230 Berieht: Spezielle an~lytisohe l~Iethoden Bd. 194

dem erhaltenen Aeetaldehyd erreehnete Gehalt yon 6,80/0 1,2-Gliedern im Kohlen- stoffgerfist stimmte mit den Werte~ der katalytisehen Hydrierung des 0zonids fiberein und lieferte den Beweis daffir, dab die sekund~re Reaktion erst ira Verlauf der oxydativen Spaltung des Ozonisiertmgsproduktes eintritt. -- Aus/i~hrung. Der dureh zweimaliges Umf~llen mit 1VIethanol aus benzolischer LSsung gereinigte GuB- Kautsehuk wurde in Chloroform bei --40~ mit einem Sauerstoffstrom, der 5 bis 6~ 0zon enthielt, ozonisiert. 1Vaoh Entfernen des Chloroforms im Vakuum wurde ein farbloses, z~hflfissiges O1 erhalten, des wie folgt zersetz~ wurde: Die katalytische Hydrierung wurde naeh FIscnEg ~ mit PdCl~ auf CaC03 (1,5 g pro Ozonid aus 1 g Kautsehuk) mit peroxiclfreiem Dioxan als LSsungsmittel ausgeffihrt. Iq~eh Ab- filtrieren des Katalysators wurde im Filtrat der Geh~It an Essigs~ure (chromate- graphisch) und an Aoetaldehyd ((lurch T]bertreiben in eine Flasohe mit salzsaurem Hydroxylamin und Titration des Hydroxylamins mit 0,1 n AlkalilTsung) bestimm~. Die Zersetzung des Ozonids mit Wasser oder Wassersto]/peroxid versehiedener Konzentration (3--200/0) wurde naeh 1KARVEL 5 durehgeffihrt. Des Ozonicl wurde mit Wasser oder WasserstoffperoxidlTsung (25 ml/1 g ozonisierter Kautschuk) langsam auf 100~ erhitzt nnd 3 Std auf dem siedenden Wasserbad gehalten; fiberschfissiges H~0z wurde mit Platinschwarz zerstSrt. Essigs~ure und Aeetaldehyd wurden wie oben bestimmt. Zum l~aehweis der Essigs~ure win'de der zu nnter- suehenden LTsung Essigs~ure zugesetzt und die Bandenflache mit der des Chro- m~togramms reiner Essigs~ure verglichen.

1 j . prikl. Chim. gS, 159--164 (1962) [Russiseh]. -- ~ ZZ~Gr,ER, K., W. HEe~EL- ~--~ER, H. W~G~,g u. It. Wi~ws: Liebigs Ann. Chem. 567, 99 (1950). -- 3 ~UI~IMEI~EI% 1:~., U. P . A . ]~Ul~K~ARD -" Chemie Bet. 55, 3458 (1922). -- ~ F I s c a l , F. G.,H. DfrLL u. L. EgTEL: Chem. Ber. 65, 1467 (1932). -- ~ M~Va~L, C. S., and C. BLU~STE~N: J. Org. Chem. 16, 254 (1951). 1Via~ F~EUgD

Die Bestimmung yon ,~Niehtaminen" in hoehmolekularen Carbonamiden besehreiben J. P. NELSON, L. E. PET]~RSO~ mad A. J. M~LUN ~. Zur Un~er- suchung wird der Ionenaustauseher Dowex 50W-X4 (50--100 mesh) verwendet. Die Amine werdert auf die Saule aufgegeben und mit Isopropanol eluiert, wobei die C~rbonamide auf der S&ule zuriiekgehalten werden, w&hrend die ,,Niehtamine '~ nach Elution gTavimetrisch bestimmt werdem Die S&ulenehromatographie wird ebenfalls zur geinigung der Substanzen fiir die UV- and IR-Bestimmung heran- gezogen.

Analyt. Chemistry 8~, 1882--/884 (1961). Centr. Res. Labs., General Mills, Inc. Minneapolis, Minn. (USA). P.-J. Sc~o~z~

Divinylbenzol (I) and ~thylvinylbenzol (II) in Produkten der Dehydrierung yon Diitthylbenzol bestimmen W. K E ~ n ~ , J. Pxw nnd D. S r ~ s ~ naeh der ehromatogrephisehen Methode yon KE~V]]~ ~. Die ehromatographische Tren- nmag beider Komponenten erfolgte an Kolormen yon speziell bearbeitetem, fein- gesehnittenem vulkanisiertem Kautsehuk (2 g, L~nge 26 cm, ~ 0,8 era) S, der mit Isooctan ges&ttigt war. Als mobile Phase diente 0,05 m LSsung yon (CtHg)~NJ in 800/0igem Dimethylform~mid, ges~ttlgt mit Isooe~an and Wasser, der die Kolonne mit einer Durchlaufgesehwindigkeit yon 6 ml/Std passierte. Zur Analyse geht man yon 0,25 ml 2~ ProbelOsung aus. Beide Komponenten laufen getrennt aus der S~ule in der Reihenfolge (I), (II) und bflden gut ausgeprggte ~r an den fibliehen ehromatopolarographisehen Kurven: Strom = ~ (ml Elu~t) bei kons~anter Kathodensparmtmg --2,25 V gegen Hg-Boden. Die Einzelheiten fiber Einrichtung mad Arbeitsmethode sind sehon frfiher angegeben worden e.

