Ein einfaches Geriit zur RF-Best immung Von

17[. Berbalk Aus dem Institut fiir Organische Chemie der Teehn. Hochschule Wien

Mit 1 Abbildung

(Eingegangen am 26. Juli 1958)

Es wird ein einfach zu bauendes Ger/it beschrieben, das die R F -Werte yon Papierchromatogrammen und -elektropherogram- men unmittelbar an einem Millivoltmeter abzulesen gestattet. Dabei kann die Laufweite der LSsungsmittelfront zwisehen 10 em und 200 em betragen, so dab aueh Durehlaufehromatogramme vermessen werden k6nnen.

Zur Charakterisierung yon Papierehromatogrammen wird bekanntlieh der RF-Wert, also der Quotient aus Laufweite der Substanz und Lauf- weite der L6sungsmittelfront herangezogen. Die Bestimmung dieses Wertes erfolgt meist dureh unmittelbares Ausmessen der Streeken und folgende Division. Ferner sind im Handel Nomogramme und Auswert- bls erh~ltlieh, die auf das Chromatogramm aufgelegt werden und mit Hilfe der aufgedruekten Linien und Z~hlen den Rv-Wert abzulesen er- lauben, sowie versehiedene Auswerteger~te auf meehaniseher Basis. Das bier besehriebene Gers arbeitet naeh dem Prinzip einer einfaehen elek- trisehen Analogiereehenmasehine.

Bei der Durehfiihrung von Reihenversuehen erweist sieh das Aus- messen und Rechnen als sehr zeitraubend, die Verwendung der dureh- siehtigen Auswertbls fiihrt bei sehnellem Arbeiten leieht zu l~ehlern, da man aus einer relativ groBen Linienzaht jedesmM die riehtige Linie aussuehen muB. Wit haben deshalb versucht, ein einfaehes Ger/~t zu bauen, das diese Ni~ingel nieht aufweist, sondern mit nut wenigen Hand- griffen den RF-Wert unmittelbar anzeigt. Dieser Apparat hat sieh bisher gut bew~hrt, sofern es sieh um visuelle Festlegung der l~leekensehwer- punkte handelt. Es besteht abet, wie we~ter unten angedeutet wird,

H. Berbalk: Ein einfaehes Ger-~t zur RF-Bestimmung 549

durehaus die MSglichkeit, ihn durch geeignete Zusgtze aueh ffir photo- metrisehe Auswertung oder fiir Arbeiten mit einem Geigerzghler zu be- niitzen.

B e s c h r e i b u n g des G e r g t e s

Ein Sehleifdraht SD (Cekasdraht, 1 m ]ang, 0,3 mm Durchmesser) wird in geeigneter Weise auf einer Grundplatte so befestigt, daft neben ihn das Chromatogramm so aufgelegt werden kann, daft die Startlinie sieh in g]eieher H6he wie der Drahtanfang A befindet (vgl. Abb. 1). Ein beweg]icher Schleifer Sch wird mit einem durchsiehtigen Lineal L (z. B. aus Plexiglas) versehen, damit man aueh bei breiteren Chromatogramm- streifen sowohl die Frontlinie als aueh die Fleekensehwerpunkte leicht einstellen kann. A]s Anzeigeinstrument dien~ ein Mil]ivoltmeter mV mit 100 mV und 0,1 mA End- aussehlag (Innenwiderstand 1000 Ohm). Wird ein ande- res Ins t rument verwendet, so ist der Vorwiderstand Rv so zu w~hlen, dal~ der Wider- stand im Mel3zweig wieder 1000 Ohm betr~gt. Es sollte zweckm/~gigerweise ein hoeh- ohmiges lV[eftinstrument ver- wendet werden, da es ja ffir

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Abb. 1. Sehaltskizze. (Zeichenerkl~rung siehe Text)

einen Teil des Schleifdrahtes einen Nebenschluft darstellt, de rnur dann ver- naehl~ssigt werden kann, wenn der Widerstand des Nebenzweiges hoch ge- gentiber dem des MeBdrahtes ist. Wird dies nicht beachtet, so st immen die wahren RF-Werte nicht mit denen der linearen Teilung des Anzeigeinstru- mentes fiberein. Der Widerstand R1 (etwa 10 Ohm, 2 Watt) begrenzt den Mel3bereich, 'w~hrend der ver~nderliche Widerstand R2 zur Eichung des Ger/~tes (siehe Meftvorgang) dient. Als Stromquelle wird entweder eine Monozelle oder ein Akkumulator mit etwa 2 V Spannung verwendet, der fiber den Scha]ter S eingeschaltet wird. Fiir R2 eignet sich ein Potentio- meter mit 600 bis 700 Ohm Endwert und 1 bis 2 Wat t Belastbarkeit. NSti- genfalls wird es mit einem Feintrieb versehen, um das Einstellen zu erleieh- tern. A n Stelle des ausgespannten Sehleifdrahtes kann auch ein Potentio- meter oder eine Kohlrausch-Walze Verwendung finden. Der Schleifer bzw. das Meftlineai wird dann eben mit einem Seilzug, s den Skalentrieben bei I%adioapparaten, dureh das Drehen der Potentiometeraehse verschoben.

M e f t v o r g a n g

Das zu vermessende Chromatogramm wird neben dem Sehleifdraht so befestigt, dM3 die Startlinie auf der H5he des Punktes A zu liegen

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kommt. Sodann wird der Schleifer auf die LSsungsmittelfront geschoben und mit R2 am Inst rument der Wert 100 eingestellt. Bringt man nun den Schleifer mit den Fleckenschwerpunkten zur Deckung, so kann man am Anzeigeinstrument unmittelb~r das Hundertfache des RF-Wertes ~blesen.

H~nde]t es sich um Durchlaufchromatogramme oder will man die RF-Werte auf den Wert einer Test- bzw. Bezugssubstanz beziehen, so wird der Schleifer auf diesen Bezugsfleck gebrach t u n d mit R~ der be- k~nnte zugehSrige RF-Wert (bzw. wieder der Wert 100) eingestellt. Der weitere Mel]vorgang ist sodann derselbe wie oben.

Z u s ~ t z e

Wird an die Stelle des Schleiferlineals eine Lampe mit SpMtblende unterhMb und eine Photozelle oberhMb des Chromatogrammstreifens an- gebracht, so kann das Fleckenmaxilnum in iiblicher Weise photometrisch best immt werden. Das Anbringen eines Z/~hlrohres mit Schlitzblende am Lineal erm5glicht die Auswertung yon Chromatogrammen radio- aktiver Substanzen. Der gleichzeitig erfolgende Vorgang zur RF-Wert- bestimmung wird dadurch nicht geiindert.

Das hier beschriebene Ger/~t arbeitet sehr sicher und schnel], so da$ ein Chromatogramm in wenigen Minuten einwandfrei ausgewertet werden kann. Auf dem gleichen Weg kSnnen natfirlich auch Papierelektrophero- gramme vermessen werden.