Ein neues Interface fiir die GC/MS-Kopplung v0n Glaskapillarsiiulen

H.W. Diirbeck / I. Bi iker/W. Leymann I nstitut fiJr Chemie, I nstitut 4: Angewandte Physikalische Chemie der Kernforschungsanlage J~ilich, D-5170 Jiil ich, Postfach 1913, Bundesrepublik Deutschland

Summary

�9 A New Interface for GC/MS-Coupling of Glass Capillary Columns

In combined gas chromatography - mass spectrometry the use of Pt-lr interfaces may cause severe pea/< broaden- ing and tailing or even total adsorption of the chromato- graphically separated compounds. Therefore an all-glass interface was developed, the efficiency of which is demonstrated using n-al/<anes with high C-numbem, an adsorption/polarity test mixture and steroids as examples. Details of the mechanical arrangement and the deactiva- tion procedure with hexamethvIdisilazane are presented.

Zusammenfassung

Bei der Kornbination Gas-Chromatographic - Massen- spe/<tros/<opie /<ann die Verwendung yon Pt-lr-Kapillaren zu star/<en Pea/<-Deformationen, zu Tailing oder sogar zur vollst~ndigen Adsorption der gas.chrornatographisch getrennten Substanzen fiihren. Zur Reduzierung dieser St~rquellen haben wit fSr die GC/MS-Kopplung von~Glas- kapillars~ulen ein A llglas-lnterface entwic/<elt, dessen Effektivita't an Hand einiger ausgew~hlter Beispiele de- monstriert wird. Einzelheiten des mechanischen Aufbaus sowie der Desa/<tivierung mi t Hexamethyldisilazan wer- den beschrieben und dis/<utiert.

Einleitung

Seit tier Einf0hrung und kommerziellen Verft~gbarkeit stabiler und leistungsf~higer Glaskapillars~iulen mit Trenn- zahlen >~ 1 pro Meter hat die Kapillar-Gas-Chromato- graphie eine unerwartete Renaissance erlebt. Insbesondere die grundlegenden Arbeiten yon Grob [ 1,2] und Schom- burg [3] haben gezeigt, dab sich mit dieser Technik Tren-

nungen durchftihren lassen, die noch vor wenigen Jahren als v6Uig unliSsbar galten, so dat~ die Kapillar-GC heute im Prinzip als das leistungsf'ahigste analytische Trennverfah- ren iiberhaupt bezeichnet werden kann. Diese Feststellung gilt uneingeschr~inkt, solange sichergestellt ist, dat~ bei der Herstellung der Trenns~iulen alle an sich bekannten Para- meter berticksichtigt werden, welche die Trennleistung, Inaktivitiit, Temperaturstabilit~it und Reproduzierbarkeit empfindlich beeintrachtigen k6nnen.

Obwohl diese Bedingung trivial erscheint, erfordert ihre Realisierung ein langj~ihriges experimentelles und techni- sches "know-how", welches jedoch bis heute nur von we- nigen Herstellern und Arbeitsgruppen beherrscht wird.

Bei der Kopplung Gas-Chromatographie - Massenspek- troskopie wird die grunds~itzliche Problematik noch um- fangreicher, da die in der Kapillars~iule erziette Trenn- leistung durch ung'/tnstige Wahl des Interfaces oder eine unzuliingliche Kopplungstechnik ganz oder teilweise ver- lorengehen kann.

Der hohe Entwicklungsstand der Glaskapillars~iulen und der entsprechend modifizierten GC-Technik sowie die sich abzeichnende Weiterentwicklung werfen also in zu- nehmendem Mage die Frage auf, wie das Leistungsverm~- gen der Trenns~ulen erhalten werden kann, wenn sie mit einem Massenspektrometer gekoppelt werden. Zentrale Punkte in diesem Problemkreis sind ein inertes und damit universeU einsetzbares Interface, eine geeignete Ionen- quelle sowie eine Kopplungstechnik, die eine unverf~ilschte Wiedergabe des Chromatogramms bei der Totalionenstrom- Registrierung im Massenspektrometer garantieren.

Der Begriff der ,,unverf~ilschten Wiedergabe" erfordert demnach, dag alle Kopplungsglieder als vtillig inaktive Transmitter zwischen GC und MS fungieren mtissen.

