TGA Q50 SPEZIFIKATIONEN

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Thermisch entkoppeltes Wägesystem EnthaltenMaximale Probenmasse 1 gMesspräzision ± 0,01%Messempfindlichkeit 0,1 µg Dynamische Basisliniendrift* < 50 µg Ofenheizung WiderstandswicklungEGA-Ofen OptionalTemperaturbereich Raumtemperatur bis 1000°CIsotherme Temperaturgenauigkeit ± 1°CIsotherme Temperaturpräzision ± 0,1°CKontrollierte Heizrate 0,1 bis 100 K/minOfenkühlung (Druckluft/N2) 1000 bis 50˚C < 12 min Temperaturkalibrierung Curie-PunktAutomatisches Laden des Probentiegels EnthaltenSchrittweise isotherme TGA EnthaltenTGA/FTIR Betrieb OptionalTGA/MS Betrieb OptionalPlatinum™-Software EnthaltenProbentiegel Platin 50, 100 µL,

Keramik 100 µL, 250 µL, 500 µLAluminium 100 µL

Der TGA Q50 ist ein robustes, kostengünstiges,benutzerfreundliches und universell einsetzbaresGerät, das viele Grundmerkmale des Q500 aufweist.Mit den elektronischen Spülgasströmungsreglern undder rechnergesteuerten Gaswechselmöglichkeiteignet sich das Gerät in idealer Weise für Forschungund Lehre oder Industrielaboratorien, die ein hohesQualitätsniveau für ihre Standardanwendungen beimoderaten Kosten voraussetzen.

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* von 50 bis 1000* von 50 bis 1000°C bei 20 K/min mit leeren Platin-Tiegeln, ohne Basislinien- oder Blindwertsubtraktion°C bei 20 K/min mit leeren Platin-Tiegeln, ohne Basislinien- oder Blindwertsubtraktion

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Q500 / Q50 TEchNOlOgIE

Hohe Messempfindlichkeit, Genauigkeit, robuste Bauweise und Bedienerfreundlichkeitsind die Hauptmerkmale der thermogravimetrischen Analysatoren TGA Q500 und Q50der vierten Generation von TA Instruments. Spitzentechnologie mit höchsten Leistungskennwerten, hervorragende Kundenunterstützung und ein erstklassigerweltweiter Kundendienst machen diese Gerätemodelle zu einer äußerst lohnenswerten Investition.

OfenEin Schlüsselelement unserer Q-Serie 500/50 TGA ist ein speziell entwickelter Ofen mitkompakten, stabilen Heizspiralen. Die Heizregelungstechnik wurde von uns entwickeltund ist urheberrechtlich geschützt. Das Design erlaubt eine schnelle, reproduzierbareund präzise Temperaturprogrammierung über einen weiten Messbereich, und ist optimiert für die Nutzung anspruchsvoller Techniken wie Hi-Res™ TGA und ModulierteTGA™. Zuverlässigkeit und lange Lebensdauer machen unsere TGA – Öfen zu einerdauerhaft lohnenden und wertsteigernden Investition.

Temperaturkontrolle und -bestimmungDirekt neben der Probe befindet sich ein Thermoelement zur Heizratenregelung undProbentemperaturmessung. Ein zweites Thermoelement ist in der gleichen Ummantelungetwas oberhalb dem ersten angeordnet. Das Design erlaubt die simultane, präziseHeizratenregelung und Probentemperaturmessung. Das innovatives "Kontroll- undAntwort-System", regelt das von dem Anwender gewählte Temperaturprogramm und hältdie Heizrate konstant. Das zweite Thermoelement dient als Schutzmechanismus für denOfen. Die Steuereinheit überwacht die Temperaturabweichung zwischen beiden Thermoelementen, und schaltet den Ofen automatisch ab, sobald diese Abweichungeinen vordefinierten Wert überschreitet.

Spülgasströmungsregler (mit automatischer Gasumschaltung)Alle TGA-Geräte von TA Instruments werden serienmäßig mit elektronischen Spülgasströmungsregler geliefert. Eine automatische Umschaltfunktion mit niedrigemTotvolumen ermöglicht den sofortigen Wechsel des Spülgases (wie in der Testmethodeprogrammiert). Dies ist besonders nützlich, wenn ein schneller Wechsel von inerter zu oxidierender Atmosphäre erforderlich ist. Die Spülgasraten werden als Signal im Messdatenfile gespeichert.

