. A. : Dissertation, Univ. of Pa., Philadelphia, 1963. A. RoscovA~ </p><p>Titrlmetrisehe Natriumbestlmmung mlt Hilfe yon Anionenanstausehern. Bei Verwendung yon Anionenaustausehern unter dynamisehen Bedingungen kann Na- trium auch in Gegenwart soleher Elemente alkalimetrisch bestimmt werden, deren Hydroxide unl5slich sind, wie A. I. RJABIm-~, gu. A. AFA~ASJEV und I. A. AKSE- nOV [1] berichten. Das Verfahren ist am Beispiel einer LSsung yon Natrium- und Cer(III)-ehlorid dargelegt. Der kleinste Natriumgehalt im Gemisch war 1 ~ Der Ionenaustausch erfolgte am stark basischen Anionenaustauscher AB- 17 in der Hydro- xyl form. Die relativen Fehler lagen unter 5~ Die Fehler diirften bei Beriicksiehti- gung yon Blindversuchen kleiner sein. -- Arbeitswelse. In eine Kolonne vom Durch- messer 10--15 mm gib$ man 5 nil gequollenen Austauscher AB-17 in der OH-- Form. Die Einwaage (wenigstens 1 mg Na und hSchstens 100 mg Ce) 15st man unter Zugabe von Salzs~ure zu 10 ml (pH 4--5, Chloridionenkonzentration 0,1 N). Diese L5sung l~$t man dureh die Kolonne flieSen, und zwar zweimal mit der Gesehwindig- keit yon 0,05 ml/sec und noch einmal mit der yon 0,5 ml/see. Dann wiseht man </p></li></ul>

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