Die Literatur, die sich speziell mit dieser Problematik aus- einandersetzt, hat in den vergangenen Jahren einen derar- tigen Umfang angenommen, dag es nahezu unm6glich ist, auch nur einige repr~isentative Arbeiten zu zitieren, wobei die Auswahl dann auch noch durch die pers6nliche Beur- teilung subjektiv beeinflufSt ware.

Normalerweise werden ftir die Kopplung Edelmetallkapil- laren (Au, Ag, Pt-Ir) [4] verwendet, die nach den unter- schiedlichsten Methoden desaktiviert und adaptiert wer- den. Diese Methoden sind zumeist problemorientiert und daher oft nur in Verbindung mit speziellen Trenns~iulen optimal nutzbar.

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Olme hier auf Detailbetrachtungen oder eine kritische Wertung der verschiedenen Modifikationen einzugehen, so mug doch generell bemerkt werden, da6 teilweise ent- weder nur sehr stabile Verbindungen oder aber Substan- zen mit relativ kleinen Retentionsindices (< 1500) s die Beurteilung eines Interfaces herangezogen werden. Im allgemeinen ist der Informationsgehalt derartiger Unter- suchungen jedoch zu wenig signifikant, um aus den Er- gebnissen grunds~itzliche Aussagen tiber die Leistungs- fiihigkeit der jeweiligen Technik abzuleiten. Hierdurch werden Hoffnungen geweckt oder scheinbar einfache Mtiglichkeiten er6ffnet, die sich dann in der Praxis nur durch wesentliche und zeitaufwendige Modifizierungen realisieren lassen.

Bei eigenen GC/MS-Untersuchungen auf dem Gebiet der Steroidhormone und anaboler Wirkstoffe mit Steroidge- riist sowie bei langkettigen Kohlenwasserstoffen ~ C2o) und Trimethylsilylderivaten polarer Substanzen stellten wir mit verschiedenartig desaktivierten [5-8] Pt-Ir-Kapil- laren immer wieder Peak-Verbreiterungen oder partielle bzw. totale Adsorptionen fest.

Die Suche nach gfinstigered Desaktivierungsverfahren und geeigneteren Materialien fiir die Kopplung ftihrte schlieNich zur Entwicklung eines Allglas-Interfaces, dessen Herstellung, Desaktivierung, Kopplung und Leistungsf~i- higkeit nachfolgend beschrieben werden sollen. Im Detail bezieht sich diese Beschreibung auf die Kopplung eines Varian-MAT-Massenspektrorneters CH-7A mit kombinier- ter ElektronenstoPo/Druckmessionenquelle (E1/EID- Quelle);jedoch sollten sich die Grundprinzipien ohne Schwierigkeiten auch aufjedes andere Massenspektrometer tibertragen lassen.

Herstellung des Interfaces

Mechanische Arbeiten

Als Verbindungskapillare verwenden wir ein kommerziell erh~iltliches Thermometerglas (Qualit~it GW; Hersteller: Glaswerke Wertheim/Main) yon ca. 400-450 mm Linge;

0,1 mm i.D. und ca. 6,5 mm a.D. Diese Kapillare wird mit Hilfe eines Swagelock-Fittings und Graphitdichtung an den lonenquellenflansch des Massenspektrometers an- geschlossen und stellt somit eine einheitliche Allglas- Verbindung zwischen Gas-Chromatograph und Massen- spektrometer her.

Auf der MS-Seite (vgl. Fig. 1) ist der Au6endurchmesser auf 4 mm reduziert, um eine ungehinderte Durchftthrung bis in das Zentrum der Ionenquelle zu erm6glichen. Dieser 4 mm starke Tell wird in einem sehr eng anliegenden MetaUrohr geftihrt, welches aus Grttnden der mechanischen und geometrischen Stabilit~t lest mit dem Ionenquellen- flansch verschweigt ist. Die Beheizung effolgt fiber einen extern regelbaren Heizleiter, der zusammen mit einem Thermoelement symmetrisch tiber die gesamte L~nge des MetaUrohres angeordnet ist, um eine m6glichst homogene Temperaturverteitung zu gew~ihrleisten. Da die Qualit~it der GC/MS-Chromatogramme sehr wesentlich yon der Be- heizung dieses Interface-Teils abh/ingt, ist der sorgfiiltigen Ausfdhrung besondere Aufmerksamkeit zu schenken. Als ~iugerer Abschlu6 wird tiber die Heiz- und Thermoelement- wicklung noch ein Keramikrohr geschoben, welches in den konischen Teil des Ionenquellenraums hineinragt und somit die M6glichkeit elektrischer Oberschl~ige zwischen dem auf 3 KV liegenden Ionisierungsgehause und dem auf Erdpotential liegenden Quellenflansch verhindert.