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WägesystemEin messgenaues und äußerst zuverlässiges vertikales Wägesystem, thermisch durch eine gekühlte Platte vom Ofen entkoppelt, bildet das,,Herzstück’’ der Serie Q500/Q50 TGA. Das felderprobte Prinzip der Nullabgleichs – Waage setzt einen industriellen Standard, wobei ein hochpräzises Stellwerk in Verbindung mit einer Spannbandaufhängungeingesetzt wird, um selbst geringfügige Änderungen der Probenmasse registrieren zu können. Die Systeme Q500 und Q50 liefern hohe Präzision bei der Messung geringster Massenänderungen im Bereich vonRaumtemperatur bis zu 1000°C, geringe Basisliniendrift sowie einen kontinuierlichen, zuverlässigen und gleichmäßigen Betrieb über dengesamten Massenbereich.

SpülgassystemEin effizientes horizontales Spülgassystem, das einen genau eingestelltenSpülgasstrom direkt über die Probe leitet, ist in das vertikale Wäge- undOfensystem integriert. Ein definierter Teil des Spülgases wird durch das Waagengehäuse geleitet. Die entweichenden flüchtigen Anteile bzw. gasförmigen Zersetzungsprodukte werden mit dem Spülgas durch den seitlichen Probenausgang ausgeleitet. Dieses Design minimiert Auftriebseffekte und optimiert das Ausleiten der Zersetzungsprodukte aus dem Probenraum. Die digitalen Spülgasregler erhöhen die Qualität der Ergebnisse.

Blende

Stellwerk

ReferenzarmProbenarm

Photodiode

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TGA ZubEhör uNd OPTIONEN

Evolved Gas Analysis (EGA) OfenDer robuste und zuverlässige EGA-Ofen ist ein optionales Zubehör fürden TGA Q500 oder Q50. Der Quarzeinsatz ist chemisch inert gegenZersetzungsprodukte der Proben und beständig gegen Adsorption vonZersetzungsprodukten aus dem Probenbereich. Durch ein geringeres internes Volumen eignet er sich ideal für kombinierte TGA/MS oderTGA/FTIR-Untersuchungen.

Probentiegel

Spülgasauslass

Ofenheizung

Quarzeinsatz

Spülgaseinlass

Thermoelement

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AutosamplerDer automatische Probengeber (Autosampler) für das Modell Q500 besteht aus einem programmierbaren Probenkarussell mit Positionen für biszu 16 Proben je Tablett (erweiterbar auf 4 Tabletts im manuellen Wechsel). Alle Schritte der Probenanalyse werden über die Q500-Software au-tomatisiert und gesteuert: Tarieren und Laden der Probentiegel, Bestimmung der Probenmasse, Ofenbewegungen, Ausladen der Tiegel und Kühlendes Ofens nach Beendigung der Messung. Durch die hohe Flexibilität des automatischen Probengebers können die Anforderungen von Forschungs- sowie auch von Qualitätskontrolllaboratorien erfüllt werden. Maximale Produktivität erreichen Sie durch Kom-bination des Q500 ausgerüstet mit einem automatischen Probengeber zusammen mit unserer intelligenten „Thermal Advantage Autoanalysis“ Soft-ware für vorprogrammierte Analysen, automatischen Vergleich und Darstellung der Ergebnisse.

Die EGA-Analyse (Evolved Gas Analysis) beschäftigt sich mit der qualitativen Untersuchung der chemischen Zusammensetzung von Gasen, die im Rahmen einerThermogravimetrischen Analyse freigesetzt werden. Es handelt sich hier im typischerweise um flüchtige, verdampfende Anteile, Zersetzungsprodukte oderSubstanzen, die Aufgrund einer chemischen Reaktion freigesetzt werden. Bei der EGA-Analyse wird am Ausgang des TGA Ofens ein QuadrupolMassenspektrometer (MS) oder ein FTIR Spektrometer (Fouriertransformierte Infrarot Spektroskopie) angeschlossen. Über eine beheizte Transferleitung wird derfreigesetzte Gasstrom zum MS oder FTIR geleitet, wo die Untersuchung der Gaszusammensetzung in Echtzeit erfolgt. TA Instruments bietet ein 300 amuBenchtop-Quadrupol Massenspektrometer mit Dreifachfilter und geheizter Kapillar-Schnittstelle für Discovery TGA, Q500 und Q50 Module an. Eine MSDatenbank steht ebenfalls zur Verfügung. Zahlreiche FTIR Lieferanten bieten Gaszellen und Schnittstellen für unsere TGA Module an.