Chem. analit. (Warszawa) 6, 807--812 (1961) [Polniseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Univ. W~rszaw~, Lehrst. f. anorg. Chem., Forschungsinst. d. Chem. Werke, Ogwie-

1963 2. Analyse v. 1Y[a~erialien d. Industrie, d. ttandels u. d. Landwirtsehaft 231

elm (Polen). - - 2 K~VLA, W.: Roczniki Chem. 26, 281 (i952). - - Przem. Chem. 83, 453 (1954). -- 3 KE~UTA, W., u. K. BUTKIEWICZ: Chem. analit. (Warszawa) 1, 56 (1956) ; vgl. diese Z. 163, 124 (1958). L. Solvr~En

Zur Bestimmung yon Cellulose, Viscose, Celinlosediacetat nnd Celinlose- t r iacetat in Textilfasern eignen sich naeh D. F. S~T~, S. DAwso~ und F. S~wT~ 1 sowohl die Anthron- als anch die Phenol-Sehwefels~uremethode nach vorhergehen- der Hydrolyse zu Glucose. - - Arbeitsweise. 50--100 mg bei 105~ im Vakuum konstant getroclmete Faser wird in einem bedeekten Bechergla s mi~ 25 ml 700/0iger Schwefels/~ure stehen gelassen (Baumwolle, Di- und Triacetat 1 Std, Viscose 1,5 Std), Danach wird dureh einen feinporigen Glasfiltertiegel ffltrier~. - - Anthron-Methode (in Anlehnuag an Arbeiten yon D. L. ~om~Is 2 sowie F . A. LoEwvsS). 2 ml Probe. 15sung mit 20--80/~g Glucose werden in einem Reagensglas (19 • 150 ram) mit 0,5 ml 2~ Anthron15sung in Athylacetat sowie vorsichtig mit 5 ml konz. Schwefels~ure vermiseht. Iqaeh Abkfihhmg auf Zimmertemperatu r wird bei 625 nm gegen einen Reagentienblindwert photometriert. - - Phenol-Schwe/elsSure-Methode (in Anlehnung an Arbeiten yon lV[. DvBoIS, K. A. GILLES, J . K. I-IAiaZLTO~, P. A. R E ~ n S und F. S~T~t) . 1 ml Probel6sung mit 10- -70#g Glucose werden im Reagensglas mit 1 ml 5~ wa{~riger PhenollSsung (frisch destilliert) versetzt. Nach dem Umschiittein gibt man aus einer Pipette innerhalb yon 10~20 see 5 ml konz. Sehwefelsaure hinzu, mischt griindlich und photometriert naeh dem Abkiihlen auf Zimmertemperatur bei 490 nm gegen einen Reagentienblindwert. - - Die Leistungsfahigkeit beider Methoden wird an einer groBen Anzahl yon binaren Fasergemischen aufgezeigt.

1 Textile Res. J. 82, 29--38 (1962). Dept. Home Economics Agrie. Bioehem., Univ. St. Paul 1, Minn. (USA). - - 2 Science (Lancaster, Pa.) 107, 254 (1948) ; vgl. diese Z. 181, 230 (1950). - - a Analy~. Chemistry 24, 219 (1952); vgl. diese Z. 188, 143 (1953). - - ~ Nature (London) 168, 167 (1951). - - Analy~. Chemistry 28, 350 (1956); vgl. diese Z. 136, 142 (1952); 153, 314 (1956). H. G ~ s c ~ G E ~

Bei Bctrachtungen fiber die chemische AnalYse yon Polymeren teflen F . E . 'C~ITC~FI~LI) und D. P. J o ~ s o ~ 1 ihre Erfahrungen fiber folgende l~ethoden mi t : Bestimmung yon 1Ketallspuren dutch trockene und nasse Veraschung, Bestimmung des ~onomerenverh/~ltnisses yon Copolymeren, Bestimmung yon geringen Anteflen an Polymeren, z. ]3. in ~ahrungsmitteln sowie die Endgruppenbest~mmung in Polymeren.

Analyt. Chemistry 83, 1834--1836 (1961). Development Dept., Teehn. Center, Union Carbide Chem Co., South Charleston, W.Va. (USA). H. GARSC]~AC~

Zur spektrephotometrischen Bestin~mung yon Polyvinylalkohol in Papicr ' iiberziigen miBt J . H. Fn~L~X ~ die Extinktion des Jodkomplexes in Gegenwart yon Bors~ure bei 690 nm. St/~rke stSrt und muB durch vorhergehende Behandlung mit Salzsgure hydrolysiert werden. Bei Anwesenheit yon oberfi/~ehenaktiven Sub- utanzen in den ]3eimengungen des Papiers wie Titandioxid oder Ton finder man um 10--20~ zu kleine Wer~e. - - Analysengang. Die zu untersuchende Papier- probe soll 10--50 mg PVA enthalten. Bei Anwesenheit yon St/~rke erhitzt man die zerldeiner~e Probe in einem 250 ml-Kolben mit der entsprechenden Menge Wasser 15--30 mm bis dicht unter den Siedepunkt, dekantiert und filtrier~ in einen 1 1- )/Iel]kolben und w/~scht mit heiBem Wasser naeh. Den Papierbrei auf dem Filter behandelt man einige Minuten mit 50 ml etwu 0,1 n Sulzsaure, filtrier~, wiederholt die Operation und wgseht den Brei sehlieBlieh mit 200 ml heiBem Wasser. lqach dem Abkiihlen f/flit man auf 1 1 auf. Bei Anwesenheit yon St/~rke kocht man zwei gleichartige, abgewogene Papierproben mit je 50 ml etwa 0,2 n Salzsgure so lange