Auf der GC-Seite (vgl. Fig. 2) ist an das Ende des Inter- faces ein 20 mm langes Glasrohr mit einem lnnendurch- messer yon ca. i ,1-1,2 mm angesehmolzen, welches sich nach der Fertigstellung des Gesamtsystems im Ofenraum des Gas-Chromatographen befindet. Um das yon uns ge- nerell bevorzugte Prinzip der offenen Kopplung [9, 10] zu realisieren, wird die Diinnfilmkapillare lediglich locker in dieses Endsttick hineingeschoben, wobei die Splitstelle noch yon einem heliumgespttlten Metallmantel umgeben ist, der das unkontrollierte Einsaugen yon Luft verhindert und damit ganz wesentlich zur Langzeitstabilit~it des Interfaces und zur Basislinienstabilitiit der Totalionen- strom-Chromatogramme beitr~gt.

_._lThermoelernent

I ~ ~ " .G(askapillare S r

~----- Heizunfl

/ / \ , /"

Fig. 1

Schematische Darstellung des modifi- zierten Ionenquellenflansches und der Interface-Kopplung an das Massenspektro- meter.

Schematic diagram of modified ion source flange _..d interface-coupling to mass spectrometer.

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~|174174174

geptlor 9 ca. 0,1 rnm

Ouellenflcmsch

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I}'(9|174

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F i g . 2

Interface: Schematische Darstellung des GC-Teils.

$ Interface: Schematic diagram of open split end.

Die Beheizung des Ionenquellenflansches und der offe- nen Verbindungsstrecke zwischen Chromatograph und Massenspektrometer erfolgt mit Hilfe eines glasseidenum- wickelten Heizleiters, der die Einstellung yon Interface- temperaturen bis 350 ~ erm6glicht. Die hierbei auftre- tenden Wandtemperaturen werden tiber ein axial ange- ordnetes Thermoelement kontrolliert.

HMDS-haltigem Tr~gergas bei konstantem Gasfluf~ desak- tiviert. Nach Beendigung der Reaktion l~ifit man in einem HMDS-freien Gasstrom abkiihlen und noch weitere 2 Stun- den bei Zimmertemperatur nachtrocknen. Das Interface kann dann unmittelbar in das GC/MS-System eingebaut und durch langsames Aufheizen auf die erforderliche Be- triebstemperatur konditioniert werden.

Desaktivierung

Der weitgehend universelle Einsatz eines Interfaces und damit eine optimale Leistungsf'~ihigkeit erfordern die Er- ftillung folgender Kriterien:

- inertes Verhalten gegeniiber polaren und unpolaren Substanzen

- Temperaturstabilit~t

- Langzeitstabilit~it

- katalytische Passivitat

- inertes Verhalten bei S~iulen-bleeding

- Reproduzierbarkeit bei der Herstellung

Die Probleme, die diese Kriterien mit sich bringen, sind demnach im Prinzip denjenigen vergleichbar, die bei der Vorbehandlung und Belegung von Diinnf'dmkapillaren eine entscheidende Rolle spielen, wobei als wesentlichster Aspekt die Passivierung der Glasoberfl~iche zu nennen ist. Bei der Suche nach einem geeigneten Verfahren entschie- den wir uns nach Oberprtifung verschiedener M6glichkei- ten far die yon Welsch et al. [I 1 ] beschriebene Methode, die eine Gasphasenreaktion mit Hexamethyl-disilazan (HMDS) vorsieht. In Ab~nderung der dort angegebenen Vorschrift verwenden wir eine modifizierte dynamische Methode, um schon bei der Desaktivierung die sp~iteren Druck- und Str6mungsverNiltnisse der Kopplung m6g- lichst realistisch zu simulieren.

