3. Auf Pharmazie beztigliche. 239

stopfen und schiit telt 5 rain kr~ftig. Dann gibt man 12 g wasserfreies Natr iumsulfat hinzu, sehfittelt gut urn, l~$t fiber l~aeht stehen, fil triert in einen 500 ml-E~L]~- ~ r r E ~ - K o l b e n a n d w~ischt Kolben und Fi l ter mi t 100 ml Chloroform nach. Nacb dem Abdestill ieren des Chloroforms auf dem Wasserbad t rocknet man einige Minuten bei 100 ~ C. Der Rfickstand wird mi t 50 ml Wasser gekocht, abgekiihlt and mi t 0,5 ml 0,1~oiger alkoholischer PhenolrotlSsung versetzt. ] )ann neutral is ier t man mit 0,1 n Natronlauge (e~wa 1--2 Tropfen), versetzt nach H. BoI~ 1 mi t 20 ml 0,1 n Ag~NO 3- L5sung (MeBzylinder) und ~itriert die freigewordene Salpeters~ure mi~ 0,1 n I~aOH- LSsung bis zur Rotf~rbung des Indicators (p~ 7 , 4 ) . - Theobromin + AgN03 = Theobromin-Ag + HNO 8. - - 1 ml 0,1 n Natronlauge entsprieht 18,0 mg Theobromin 1.

H. SPERLIC~.

Fiir die Bes t immung des Glucoalkaloids Tomat in in Tomaten k a n n nach I. G Y ~ s ~ die Ti t ra t ion mi t 0,005 n p-Toluolsulfons~ure dienen. Wegen des hohen Molekulargewichtes yon Tomatin (1034,2) entspricht 1 ml 0,005 n MaB15sung 5,171 mg Tomatinbase. Zur Best immung werden 1--2 g der gepulverten Droge mi t warmem Methanol, darauf folgend mit ammoniakal ischem Mer ausgezogen. Nach Verflfichtigung des L5sungsmittels verreibt man den Trockenrfiekstand mi t Seesand nnd extrahier t mi t 0,1 n Salzsi~ure. Die sauren Auszfige werden mi t Eis gekfihlt, mi t Ammoniak alkalisiert, die ausgeschiedenen Alkaloidbasen filtriert und bei 100 ~ C 20 rain getrocknet. Das Fi l ter wird auf Quadratzent imeter grol3e Stiicke zerschnitten, in einem Jodzahlkolhen wird die Base in einem Gemisch yon CC14 und Phenol (8 d- 2 Gewichtsteile) gelSst und ohne die Filterstfickchen zu entfernen, mi t 0,005 n p-Toluolsulfons~ure auf orangerot t i tr iert . Beim Berechnen des Ergeb- nisses wird eine cmpirische Korrektur verwen- det: 1 ml 0,5~oige Ammoniakl5sung 15st bei 20 ~ C 0,23 mg Tomatin. J. PLASg.

3. A u f P h a r m a z i e b e z i i g l i c h e

M e t h o d e n .

Ein neuer Appara t zur volumetr ischen Be- s t immung des ~itherischen 01s in Drogen wurde yon K. B R 0 C x ~ 3 in Anlehnung an ein yon 0. MORITZ 4 beschriebenes Ger~t entwiekelt. Der Kolben A (Abb. 1) wird in einem O1- oder Sand- bad yon 130--140 ~ C erhitzt. Mel~rohr E und gfieklaufrohr sind mi t dest. Wasser geffillt. Das Abscheidungsrohr D braucht n icht durch einen Sperrkfihler versch]ossen zu werden. Die Abmessungen der Appara tur betragen 1. ffir 2 g Droge und 30 ml Wasser: 250 ml-Kolben, 0,2 ml- MeBrohr in 0,001 ml geteilt; 2. fiir 10 g Droge und 300 ml Wasser (Vorschrift des DAB 6): 1000 ml-Kolben, MeBrohr in 0,01 ml geteilt. In beiden Fiillen sind die Ausbeuten an ~therischem Abb. 1. Apparat zur Bestimmung 01 vergleiehbar, yon ~therischem 01 nach BRUCKNER.

1 Ph~rmaz. Ztg. 75, 968 (1930); vgl. diese Z. 87, 316 (1932). 2 Magyar K~miai FolySirat 59, 159--160 (1953) [Ungarisch] K6bs Pharmaz.

Fabr ik (Budapest). 8 Pharmazie 8, 69--78 (1953). 4 Arch. Pharmaz. Ber. dtsch, pharmaz. Ges. 1938, 368.

