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tion; ihr Halbstufenpotential ist vom pH unabh~ngig. Aus der Elektrocapfllarit~t, dem Kontakt mit Fig, und dutch polarographisehe Messungen mit der rotierenden Platinelektrode l~l]t sieh die Absorptionsstufe je don beiden ersten Stufen zuordnen. Die HShe der dritten Stufe yon I)CPI und der zweiten Stufe yon TCPI ist linear proportional ihrer Konzentration; es handelt sich dabei um die 1%eduktionsstufe, die der AblSsung yon Jod aus dem Depolarisator zugeordnet werden kann, denn es gelang, die 1%eaktionsprodukte der Reduktion als 2,4-i)ichlorphenyl-2-propinyl~ther und als 2,4,5-Trichlorphenyl-2-propinylather zu identiilzieren. 1. J. Pharm. Soc. Jap. 86, 1026--1030 (1966) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.)

Pharmac. Inst., College of Sci. and Eng., l~ihon Univ., Kanda-surugadai, Chiyoda-ku, Tokyo (Japan). B.R. GLuTz

Das Verhalten yon Benzaldehyd-2,4-dinitrophenylhydrazon (DNPH) und 19 Monoderivaten in bin~ren Mischungen bei der Diinnschicht-Chromatographie. K. T. FINLEY und 1%. E. GILMAN [1]. Die Versuche werden ausgefiihrt an Silieagel- platten und mit Benzol als Laufmittel. Angegeben ist der Quotient aus dem 1%r- Weft yon Benzaldehyd-2,4-I)NPH und dem 1%~-Wert des jeweils hinzngefiigten I)criva~s. Folgende I)erivate k6nnen ahgetrennt werden: 4-OH, 3-OH, 4-CN, 4-NO2, 3-NQ, 3-OCH 3, 4-OCFI3, 4-N(CH3)~ und 2-OIL I)abei steigt der Quotient yon 0,07 allms bis auf 0,78 an. 1. J. Chromatog. 22, 36--40 (1966). Dept. Chem., Rochester Inst. Technol., 1to-

chester, N. J. (USA). K. H]~INO

Die papier-chromatographische Trennung isomerer monosubst|tuierter Peroxy- benzoes~uren. R. K~vS~5, B. PLES~U~ und B. H~ISTOVS~ [1]. - - 1)urch- ]i~hrung. o-, m- und p-CMor-, o-, m- und p.Brom-, o-Nitro-, o- und p-Fluor- sowie ro- und p-Methylperoxybenzoesgure werden an partiell acetylier~em (Acetylierungsgrad 25%) und an einera durch Impr~gniertmg mit 20~ aeetonischer LSsung yon N-Methylformamid erhaltenen Papier aufsteigend chrom~tographiert. Laufmittel sind im ersten Fall mit I)ioxan und I)imethylformamid ges~tt. Hexan, im zweiten Benzol. Die auf Peroxybenzoes~ure bezogenen Rb-Werte sind in einer Tabelle ange- geben, o-Isomere weisen die geringsten, m-Isomere die grSl]ten Rv-Werte auf, w~hrend die Unterschiede zwischen m- und p-Isomeren nur gering sin& I)adurch wird eine Abtrennung der o- yon den m- und p-Verbindungen m6gIieh. 1. J. Chromatog. 22, 381--384 (1966). Org. Chem. Lab., Dept. Chem., Univ.,

Ljubljana (Jugoslavien). J. M ~ v ~

Diinnsehicht-Chromatographie yon einigen substituierten Naphthochinonen. M. KO~AK~O~I und K. OKAD• [1]. Die I)iinnschicht-Chromatographie versohic- dener Chinone nnd ihrer I)erivate wurde mit verschiedenen Laufmittelgemischen untersncht. Die Verbindungen wurden in zwei Gruppen eingeteilt, die erstere um- fiingt die Chinone und I)erivate, die eine oder mehrere Chlor-, Brom- und Methyl- gruppen enthalten, die zweite l,~-l~phthochinonderivate, in welehen einer der Sub- stituenten eine Hydroxyl- oder Aminogruppe ist. -- Arbeitsweise. Ein feines Ge- misch yon 10 g Silicage] (Kieselgel G, Merck) und 20 ml Wasser wurde ~uf25 • 25 cm- Glasplatten in einer I)icke yon etwa 0,25 mm mittels einer entsprechenden Vorrich- tung aufgetragen, bei 110~ 1 h lang aktiviert und einige Mikroliter-Tropfen, die 1--10 ~g des in Chloroform gel6sten Chinons enthie]ten, in einer Entfernung yen 2,0 cm veto Rand der Platte aufgetragen. ])as Laufmittel lieB man 50--60 rain bis zu 10 cm HShe veto Startp]atz aufsteigen, dann warden die Platten an der Luft getrocknet und mit einem feinem Nebel eincr 0,5 l~ alkoholisehen KOtt-LSsung besprfiht. Anthrachinon konnte im UV siehtbar gemaeht werden (Fluorescenz), die

