BSô Winkler: Ein empfehlenswerther

Ein empfehlenswerther Schwefelwasserstoff-Entwickelungs-Apparat. "Von

Clemens Winkler in Freiberg, Sachsen.

Vor mehreren Jahren*) empfahl ich die Anwendung eines geeignet construirten, bleiernen Apparates zur Entwickelung von Schwefelwasser- stoffgas in beliebig starkem und beliebig andauerndem Strome, wie solche sich in grösseren Laboratorien nöthig macht. Es hat dieser Apparat an vielen Orten Eingang gefunden und sich als recht zweckmässig ei'- wiesen~ nur habe ich an demselben die Erfahrung machen müssen, dass

er keine genügende Ausnutzung der Säure gestattet und, namentlich bei Anwendung von Salzsäure, im Laufe der Zeit Undichtheiten erleidet, die nicht allein zu namhaftem Gasverlust, sondern sogar zu Yergiftungs- gefahr führen können. Gleiches ist bei all+n Apparaten zu befürchten, die dauernd unter Druck stehen und deshalb bin ich bestrebt gewesen, einen nach dieser Richtung verbesserten und möglichst wenige Dichtungs- stellen aufweisenden Schwefelwasserstoff-Entwickelungs-Apparat zu con- struiren. Derselbe ist in meinem Laboratorium seit 11/2 Jahren unaus- gesetzt in Anwendung und hat sich so ausgezeichnet bewährt, dass ich nicht anstehe, denselben zu allgemeinster Benutzung zu empfehlen.

Die Einrichtung dieses verbesserten Schwefelwasserstoff-Entwicke- lungs-Apparates ist aus der nebenstehenden Fig. 30 ersichtlich. Ein starkes, hölzernes Gestell trägt den bleiernen Cylinder A, welcher zur Aufnahme der Säure dient und der oben mit der seitlichen Einfüll= öffnung e versehen ist, während er unten erst in eine conische ¥er- jüngung, dann in einen bleiernen Stutzen ausläuft. Dieser für gewöhn- lich durch einen starken Kautschukschlauch und den eisernen Schrauben- quetschhahn q geschlossene Rohrstutzen dient zum Ablassen der erschöpften Flüssigkeit in eine sich anschliessende Rohrleitung und von da in die unterirdische Schleusse. In gedachtem Cylinder lässt sich mittelst Kette und Zahnkurbel der engere Bleicylinder B mühelos auf und nieder bewegen und dieser ist vom Roste r ab nahezu seiner ganzen Höhe nach mit groben Stücken von Schwefeleisen gefüllt. Mittelst eines Bordes setzt er sich fest auf die Decke des Cylinders A auf, in seinem oberen

*) Diese Zeitschriß 15» 285.

0,05 d. nat. Gr.

S~hwefelwasserstoff-Entwickelungs-Appar~t.

Fig. 30.

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Theile tr~gt er den

zur Abfhhrung des

entwickelten Gases dienenden Hahn h, unten ist er often, oben dureh eine st~rke Kautschuk- platte geschtossen,

gegen welche sich mit Halle der

Schr~ube s eine gleichgrosse Eisen- scheibe lest an-

pressen l~sst, wo- dureh vollkommene und dauernde Dieh- tung erreieht wird. Der in zwei, in die S{~ulen des Kolz-

gestelles eingelas- senen Ft~hrungen gehende B~gel t

endlich fasst den Cylinder B an sei-

nero oberen Bord und ermSglicht sein bequemes Auf- und

:Niederlassen mit- telst Kette und Zahnrad.

Der Abzugshahn h steht durch einen etwa meterlangen, weichenKuutsehuk- schlaueh zun~chst mit zwei bleiernen Waschflaschen in ¥erbindung, deren

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388 Winkler: Ein Schwefelwasserstoff-Entwiokelungs-Alaparat.

erste zur Reinigung des Gases dient, während sich in der zweitel~ die Herstellung eines trefflichen, unter dem Druck der in A befind- lichen Flüssigkeitssäule gesättigten Sohwefeh'¢asserstoffwassers vollzieht, welches durch eine am Boden des Wasehgefässes angebrachte Tuba- latur abgelassen werden kann. Aus diesem tritt das Gas in die mit

Haupthahn versehene Gasleitung über und gelangt schliesslieh in den von einem Glasgehäuse umgebenen Operationsraum, in welchem sieh die Vertheilungshähne befinden. Es empfiehlt sieh, diese beim Gebrauche gänzlich zu öffnen und den Gasaustritt durch angesetzte Schrauben- quetsehhähne zu regeln, wodurch vollkommene Constanz desselben er- reicht wird und man auch bei Volldruck die feinste Regulirung herbei-

zuführen im Staude ist.