Das mechanisch vollst~indig fertiggestellte Glasinterface wird in einen 500-600 mm langen R6hrenofen einge- bracht und auf der ,,MS-Seite" vakuumdicht mit einer 2-stufigen Rotationspumpe verbunden. Die ,,GC-Seite" wird in oftener Kopplung tiber eine mit HMDS gefiillte Waschflasche an eine Stickstoff- oder Heliumquelle ange- schlossen und ein Gasstrom yon 5 cm 3 min -1 eingestellt. Anschliefiend wird der Ofen auf 350 ~ aufgeheizt und das Interface durch 48-stiindiges Durchsaugen von

E x p e r i m e n t e l l e s

Gas-Chromatograph: Trdgergas: Sdule:

Massenspektrometer: Ionenquelle:

lo nenqu ellenenergie : lonenquellent emperatur: Pumpsystem:

Interface:

Temperatur: Heliumflui~:

Chromatogramm- registrierung:

GC: MS:

Carlo Erba, ModeU 2900 Helium: 1.3 bis 3 cm 3 min -l 45 bzw. 50 m Glaskapillare SE 54 (Hersteller: H. u. G. Jaeggi, Trogen, Schweiz) Varian-MAT, CH 7A kombinierte Elektronenstot~/ Druckmet~ionenquelle (EI/ EID-Quelle) 25eV, 600/aA / 25eV, 600/~A ca. 250 ~ / 250 ~ Differenzpumpsystem 600 1/s und 1501/s Allglas-Interface wie beschrie- ben 250 ~ bis 350 ~ 1 bis 1,5 cm 3 min -1 bei 250 ~ ~

FID-Signal Totalionenstromsignal der EI- Quelle*)

E r g e b n i s s e

Typische Chromatogramme, die mit dem neuen Interface erhalten wurden, sind - jeweils in der Gegentiberstellung GC und GC/MS - in den Fig. 3 bis 5 wiedergegeben. Fig. 3 zeigt das Chromatogramm einer Adsorptions-Polarit~its Testmischung mit den wesentlichen Komponenten Cyclo- hexanol und Naphtalin. Beide Substanzen werden tailing-

*) Bei Pr/izisionsmessungen ergibt das EID-Signal teilweise unzuverl~issige lnformationen [ 13 I-

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GC

2 o

J

,.in. 15 I'o ~ o i

GC/MS

rain.

GC

30

isotherm

GC/MS

1 1

2

.I j~O o 250 ~ 240 ~ - - ~ - - ~ - - _ _ . . . ~

Fig. 3

Adsorptions-Polarit~its Testmischung, GC und GC/MS- Chromatogramm: 50 m Glaskapillare, impr~igniert mit SE 54, 100 ~ isotherm, Helium 1,6 cm 3 min - l , Split 1 : 10, FID und EI-IonenqueUe, TZc11/C12 = 48. 1. Cyclohexanol, 2. Decan, 3. Undecan, 4. Naphta'[in 5. Dodecan, je 1/Jg.

Adsorption polarity test mixture, GC and GC/MS- chromatograms: Glass capillary column, 50 m X 0.31 mm coated with SE 54, 100 ~ isothermal, Helium 1.6 cm 3 min -1, split 1:10, FID and El-ion source, separation number TZ C 1 I/C 12 = 48, 1 vg of each compound injected.

Fig. 4

GC und GC/MS-Chromatogramm einiger n-Alkane: 50 m Glas- kapillars/iule, impr~igniert mit SE 54, temperaturprogrammiert yon 240 ~ ~ mit 1 ~ Helium 1,4 cm 3 min -1, Split 1.'10, FID und El-Ionenquelle. 1. Eicosan, 2. Docosan, 3. Tetracosan, 4. Hexacosan, 5. Octacosan, 6. Triacontan, je 1 #g.

GC and GC/MS chromatograms of some n-alkanes: Glass capillary column, 50 m X 0.31 mm coated with SE 54, temperature pro- grammed 240 ~ ~ (1 ~ Helium 1.4 cm 3 min -1, split 1 : 10, FID and El-ion source, 1 #g of each compound.

frei eluiert; der chromatographische Retent ionsindex flit Naphthalin betragt 1188,2, wahrend in der Kopplung 1188,5 ermit tel t wurden. Die Intensit~itsabnahme des Naphthalins (peak 4) im GC/MS-Chromatogramm ist nicht auf eine partielle Adsorpt ion im Interface zurtick- zuftthren, sondern resultiert aus der Massenabh~ingigkeit der Total ionenstromausbeute [ 12 ].

