232 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe Ein indirektes Bestimmungsverfahren des Molybd~ins durch Titration mit Kom- plexon beschreibt A. I)E SousA 1. Das Molybd~n wird als Calciummolybdat gef~llt, der Niederschlag in Salzs~ure gel6st, die LSsung zur Troekne eingedampft und der Rfickstand mit Wasser aufgenommen. Dabei 15st sich nut das Calcium- chlorid, welches dann gegen Murexid als Indicator mit Komplexon titriert werden kann. Wolframat, Oxalat, Sulfat und Phosphat stSren. -- Aus]i~hrung. Zur LSsung mit etwa 100 mg Molybd~n/100 ml gibt man in der Siedehitze ffir je 100 mg MoVI 10 ml einer ges~ttigten CalciumchloridlSsung und kocht einige Minuten weiter. Nach der Filtration dureh ein Papierfilter wi~scht man erst mit 10%iger Calcium- chloridlSsung und anschlieBend mit bidestilliertem Wasser, lSst den Niedersehlag in w~rmer Salzs~ure (1 : 1) und w~scht mit warmer Salzs~ure (1 : 10) aus. D~nn dampft man zur Trockne ein, erhitzt noch 1 Std, nimmt den Rfickst~nd mit warmem Wasser auf und filtriert. Im Filtrat titriert man nach Zugabe yon einigen Tropfen gesi~ttigter MurexidlSsung bei p~ = 12 das Calcium mit 0,1 m Komplexonl6sung. 1 ml 0,1 m KomplexonlSsung entspricht 9,6007 mg Mo bzw. 14,4011 mg MOO3. G. DENK Wolfram. Das Bestimmungsver/ahren mit Benzidin nach KNOlCRE gibt oft zu niedrige Resultate. J. ZnTO ~ ffihrte Versuche aus, um die Ursachen der Fehl- resultate festzustellen. Es ergab sieh, dal~ reine Ortho-, Para- oder Metawolframate nach der Methode quantitativ gefallt und bestimmt werden kSnnen. Die Anwesen- heir yon Kieselsaure und Sulild bis zu 60% des Wolframgehaltes ergab keine Fehler. Dagegen ffihrt die Anwesenheit yon NaC1 oder KC1 in Mengen yon 20% zu bis zu 4% betragenden Minuswerten. Das Benzidinverfahren ist also zur Untersuchung yon Mineralien ungeeignet, die man alkaliseh aufgeschlossen und dann mit Salzsaure extrahiert hat. IR~D SC~-~VEITZE~ Die chromatographische Trennung und Bestimmung von Wol/ram nach der Ver- teilungschromatographie wird yon A. LACOV~T und G~. So~R~u 3 beschrieben. Bei 10/~g Wolfram betr~gt die Genanigkeit etwa 2--3%. Die Methode kann auch be~ Gegenwart yon Chrom, Vanadin, Molybd~n und Eisen angewandt werden. -- Aus/i~hrung. 0,01 ml der LSsung mit etwa 10/~g Wolfram werden auf das fiber P~O 5 getrocknete Papier gebracht und 10 min bei 38~ unter der Ultrarotlampe ge- trocknet. Zum Ss dient eine Mischung aus Amylalkohol, Benzol und Salzs~ure in den Volumverh~ltnissen 60:10:30. Man l~Bt bei 20 ~ C 68 Std im Dunkeln stehen. Als Entwickler dient eine Mischung aus 45 ml Amylalkohol und 55 ml 85~ Ameisens~ure. Die Entwicklungsdauer betr~gt 160--320 rain. G. DENK Utah. Die gravimetrische Uranbestimmung als Oxinat ~ haben R.N. SE~ SAgMA und A. K. M--~LLIK 5 dureh Verwendung yon Komplexon zu einer selektiven Methode ausgebaut. Im p~-Bereich yon 5--9 wird die Uranf~llung mit Oxin durch Komplexon nicht gestSrt. Bei pH 5,3 l~l]t sich Uran als Oxinat neben Th, den Seltenen Erden, Zr, :Fc III, A1, Cu, Co, Ni, Zn, Cd, Pb, Bi, )/In und P205, die dureh zugeffigtes Komplexon maskiert werden, fallen. Bei p~ 8,4 ist die Trennung yon Vv, MoVI und WvI m6glich. -- Aus/i~hrung. Man neutralisiert die zu bestimmende 1 Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 12, 215--217 (1955). Fac. de Science, Lissabon. An. Real Soc. espafi. Ffsica Qufm., Ser. B, 50, 977--980 (1954). Univ. S~la- manca (Spanien). a Mikrochim. Acta (Wien) 1954, 604--629. Univ. Brfissel (Belgien). 4 HECItT, F . , u . W . ~:~EICE-~:~O/=IRWIG : Mh.Chem.(Wien) 53/54, 596 (1929) ; CLAASSE~, A., and J.VlssER: Recuefl tray. chim. Pays Bas65, 211 (1946) ; F~ERE, F. J. : J. Amer. chem. Soc. 55, 4362 (1933); DWAL, Cl., u. T. DuPuIS : Anal. chim. Acta 3, 324 (1949). Anal. chim. Acta (Amsterdam) 12, 329--334 (1955). Coll. of Engng. a. Technol., Calcutta (Indien).