Thermogravimetrische Analysatoren von TA Instruments bieten die ideale Plattform für EGA Untersuchungen. Bei allen TGA Systemen verläuft der Spülgasstromhorizontal über derProbe und somit in kurzer Distanz zum Auslass. Dadurch wird ein Totvolumen im Ofen vermieden, dies verringert wiederum denVerdünnungseffekt und optimiert die EGA-Messempfindlichkeit. Die Modelle Q500 und Q50 können mit einem quarzbeschichteten EGA Ofen ausgerüstetwerden, der die Adsorption von Austrittsgasen auf ein Minimum reduziert. Das Discovery TGA System ist optional mit beheizten EGA Adaptern für den direktenAnschluss an die Transferleitung des MS oder FTIR ausgestattet werden. Diese Adapter gewährleisten die kontinuierliche Beheizung des Abgasstroms, was dieKondensation verhindert und die EGA Messempfindlichkeit verbessert.

Die Universal Analysis Software unterstützt den Import von MS und FTIR Daten (Gram-Schmidt und Chemnigramm-Rekonstruktionen) und ermöglicht so dieDarstellung der TGA- und EGA-Daten auf diner gemeinsammen Temperatur- oder Zeitachse.

EgA (EvOlvEd gAS ANAlySIS) – ANAlySE FrEIgESETZTEr gASE

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EGA APPlIKATIONEN

TGA-MS: Analyse von PolymerenDiese Daten zeigen das Ergebnis der TGA-MS Analyse zur Bestimmung der Zersetzungsprodukte eines Ethylenvinylacetat-Copolymers. Im ersten Schritt erfolgt die Zersetzung der Vinylacetat-Phase, die zur Bildung von Acetylsäure führt. Die fürAcetylsäure typischen Massensignale (amu) werden ausgewähltund überwacht um die Detektion zu erleichtern. Im zweitenSchritt erfolgt die thermische Zersetzung der Polyethylenphase.In diesem Schritt können die entstehenden Abbauprodukte eindeutig bestimmt werden, indem die typischen Massensignaleaufgezeichnet werden.

TGA-FTIR: Zersetzung eines PhenolharzDie Abbildung zeigt das TGA-FTIR Ergebnis der thermischen Zersetzung eines Phenolharzsystems. Die Gram-Schmidt Darstellung, als zeitaufgelöste Rekonstruktion der FTIR Spektren(Summer aller am FTIR detektierten Änderungen) ist im Vergleichzum Massensignal als Funktion der Zeit und Temperatur aufgetragen. Das eingefügte Bild zeigt das FTIR Spektrum deraustretenden Zersetzungsgase nach 34,95 min, nahe am Punktder maximalen Zersetzungsrate. Das Spektrum von Bisphenol Aist ebenfalls aufgetragen. Die austretenden Gase bestehen demnach vorrangig aus Phenolen, Bisphenol A eingeschlossen.Diese Analysentechnik wird eingesetzt zum Materialvergleich,zur Qualitätskontrolle und um ein „Fingerprinting“ des Produktsanzulegen.