Die in Fig. 4 wiedergegebene GegeniibersteUung der Chro- matogramme einiger Czo-C3o n-Paraffine beweist, daf~ auch bei hohen Arbei ts temperaturen der Kapillars~iule (pro- grammiert von 2 4 0 - 2 6 0 ~ und des Interfaces (Wandtem. peratur 350 ~ im GC/MS-Chromatogramm keine Beein- tr~ichtigung der Peak-Form oder partielle Zersetzungen so- wie spezifische Adsorpt ionen der C28- und C30-Paraffine

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6 3

7

GC

rain. 3p , Zp . ~O ~ "

I isotherm 260 o 24'00 2~0 o 200 o

GC/MS

Fig. 5

GC und GC/MS-Chromatogramm einiger Steroidhormone und anaboler Wirkstoffe: 45 m Glaskapillars~iule, impr/igniert mit SE 54, temperaturpro- grammiert yon 200 ~ ~ mit 2,5 ~ Helium 3 cm 3 min-1, Split 1:10, FID und EI-Ionenquelle. 1. Androsterone (3a-Hydroxy-5a-androstan-17-on) 2. ~,tiocholanolon (3a-Hydroxy-5#-androstan-17-on) 3. Dehydroandrosteron (3a-Hydroxy-AS-androsten-17-on) 4. 11-Keto-~itiocholanolon (3a-Hydroxy-5~-androst an-11,17--dion) 5. A4-A ndrosten-3,17- dion 6. 1 l-Hydroxy-androsteron (3a, 1 lt3-Dihydroxy-5a-androstan-17-on) 7. Methyltestosteron (17a-Methyl-17/~-hydroxy-A4-androsten-3-on) 8. Dianabol (Methandicnon) (17a-Methyl- 17#-hydroxy-A 1,4-

androstadien-3-on) 9. Oranabol (4-Hydroxy-methyltestosteron) je 2,5 ~g als TMS-

Derivat.

�9 GC and GC/MS chromatograms of some steroid hormones and anabolic drugs: Glass capillary column, 45 m • 0.31 mm coated with SE 54, temperature programmed 200 ~ ~ (2.5 ~ Helium 3 cm 3 min -l, split 1:10, FID and El-ion source, 2.5 t~g of each compound as TMS-derivative injected. 1. Androsterone (3a-hydroxy-5a-androstan-17-one) 2. Etiocholanolone (3a-hydroxy-5t3-androstan-17-one) 3. Dehydroandrosterone (3a-hydroxy-ALandrosten-17-one) 4. ll-keto-etiocholanolone (3a-hydroxy-5t3-androstan-ll,17-

dione) 5. A4- androsten-3,17-dione 6. 11-hydroxy-androsterone (3a,l l#-dihydroxy-5a-androstan-

17-one) 7. Methyltestosterone (17a-methyl-17~3-hydroxy-A4-androsten-

3-one) 8. Dianabol (Met handienoneX 17a-methyl- 17~3-hydroxy-A 1,4-

androstadien-3-on) 9. Oranabol (4-hydroxy-methyltestosterone).

beobachtet werden. Das GC/MS-Chromatogramm lggt sich in der angegebenen Qualit~it allerdings nut dann er- zielen, wenn far eine homogene Verteilung der Interface- Temperatur im Inneren der Ionenquelle gesorgt ist, eine Bedingung, auf die schon friiher hingewiesen wurde. Eine durch Inhomogenit~it hervorgerufene lokale Abkiihlung des Interfaces oder der Ionenquelle fiihrt unmittelbar zu Peak-Verbreiterung, Reduzierung der Trennleistung und partieller Adsorption, die im Extremfall auch bei diesem Beispiel zu einer v611igen Signalunterdriickung f'daren kann.

Das letzte Beispiel (Fig. 5) stammt aus dem Gebiet der Steroidhormone, einer Substanzklasse, die wegen der ther- mischen Labilit~it und der nahen chemischen Verwandt- schaft der einzelnen Verbindungen an die Leistungsfiihig- keit tier GC/MS-Kopplung besonders hohe Anforderungen stellt. Die Retentionsindices der in Form ihrer TMS-Deri- vate chromatographierten Steroide liegen bei der SE-54- Kapillare zwischen 2600 und 2900 und damit wiederum in einem Bereich, in dem Zersetzungen, Adsorptionen und ~ihnliche peak-deformierende Erscheinungen beson- ders leicht auftreten k6nnen.