So lange der Apparat functioniren soll, lässt man den Cylinder B gänzlich in die in A enthaltene Säure eintauchen, so wie die Abbildung dies veranschaulicht; soll der Gasstrom unterbrochen werden~ so sehliesst man den Hahn h ab und zieht den inneren Cylinder empor, was im Augenblieke und ohne merkliche Kraftanstrengung geschehen ist. Aller

Druck ist nun beseitigt, jeder Gasverlust~ jede Gei~hr ausgeschlossen und doch kann mau die Gasentwiekelung durch erneutes Niederlassen des Cylinders B sofort wieder in Gang setzen.

Die Schwefeleisenfüllung des Apparates beträgt gegen 5 kg und wird zeitweilig durch Nachtragen ergänzt. Der Cylinder A fasst 16 1 Schwefelsäure von 150 B. und es wird diese durch Mischung von 1~]~ Schwefelsäure von 66 o B. mit 14~/t / Wasser hergestellt. Die Anwen- dung von Salzsäure ist nicht anzurathen, weil diese das Blei sehr merk- lich angreift. Auf die Säure giesst man eine dünne Schicht Petroleum~ um der Belästigung durch Abdunstung ~on Sehwefelwasserstoff vorzu- beugen. Bei Einhaltung des gedaehten Yerdünnungsverhältnisses wurde ein Auskrystallisiren von Eisenvitriol niemals beobachtet, während die Ausnutzung der Säure nichts zu wünschen übrig liess.

Soll der Apparat gereinigt werden, so lässt man die Eisensulfat- lösung durch den Quetsehhahn q in die Schleusse ~bfiiessen und öffnet darauf den oberen Yersehluss von B, um das Schwefeleisen durch einen aus der Wasserleitung zugeführten Wasserstrahl gründlich abspülen zu können.

Der besehriebene Apparat ist, so wie die Abbildung ihn darstellt; in durchgängiger Löthung mit Blei und sonstiger treffiicher Ausführung,

Leeds und Everhart: Eine Methode zur Analyse des Senfs. 3S9

zum Preise von 200 Mark von der Königl. Sächsischen Bleiwaarenfabrik Halsbrüeke bei Freiberg in Sachsen zu beziehen.

F r e ib e r g , chemisches Laboratorium der K. Bergakademie, den 12. Januar 1882.

Eine Methode zur Analyse des Senfs.*)

Von

Albert R. Leeds und ~,dgar ]Everhart.

Während des letzten Sommers hatten die Verfasser im Auftrage

des Staates New-Jersey zahlreiche Analysen verschiedener Nahrungs- und Genussmittel auszuführen. Unter den untersuchten Gegenständen waren auch 36 verschiedene Proben von Senf, wie er in den Läden verkauft wird. Bei den Analysen wurde die in allen betreffenden Lehr- büchern mitgetheilte und besonders von B l y t he und H a s s a l l em- pfohlene Methode befolgt. Danach wird bekanntlich die Feuchtigkeit durch Trocknen bei 100--1500 ermittelt, ferner zur Entdeckung einer

Verfälschung mit Nineralstoffen der Asehengehalt festgestellt und ausser- dem die Menge des Oeles bestin~mt. Andere Verfälschungen werden

nur qualitativ nachgewiesen. Bei diesem Verfahren wird namentlich der Bestimmung des Oeles

Wichtigkeit beigemessen und aus ihr die in der Mischung vorhandene Menge Senf berechnet. B l y t h e gibt folgende Formel zur Berechnung der in einer Mischung von Mehl und Senf enthaltenen Quantität Senf. In dieser Formel bedeutet x die Menge des Senfs, y die gefundenc Quantität Oel.

33,9 x 1,2(100--x) 100 ~ 100 ~---y und

36,7 x 2(100--x) lOO + ~oo --Y"

Diese Art der Analyse und Berechnung ist sicherlich recht geeignet, wenn der Mischung kein fremdes Fett zugesetzt, oder nichts von dem fetten Oele des Senfes extrahirt worden ist. Thatsächlieh wird aber

*) In englischer Sprache eingesandt; in's Deutsche übersetzt von der Re- daction.