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ErwEiTErTE TGA TEchNIKEN

Hochauflösende TGA TM (Hi-Res TM TGA)Bei der Hi-Res™ TGA* handelt es sich um unsere patentierte Technik zur Regelung derOfentemperatur. Mit Hilfe dieser ereignisgesteuerten Technik können nahe aufeinanderfolgenden Zersetzungsereignisse besser getrennt werden. In Verbindung mit dem intelligentenKonzept des Discovery TGA und des Q500 eignet sich diese Technik optimal für Versuche, indenen eine präzise und schnelle Regelung der Probentemperatur und Überwachung geringerMassenänderungen von kritischer Bedeutung sind. Diese Option beinhaltet dreiRegelalgorithmen (konstante Reaktionsrate, schrittweise isotherme, sowie dynamische Heizrate).Die Hi-Res™ Technik wird standardmäßig für den Discovery TGA und optional für den Q500angeboten. Als dritte Option steht die automatische schrittweise isotherme Heiztechnikserienmäßig für alle TGA-Module der Q-SerieTM zur Verfügung. Die Ergebnisse gegenüberTGA – Techniken mit linearen Aufheizraten werden somit systematisch verbessert. Obwohl jededer angeführten Techniken spezielle Vorteile aufweist, wird die dynamische Methode generellam häufigsten angewandt. Sie ist am einfachsten durchzuführen, erfordert kaum Vorkenntnisseund liefert in einem Bruchteil der für andere Methoden benötigten Zeit exzellente Ergebnisse.

*U.S. Patent Nr. 5,165,792 Kanadisches Patent Nr. 2,051,578 Europäisches Patent Nr. 0494492

Modulierte TGA™ (MTGA™)Mit der modulierten Thermowaage (MTGA**) von TA Instruments bieten wir Ihnen eine weitereInnovation zur Untersuchung von Materialzersetzungseigenschaften. Ihre Entwicklung basiert auf dervon uns konzipierten und patentgeschützten Heizregelungstechnik für die Hi-Res TGA und MDSC®Technik. MTGA produziert modellfreie kinetische Daten aus denen die Aktivierungsenergie berechnetwerden und als Funktion von Zeit, Temperatur oder Umsatz betrachtet werden kann. Es handelt sichum eine einfach Analyse die kinetische Daten aus einer einzelnen Messung liefert, die zur Erzielungerhöhter Produktivität bei vielen industriellen Prozessen beitragen.

**U.S. Patent Nr. 6,113,261 und 6,336,741

TA Instruments ist ein Vorreiter in der Entwicklung von TGA Techniken, die die Auflösung verbessernund dem Anwendern in einfacher Anwendung den Zugang zu vertiefenden Materialinformationen,wie z.B. kinetischen Daten ermöglichen.

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PrObENTIEgEl

Platintiegel (50 und 100 μL) und Keramiktiegel (100, 250 and 500 μL)mit neuem Bügeldesign stehen für die Modelle Q500 und Q50 für denTemperaturbereich von Umgebungstemperatur bis 1000°C zur Verfü-gung. Platintiegel werden wegen ihrer Inertheit und da sie einfach zureinigen sind, für die meisten Applikationen empfohlen. Die größerenKeramiktiegel sind ideal für Proben mit großem Volumen / geringerDichte, wie Schaumstoff, geeignet. Keramiktiegel müssen eingesetztwerden, wenn die Probe mit Platin reagiert oder Legierungen bildet.Aluminiumtiegel sind kostengünstige Einmaltiegel im Temperaturbere-ich unter 600°C.

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APPlIKATIONEN

High Resolution™ TGADiese Abbildung vergleicht das Zersetzungsprofil einePolyurethans mit einer Standard TGA Analyse und mit der Hi-Res™ TGA. Die verbesserte Auflösung der mit Hi-Resaufgenommenen Daten wird sowohl in der Massenkurve alsauch im Ableitungssignal deutlich. Das Ableitungssignal wirdgenutzt, um die Grenzen zur Auswertung der verschiedenenAbbaustufen zu bestimmten. Weiterhin wird das Signal als„Fingerprint“ von Materialien genutzt, vorausgesetzt sind hi-erbei genau definierte Analysenbedingungen.

Modulierte TGA™Das Bild rechts zeigt die Daten einer MTGATM Kinetik –Untersuchung zum Einfluss der Temperatur auf dieZersetzung von 60% Ethylenvinylacetat in einem einzigenLauf. Die prozentuale Masse zeigt ein zweistufigesZersetzungsprofil, während die Aktivierungsenergien, dieman zusätzlich über das MTGA Signal bekommt,Informationen über die Art des kinetischen Prozesses gibt.Die MTGA Technik ist optional für den Q500 erhältlich.