240 Berieht: Spezie]le analytische Methoden. 3. Auf Pharmazie bezfigliche.

Nach K. BOURNOT 1 ist die yon K. B~ffcxN]~ beschriebene App~ratur nach einigen kleinen Abanderungen (etwas grSl]ere 1Ylei~rShre, Anbrlngung eines Niveau- ge~al~es) besonders geeignet fiir kleine Drogeneinwaagen. VerL empfiehlt, zur besseren Abscheidung schwerer 01e an Stelle yon Xylol 0,1--0,2 ml Diisoamyl- ather in den Abscheidungsr~um oder den Destill~tionskolben zu geben.

H. S ~ L r c m

Halbmikromethoden zur serienm~ifiigen Bestimmung yon ~itherischem 01~ Ester- menthol, l~Ienthol und ~[enthon wurden vonW. IVIATT~IAS 2 im Rahmen zfichterischer Arbeiten an polyploiden Pfefferminzen entwickelt. Die Methoden ermSglichen eine schnelle Untersuchung yon T~usenden yon Einzelpflanzen. 10 modifizierte Destfllationsapparate nach MO~ITZ sind zu einem Aggreg~t vereinigt, die yon einem gemeinsamen e]ektriseh erw~rmten und temperaturkonstant gehaltenen Paraffin- 51bad beheizt werden (145 ~ C). Durch Mechanisierung einzclner Arbeitsvorg~nge wird erreicht, daI~ t~glieh 60--90 Bestimmungen yon einer Hilfskraft durchgeffihrt werden k5nnen. ~ Zur Bestimmung des l~stergehaltes dient ein Veff~hren, bei dem die Verseifung in einer zugeschmolzencn 1 ml-Ampulle mit 0,5 n n-propyla]koho]i- scher KOH-LSsung vorgenommen wird. Die Titration erfolgt nach Zertrfimmerung der Ampulle in einem ]~antkolben unter Benutzung eines 1VIagnetriihrers. ])as Menthol wird durch Acetylierung mit Essigs~ureanhydrid-Pyridin (1:3) ebenfalls unter Verwendung einer 1 ml-Ampulle und anschliel~ender Titration des unver- brauchten Essigs~ureanhydrids bestimmt. Es wird ein Wasserbad (16 • 3~ cm) beschrieben, das gestattet, 100 Verseifungen bzw. Yeresterungen in 1 ml-Ampu]len gleichzeitig durchz~fffihren. - - Die Menthonbestimmung effo]gt n~ck der Hydroxyl- aminchloridmethode mit 01einwaagen yon etwa 80 mg nnd Titration mit 0,1 n alkoholischer K~lilauge n~ch 16 SeA. - - Abschliel~end wird an einem Gemisch yon Menthylacetat, Menthol und Menthon die Genauigkeit der beschriebenen Methoden demonstriert. I~he re Einzelheiten sind dem mit 5 Abb. versehenen Original zu entnehmen. W. M ~ ] ~ i ~ s .

Fiir die Gehaltsbestimmung yon ~itherischem O1 in Drogen empfiehlt M. SCH~H a eine Abi~nderung des Destillationsveffahrens nach l~o~I~z ~ und CL]~V]~- G]~R 5. D~bei wird das Destillationsgut mit einer genau gemessenen Menge Xylol versetzt, um Emulsionsbildung im Destillat zu verhindern und um die wasserlSs- lichen Anteile des ~therischen Ols im Destfllat zu binden. Aul~erdem bewirkt der Xylolzusatz eine bessere Durchspiilung des Kiihlers und verhindert ein Ansetzen yon ~therischem 01 an den Glasw~nden der App~ratur. Durch Zusatz yon Kochsalz k~nn die Destillationszeit verkiirzt werden. H. S]~E~LIc~.

Zur schnellen Gehaltsbestimmung yon Spiritus Menthae pip. uncl anderen offizinellen LSsungen empfiehl~ H. BoG~]~a 6 die Feststellung des Brechungsindexes. Die Fehlergrenzen betragen =]= 1 - -2% der Konzentration der LSsungen.

I t . SP]~RLIC]~.

1 Pharm~zie 8, 174--175 (1953). VEB Schimmel, Miltitz bei Leipzig. 2 Der Ziichter 28, 161 (1953). Inst. Pflanzenziichtung Quedlinburg der Dtsch.

Akad. Landwirtschaitswiss. Berlin. Dtsch. Apotheker-Ztg. 98, 273--280 (1953). Univ. Freiburg/Brsg. MO~ITZ, O. : Arch. Pharmaz. 276, 368 (1938). - - Dtsch. Apotheker-Ztg. 55, 507

(1940); 56, 379 (1941). CL~V~GE~, J. F. : J. Amer. pharmac. Assoc. 17, 345 (1928).

6 Dtsch. Apotheker-Ztg. 98, 431 (1953). Klagesmarkt-Apoth., tIannover.