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Z. Anal Chem. 275, 206 (1975) - �9 by Springer-Verlag 1975

Z. Anal. Chem., Band 275, Heft 3 (1975)

Dtinnschicht-chromatographische Nachweisgrenzen (semiquantitative Bestimmung) von toxischen Metallionen (Blei, Cadmium, Quecksilber, Zink)

H. Thielemann

Eingegangen am 16. November 1974

Thin-Layer Chromatographic Limits of Detection (Semiquantitative Determination) of Toxic Metal Ions (Lead, Cadmium, Mercury, Zinc)

Best. yon Blei, Cadmium, Quecksilber, Zink; Chromatographie, Dfinnschicht

Bereits 1949 haben Meinhard u. Hall [1] die von ihnen als ,,Surface Chromatography" bezeichnete Methode zur Trennung einfacher Eisen(III)- und Zink-Salz- Gemische angewandt. Es zeigte sich, dab man rein w/iBrige FlieBmittel verwenden kann, ohne dab sich die Schicht abl6st, gleich ob Stfirke oder Agar-Agar als Bindemittel benutzt wird. Schwierigkeiten ergeben sich jedoch bei den Trennungen und Nachweisreak- tionen durch die im gew6hnlichen Kieselgel enthalte- nen Verunreinigungen. Die ffir die Trennung anorga- nischer Ionen verwendeten Sorptionsmittel sollten daher vorgfingig mit S/iure und dest. Wasser grfindlich gewaschen werden, was sich allerdings bei den ver- wendeten Fertigfolien zum Tell erfibrigte.

Experimentelles

Die Ermittlung der dtinnschicht-chromatographischen Nachweisgrenzen (semiquantitative Bestimmung) der angeffihrten Metalle bereitete insofern Schwierig- keiten, als Blei-, Cadmium- und Zinkionen nur an speziellen Sorptionsschichten anffirbbar waren, zum anderen spezifische Laufmittel erprobt werden muB- ten. Wie aus der Tab. 1 ersichtlich, eignen sich ftir den dfinnschicht-chromatographischen Nachweis der Quecksilberionen Fertigfolien UV 254 besonders gut.

Diese k6nnen vor dem Gebrauch durch ErwS.rmen im Trockenschrank aktiviert (30min bei ll0~ aber auch direkt benutzt werden. Die Aktivierung erscheint problema- tisch, sofern die Platten nicht sofort in einem Exsiccator gelagert werden und bei dem Probenauftragen nicht besonders rasch verfahren wird. Zum Ausgleich mit der umgebenden Atmosphfire kommt es bereits in den ersten Minuten; die Erfahrung zeigt, dab nach dem Grad der relativen Luft- feuchtigkeit das Gleichgewicht schon in 10-20 min erreicht wird, nach welcher Zeit die aktivierte Platte der ursprfinglich nicht aktivierten gleicht.

Allgemein zeigt sich, dab es bei der Dfinnschicht- Chromatographie anorganischer Ionen nicht zweck- m/iBig ist, Rf-Werte anzugeben, da diese von zu vielen Faktoren abh/ingig sind.

Als Sprfihmittel diente fiir die genannten Metall-

Tabelle 1. Dfinnschicht-chromatographische Nachweisgren- zen (semiquantitative Bestimmung) von Quecksilber an unter- schiedlichen Sorptionsschichten

Sorptionsschicht Nachweisgrenze

1 2

1. Fertigfolie UV 254 0,07 1 2. Kieselgel G 0,7 6 3. Cellulose 0,7 4 4. Mischschicht 0,6 7 5. Kieselgel D 0,6 7

1 = erkennbar ab Mikrogramm. 2 = semiquantitativ bestimmbar ab Mikrogramm. Laufmittel: Aceton/Ammoniak (25 ~) (80: 20).

ionen Dithizon in Tetrachlorkohlenstoff (0,05 ~). Es ist vorteilhaft, die Sorptionsschichten nach dem Ent- wickeln einer Ammoniakatmosph/ire auszusetzen.

Blei war von den in der Tabelle angeffihrten Schich- ten nut an Fertigfolien UV 254 ab 0,8 lag erkenn- und ab 10 lag semiquantitativ bestimmbar. Laufmittel: dest. Wasser/Eisessig (95: 5).

Zink konnte lediglich an FND-Fol ien ab 0,01 lag er- kannt und ab 0,2 lag semiquantitativ bestimmt werden. Laufmittel: Aceton/Wasser/Ammoniak (60:30: 10).

Cadmium dagegen lieB sich an Cellulose- und Kiesel- gel D-Schichten ab 0,01 lag erkennen und ab 0,1 lag semiquantitativ bestimmen. Laufmittel: dest. Wasser/ Eisessig (95 : 5).

Als Sorptionsschichten gelangten zur Anwendung:

1. Fertigfolien UV 254 der Fa. Sklfirny Kavalier (~SSR). Zusammensetzung: Sorptionsmittel - Silpearl, weitporiges Silicagel nach Pitra mit Leuchtstoff ffir UV 254; Unterlage - Aluminiumfolie; Bindemittel - Stfirke.

2. Kieselgel G-Schichten nach Stahl (Merck), die 2 h bei 110 ~ C im Trockenschrank aktiviert wurden.

3. Celluloseschichten. Verwendet wurde Cellulosepulver zur Dtinnschicht-Chromatographie FND, ohne Bindemittel, der Spezialpapierfabrik Niederschlag des VEB Freiberger Zellstoff- und Papierfabrik zu WeiBenborn.

4. Mischschichten. Zusammensetzung: 50~ Kieselgel G nach Stahl (Merck) und 50 ~ Silpearl der Fa. Skl~irny Kava- lier, Votice (0SSR).

5. Kieselgel D-Schicht. Verwendet wurde Kieselgel D ffir die Dfinnschicht-Chromatographie vom VEB Chemiewerk Greiz-D61au/DDR.

6. FND-Folien -- mit Cellulose beschichtete Fertigfolien der Spezialpapierfabrik Niederschlag des VEB Freiberger Zellstoff- und Papierfabrik zu WeiBenborn.

Literatur 1. Meinhard, J. E., Hall, N. F. : Anal. Chem. 21, 185 (1949)

Dr. H. Thielemann, DDR-36 Halberstadt, Wasserturmstr. 10, Deutsche Demokratische Republik