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Analyse von MehrkomponetensystemenDie TGA wird zur quantitativen Bestimmung der Zusammensetzungvon Proben genutzt. Die Masse einzelner Komponenten wird anHand ihres Verdampfens oder Zersetzens unter kontrollierten Bedingungen (Temperatur, Zeit und Atmosphäre) gemessen. DieAbbildung zeigt das quantitative Zersetzungsprofil von drei Lacken.Die Unterschiede in Typ, Menge, sowie Zersetzungsmechanismusder wichtigen Copolymere lassen sich leicht beobachten. Eine detailierte Betrachtung des unteren Temperaturbereichs, unter 150°C, würde weitere Hinweise auf die verwendete Trägerlösung(Öl- oder Wasserbasis) der verschiedenen Lacke bieten.

Analyse von flüchtigen AnteilenDie Bestimmung adsorbierter, gebundener und eingeschlossenerFeuchtigkeit oder flüchtiger organischer Komponenten stellt einweiteres wichtiges Anwendungsgebiet der TGA dar. Die TGAAnalyse eines organischen Salzhydrats in Stickstoffatmosphärezeigt einen Anteil von 9,6% gebundenem Wasser, sowie zweiMassenänderungen von 3,6% bzw. 2,3% bei niedrigerer Temperatur. Die beiden Massenänderungen bei niedrigerer Temperatur gehen auf adsorbierte Feuchtigkeit an der Oberflächedes Salzes sowie auf Feuchtigkeit mit schwach ausgebildeterBindungskraft zurück.

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Effekt von AdditivenDie Abbildung vergleicht die quantitativen Zersetzungsprofile voneinem Polycarbonat mit und ohne Flammschutzmittel. Die Probemit Flammschutzmittel zersetzt oxidativ ca. 20 bis 25°C früher alsdas unbehandelte Polycarbonat. Zudem ist der Massenverlust beica. 460°C höher als der des Standardmaterials (48% gegenüber28%). Ursache hierfür sind die flammhemmenden Additive, die die Zersetzung des Polycarbonats beschleunigen.Zweck eines flammhemmenden Additivs ist es, ein Zer-setzungsprodukt zu bilden, welches die Flammbildung hemmt undsomit die Ausbreitung des Brandes verhindert.

Interpretation Thermischer EffekteDie Thermogravimetrische Analyse wird gern in Verbindung mitanderen Thermischen Methoden, wie z.B. der Dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC) genutzt. Dadurch wird die Interpretation unbekannter Effekte häufig einfacher. In dieser Abbildung zeigt ein pharmazeutisches Material oberhalb 125°Ceinen endothermen Effekt in der DSC, den man ohne Hintergrundinformation leicht als Schmelzen interpretieren könnte. Bei Überlagerung mit dem TGA Signal wird jedochschnell klar, dass es sich um eine Zersetzung handelt. Dies wirdnoch einmal durch den Einfluss der Heizrate auf diesen Effektbestätigt.

APPlIKATIONEN

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Quantifizierung des FüllstoffgehaltsDie Thermogravimetrische Analyse ist eine empfindliche Technikzur Bestimmung des Füllstoffgehalts in polymeren Verbundwerk-stoffen. Das Bild zeigt das TGA Ergebnis einer ungefüllten undeiner gefüllten PET Probe. Zunächst wurde das ungefüllte Materialvermessen, um die Effekte zuzuordnen. Dadurch Differenzbildungder zweiten (oxidativen) Abbaustufe kann der Anteil an Füllstoffexakt bestimmt werden.

Feuchtigkeitsgehalt und Thermische Stabilitäteiner Pharmzeutischen ProbeDie TGA ist eine gebräuchliche Methode zur Bestimmung desFeuchtigkeitsgehalt sowie der absoluten und der relativen Stabilität von pharmzeutischen Komponenten. In diesem Beispielwird ein aktiver pharmzeutischer Inhaltsstoff (API) mittels TGA mit10 K/min vermessen. Die Daten zeigen einen kleinen (2%)Massenverlust unterhalb 150°C, dies ist typisch für adsorbiertesWasser. Das Material hat eine relative Stabilität bis zu 200°C,danach folgt ein großer mehrstufiger Abbau, der die thermischeZersetzung anzeigt.