2. Qualitative und quantitative Analyse 307

anderen Verbindungen sind farbig. Gruppe I ergab die besten Resultate mit Chloro- form, Gruppe IX mi~ Chloroform-~thylacetat-Essigs~ure (10:10:1). Bei Gruppe I steigen die I~f-Werte mit der Substitution im Ring yon Chlor oder Brom, werden aber durch die Methyl-Gruppe wenig beeinflul]t. Bei nieht substituierten 1,4-Chino- hen steigen die R~-Werte mit der Zahl der Benzolringe. 1,4-Naphthochinon hat einen grSl3eren Rf-Wert als die 1,2-Verbindung. Dutch die beschriebene Teehnik konnten Derivate des Naphthochinons getrennt werden. 1. Agrie. Biol. Chem. (Tokyo) 80, 935--936 (1966). Sankyo Co., Ltd., Yasugawa

Plant (Japan). A. Ro,scov~v

Absorptionsspektren in der Gasphase einiger einfach substituierter Benzol- derivate. Z. T ~ v ~ A nnd S. KAw~ [i]. Gemessen wird im nahen UV-Bereieh yon 240--290 nm. Untersucht wurden folgende Verbindungen: Benzol, Toluol, ~thyl- benzol, 2-Methyt-iithylbenzol, Fluorbenzol, Brombenzol, Benzonitril, t~henol, Anisol Styrol, Anili~t, o-, m- und p-Chlortoluol und o-, m- und p-Dichtorbenzol. Obwohl die Absorptionsspektren aller Verbindungen Feinstruktur aufweisen, k6nnen die gemes- senen Spektren nieht zur analytischen Trennung eines Gemisches herangezogen werden, da nieht genfigend eharakteristisehe Unterschiede vorhanden sind. Im Original sind die Spektren der genannten Verbindungen vollst~ndig abgebildet. 1. Japan Analyst 15, 64--67 (1966) [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Fac.

Pharm. Sei., Univ. of Tokyo, Bunkyo-ku, Tokyo (Japan). K. Hv,~m~G

Zweidimensionale diinnschicht-chromatographische Trennung yon Benzol- carbons~uren. J. KoL~si~s~, T. U~BA~s~I und A. WIELOPOLS~ [1]. Es wird die Yerwendung einer gemischten Sorbentienschieht ans Silicagel, Diatomit und Gips vorgesehlagen. -- Dureh/~thrung. 135 g Diatomit (Hyflo-Super-Cel, Manvilles Inco. N. Y.) warden in 800 ml dest. Wasser aufgeschl~mmt und die innerhalb yon 3 min sedimentierte Fraktion abgetrennt, mit Salzs~ure behandelt, mit Wasser gewaschen und nach der Lufttrocknung 3 h auf 300 ~ C erhitzt. Das so erhaltene Material wurde mit Supergel A (Silieagel des VEB Farbenfabrik Wolfen) und Gips im Gewichts- verhi~ltnis 5: 5:1 gemischt. 20 • 20 cm groBe Glasplatten wurden mit je 5 g dieser Mischung oder Silicagel G (Merck, Darmstadt), in 12 ml Wasser aufgeschl~mmt, mit einem einfachen Streichgers beschichtet. Je etwa 80 g der Ammoniumsalze der Oxal-, Benzoe-, Benzolpentacarbon-, o- und iso-Phthals~ure sowie der drei isomeren Tri- und Tetraearbons~uren warden aufgetragen. Zur eindimensionalen Trennung wurde bei Silicagelplatten als Laufmittel 96~ ~thanol, 25~ w~Briges Ammoniak und Wasser im Volumenverh~ltnis 7: 3: 0; 5,3 : 4: 0,7 und 5: 2: 2 sowie bei Platten mit dem Sorbentiengemiseh 5: 3:1 und 7: 3: 0 verwendet. Die zweidimen- sionale Trennung auf den letztgenannten Platten gelang, indem die beiden angege- benen Laufmittel in je einer l~iehtung benutzt wurden. Die erhaltenen l~-Werte sind tabellarisch angegeben.

i. Chem. Anal. (Warsaw) 1], 473--478 (1966). Inst. Org. Chem., Polish Aead. Sci., Warszawa (Polen). J. M_~v~

Zur Gas-Chromatographie der Monoterpene. S. G~,YEI~, W. ZIEGEt~, S. I-IEL~ und I~. MAY]~n [1] verwendeten fiir ihre Untersuehungen einen Gas-Chromatogra- phen der Fa. W. Giede, Berlin-OberschSneweide, mit W~rmeleitf~higkeitsdetektor und Wasserstoff (4,5 l/h) als Tr~gergas. Als Trennflfissigkeiten wurden verwendet: Dioctylphthalat (DOP), Trikresylphosphat (TKP), Polyester (Adipins~ure/J~thylen- glykol), Poly~ther [(CIt3)3C-p-Cstt4-(O-p-Cstta)a-C(CHa)a] , Xthylenglykol-bis-pro- pionitril~ther (~-GPNX) und SiliconS10E 4011/200 (Inst. f. Silicon- u. Fluorkarbon- ehemie, Dresden). DOP und TI(P waren besonders zur Trennung der Kohlenwasser-