Ein indirektes Bestimmungsverfahren des Molybdäns durch Titration mit Komplexon

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232 Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe

Ein indirektes Bestimmungsverfahren des Molybd~ins durch Titration mit Kom- plexon beschreibt A. I)E SousA 1. Das Molybd~n wird als Calciummolybdat gef~llt, der Niederschlag in Salzs~ure gel6st, die LSsung zur Troekne eingedampft und der Rfickstand mit Wasser aufgenommen. Dabei 15st sich nut das Calcium- chlorid, welches dann gegen Murexid als Indicator mit Komplexon titriert werden kann. Wolframat, Oxalat, Sulfat und Phosphat stSren. - - Aus]i~hrung. Zur LSsung mit etwa 100 mg Molybd~n/100 ml gibt man in der Siedehitze ffir je 100 mg MoVI 10 ml einer ges~ttigten CalciumchloridlSsung und kocht einige Minuten weiter. Nach der Filtration dureh ein Papierfilter wi~scht man erst mit 10%iger Calcium- chloridlSsung und anschlieBend mit bidestilliertem Wasser, lSst den Niedersehlag in w~rmer Salzs~ure (1 : 1) und w~scht mit warmer Salzs~ure (1 : 10) aus. D~nn dampft man zur Trockne ein, erhitzt noch 1 Std, nimmt den Rfickst~nd mit warmem Wasser auf und filtriert. Im Filtrat titriert man nach Zugabe yon einigen Tropfen gesi~ttigter MurexidlSsung bei p~ = 12 das Calcium mit 0,1 m Komplexonl6sung. 1 ml 0,1 m KomplexonlSsung entspricht 9,6007 mg Mo bzw. 14,4011 mg MOO3. G. DENK

Wolfram. Das Bestimmungsver/ahren mit Benzidin nach KNOlCRE gibt oft zu niedrige Resultate. J. ZnTO ~ ffihrte Versuche aus, um die Ursachen der Fehl- resultate festzustellen. Es ergab sieh, dal~ reine Ortho-, Para- oder Metawolframate nach der Methode quantitativ gefallt und bestimmt werden kSnnen. Die Anwesen- heir yon Kieselsaure und Sulild bis zu 60% des Wolframgehaltes ergab keine Fehler. Dagegen ffihrt die Anwesenheit yon NaC1 oder KC1 in Mengen yon 20% zu bis zu 4% betragenden Minuswerten. Das Benzidinverfahren ist also zur Untersuchung yon Mineralien ungeeignet, die man alkaliseh aufgeschlossen und dann mit Salzsaure extrahiert hat. I R ~ D SC~-~VEITZE~

Die chromatographische Trennung und Bestimmung von Wol/ram nach der Ver- teilungschromatographie wird yon A. LACOV~T und G~. S o ~ R ~ u 3 beschrieben. Bei 10/~g Wolfram betr~gt die Genanigkeit etwa 2- -3%. Die Methode kann auch be~ Gegenwart yon Chrom, Vanadin, Molybd~n und Eisen angewandt werden. - - Aus/i~hrung. 0,01 ml der LSsung mit etwa 10/~g Wolfram werden auf das fiber P~O 5 getrocknete Papier gebracht und 10 min bei 38~ unter der Ultrarotlampe ge- trocknet. Zum Ss dient eine Mischung aus Amylalkohol, Benzol und Salzs~ure in den Volumverh~ltnissen 60:10:30. Man l~Bt bei 20 ~ C 68 Std im Dunkeln stehen. Als Entwickler dient eine Mischung aus 45 ml Amylalkohol und 55 ml 85~ Ameisens~ure. Die Entwicklungsdauer betr~gt 160--320 rain. G. DENK

Utah. Die gravimetrische Uranbestimmung als Oxinat ~ haben R . N . SE~ SAgMA und A. K. M--~LLIK 5 dureh Verwendung yon Komplexon zu einer selektiven Methode ausgebaut. Im p~-Bereich yon 5--9 wird die Uranf~llung mit Oxin durch Komplexon nicht gestSrt. Bei pH 5,3 l~l]t sich Uran als Oxinat neben Th, den Seltenen Erden, Zr, :Fc III, A1, Cu, Co, Ni, Zn, Cd, Pb, Bi, )/In und P205, die dureh zugeffigtes Komplexon maskiert werden, fallen. Bei p~ 8,4 ist die Trennung yon Vv, MoVI und WvI m6glich. - - Aus/i~hrung. Man neutralisiert die zu bestimmende

1 Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 12, 215--217 (1955). Fac. de Science, Lissabon. An. Real Soc. espafi. Ffsica Qufm., Ser. B, 50, 977--980 (1954). Univ. S~la-

manca (Spanien). a Mikrochim. Acta (Wien) 1954, 604--629. Univ. Brfissel (Belgien). 4 HECItT, F. , u .W . ~:~EICE-~:~O/=IRWIG : Mh.Chem.(Wien) 53/54, 596 (1929) ; CLAASSE~,

A., and J.VlssER: Recuefl tray. chim. Pays Bas65, 211 (1946) ; F~ERE, F. J. : J. Amer. chem. Soc. 55, 4362 (1933); DWAL, Cl., u. T. DuPuIS : Anal. chim. Acta 3, 324 (1949).

Anal. chim. Acta (Amsterdam) 12, 329--334 (1955). Coll. of Engng. a. Technol., Calcutta (Indien).