Wie aus der Gegeniiberstellung der Chromatogramme ent- nommen werden kann, werden jedoch alle Substanzen in v611ig gleichartiger Form und vergleichbarer Intensit~it eluiert. Die Leistungsf'ahigkeit des Interfaces zeigt sich besonders am 11-Hydroxyandrosteron (peak 6), Methyl- testosteron (peak 7) und Metandienon (Dianabol) (peak 8), die mit anderen Kopplungstechniken nut unter deutlicher Peak-Verbreiterung und starkem Intensit~itsvedust chroma- tographiert werden k6nnen. Lediglich das besonders labile 2-fach silylierte 4-Hydroxy-Methyltestosteron (Oranabol) (peak 9) erscheint im GC/MS-Chromatogramm mit leicht reduzierter Intensit~it, eine Erscheinung, die bisweilen auch bei anderen labilen Trimethylsilylverbindungen beobachtet wird.

Diskussion

Im Gegensatz zu verschiedenartig vorbehandelten Pt-Ir- Kapillaren erm6glicht das beschriebene Interface vor allem bei labilen Substanzen mit hohen Retentionsindices eine verlustfreie und unverfalschte Informations0bertragung vom Gas-Chromatographen zum Massenspektrometer.

Durch die Allglas-Ausfuhrung lassen sich weiterhin auch Verbindungen chromatographieren, die an heil~en MetaU- oberfl~ichen leicht zu katalytischen Zersetzungen neigen, wobei die mit gasf6rmigem HMDS erzielte homogene Passivierung schlieNich auch solche Substanzen der Ka- pillar-GC/MS zug~inglich macht, die normalerweise an den freien SiO-Strukturen der Glasoberfl~che adsorbiert werden.

Der mechanische Aufbau der gesamten Kopplung erm6g- licht ein einfaches und rasches Auswethseln der analyti- schen Trenns~ule, so daf~ anstehende Probleme mit S~ulen unterschiedlicher Belegung und Polarit~it ohne mei~baren Zeitverlust bearbeitet werden k6nnen.

Die bei 350 ~ durchgef'0hrte intensive Desaktivierung bewirkt eine hohe Temperaturbelastbarkeit (bis 350 ~

t

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Wandtemperatur) und gewiihrleistet schliel~lich auch die erforderliche Langzeitstabilitiit, die fdr die Reproduzierbar- keit der Ergebnisse yon besonderer Bedeutung ist. Das derzeit in Betrieb befindliche Interface arbeitet bei Tem- peraturen von 300-350 ~ seit nahezu 4 Monaten ohne jede Beanstandung.

Bei Verschlechterung der Leistungsfahigkeit gentigt in den meisten F~llen eine 12-sttindige Nachbehandlung mit gas- f6rmigem HMDS, um den ursprtinglichen Zustand wieder herzustellen. Diese zusiitzliche Desaktivierung kann - beispielsweise tiber Nacht - im gekoppelten Zustand er- folgen, so dat~ sich Ein- und Ausbau des Glasteils er0brigen.

Alle Bauteile der beschriebenen Kopplung lassen sich innerhalb weniger Tage in jeder mechanischen Werkstatt und Glasbliiserei anfertigen; sie erfordern keine speziellen oder kostspieligen Werkstoffe, so daft sich auch ftir den routinem~igen Einsatz besonders giinstige Voraussetzun- gen ergeben.

Herstellung und Aufbau gliedern sich in die folgenden Teilabschnitte:

- Umbau des Ionenquellenflansches, - Mechanische Vorbehandlung des Thermometerglases

und Adaptierung an die geometrischen Erfordernisse der Ionenquelle,

- Desaktivierung mit HMDS, - Einbau in das GC/MS-System,

wobei der Umbau des Quellenflansches nut einmal vorge- nommen werden muf~, da dieses Kopplungsteil stLrldig in der Ionenquelle verbleiben kann.

Schlut~bemerkung

Durch Verwendung eines sehr einfachen Allglas-Systems und der Gasphasendesaktivierung bei hohen Temperaturen bietet das neue Interface gegentiber der iiblichen Pt-Ir-

Technik hinsichtlich Inaktivit~t, Temperaturbelastbarkeit und Langzeitstabilitiit entscheidende Vorteile und ftihrt damit zu einer wesentlichen Erweiterung des Anwendungs. spektrums. Nach kritischer Oberpriifung verschiedener Substanzklassen bestehen derzeit nur bei wenigen beson- ders empfindlichen Verbindungen noch einige offene Probleme, an deren Lbsung jedoch intensiv gearbeitet wird.

L i t e r a t u r

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Received: July 7, 1977 Accepted: Oct. 14, 1977

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