2. Quahtative und quantitative Analyse 301 Alkylierte aromatische Homologe lassen sich nach P. t~. ENSLIN und D.E. A. ~:~YVETT 1 durch Umkehrphasen-Chromatographie trennen. Man ffillt nach der Technik yon NORTO~U. Mitarb. 2 eine R5hre yon den Dimensionen 70 • 0,7 cm mit Kieselgur, das in 9 g 8 ml reines Isohep~an enthalt and bringt die im gleichen LSsungsmi~tel in Mengen yon 2--20 mg gelSsten, zu trennenden Substanzen auf die Spitze der S/iule. Die Eluierung erfolgt mit Wasser--Alkoholmischungen, deren J,thanolgehalt dauernd gesteigert wird. Man untersucht die einzelnen Fraktionen im Spektrophotome~er auf ihre optisehe Dichte und hat so die ~Sgliehkei~, die ver- sehiedenen Komponenten getrennt aufzufangen. Verff. gelang mit diesem Verfahren die Aufspaltung eines Gemisches yon Benzol, Toluol, 1,3-Dimethylbenzol, 1,3,5- Trimethylbenzol und 1,2,4,5-Tetramethylbenzol sowie verschiedener Naphthalln- homologen. Dagegen lie]en sich zwci isomere :~[ethylnaphthaline nieht tremten. K. S6LLNER Bestimmung der versehieden gebundenen Kohlenstoffatome in schweren Koblenwasserstoffen. S. M~o~ a beschreibt eine Methode um festzustellen, wie- viel Prozent der Kohlenstoffatome in Form yon aromatischer, naphthenischer Bindung oder als Alkylgruppen in schweren Kohlenwasserstoffen mit einem Mole- kulargewieh$ zwischen 150 und 700 vorhanden sind. Die aromatische Doppel- bindung wird durch eine starke UV-Absorption bei 250 m# und dariiber angezeig% Durch selektdve Hydrierung kann zwischen olefinischer und aromatischer Doppel- bindung unterschieden werden. Die olefinische Bindung lagert schon bei 130~ unter Druek und mit Nickel als Katalysator Wasserstoff an, w/~hrend die vo]lst~ndige Hydrierung der aror~atischen Subs~anzen erst bei iiber 180~ sta~findet. Aus dem Wasserstoffverbrauch bei der selektiven und vollst/~ndigen Hydrierung kann die durchschnitthche Zahl der olefinischen und aromatischen Bindungen erhalten werden. Brom- oder Jodzahl werden ebenfaUs bestimmt. Die Formel des vSllig hydrierten Froduk~,~s C~vH2n.z liefert die Zahl der Ringe im Molekifl nach der Glei- chung R = 1 + 0,5 x. Die durchsehnittliche RinggrSBe wird nach S. S. KVRTZjr. u. Mitarb. 4 erhalten. G. DE~CK Ein Ferjodatnachweis fiir die Cateehin- und Hydroehinonstrukturen in orga- nis chen Verbindungen wird yon O. M. WINDRAT~ 5 in einfacher Form beschrieben. Perjodat liefert mit diesen Substanzen racist innerhalb ~ Std einen kristallinenNie- derschlag. Da ah~ich gelagerte Aminogruppen in gleieher Weise reagieren, muB gleichzeitig eine Elementaranalyse und eine Bestimmung tier funktionellen Gruppen durehgefiihrt werden. -- Ver/ahren. 0,000025 Mole der fraglichen Verbindung werden in 10 ml trockenem Methanol ge15st und mit i ml 0,25 m watriger Natrium- metaperjoda~15sung versetzt. Innerhalb ~ Std, bei Hydrochinon in etwas 1/~ngerer Zeit, entsteh~ ein verschieden gef~rbter kris~alliner Niederschlag. H. PLUS~AL Die papierchromatographische Trennung yon 3~5-Dinitrobenzoaten ali- phatischer Alkohole kann nach J. ~Emr 6 besser als bisher 7 durchgeftihrt 1 Chem. and Ind. 1956, 23--24. Nation. chem. Res. Lab., Pretoria (Siidafrika). 2 Biochemie. J., im Druck. 3 Analyt. Chemistry ~7, 1947---1956 (1955). American Oil Co., Texas City, Tex. Ind. Engng. Chem. 38, 779 (1941); 46, 2186 (1954). 5 Analyt. Chemistry 28, 263 (1956). Niagara Univ., Niagara, N.Y. (USA). 6 Chem. Listy 49, 1899 (1955) [Tschechisch]. 7 ~:~ICE, R. G., G. J. KELLER and J. G. Kmom~ER: Analyt. Chemistry 28, 194 (1951); MEIG]~,D. F. : Nature (London) 169, 706 (1952); vgl. diese Z. 186, 141 (1952); 189, 211 (1953).

Ein Perjodatnachweis für die Catechin- und Hydrochinonstrukturen

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Page 1: Ein Perjodatnachweis für die Catechin- und Hydrochinonstrukturen

2. Quahtative und quantitative Analyse 301

Alkylierte aromatische Homologe lassen sich nach P. t~. ENSLIN und D.E. A. ~:~YVETT 1 durch Umkehrphasen-Chromatographie trennen. Man ffillt nach der Technik yon NORTO~ U. Mitarb. 2 eine R5hre yon den Dimensionen 70 • 0,7 cm mit Kieselgur, das in 9 g 8 ml reines Isohep~an enthalt and bringt die im gleichen LSsungsmi~tel in Mengen yon 2--20 mg gelSsten, zu trennenden Substanzen auf die Spitze der S/iule. Die Eluierung erfolgt mit Wasser--Alkoholmischungen, deren J, thanolgehalt dauernd gesteigert wird. Man untersucht die einzelnen Fraktionen im Spektrophotome~er auf ihre optisehe Dichte und hat so die ~Sgliehkei~, die ver- sehiedenen Komponenten getrennt aufzufangen. Verff. gelang mit diesem Verfahren die Aufspaltung eines Gemisches yon Benzol, Toluol, 1,3-Dimethylbenzol, 1,3,5- Trimethylbenzol und 1,2,4,5-Tetramethylbenzol sowie verschiedener Naphthalln- homologen. Dagegen lie]en sich zwci isomere :~[ethylnaphthaline nieht tremten.

K. S6LLNER

Bestimmung der versehieden gebundenen Kohlenstoffatome in schweren Koblenwasserstoffen. S. M~o~ a beschreibt eine Methode um festzustellen, wie- viel Prozent der Kohlenstoffatome in Form yon aromatischer, naphthenischer Bindung oder als Alkylgruppen in schweren Kohlenwasserstoffen mit einem Mole- kulargewieh$ zwischen 150 und 700 vorhanden sind. Die aromatische Doppel- bindung wird durch eine starke UV-Absorption bei 250 m# und dariiber angezeig% Durch selektdve Hydrierung kann zwischen olefinischer und aromatischer Doppel- bindung unterschieden werden. Die olefinische Bindung lagert schon bei 130~ unter Druek und mit Nickel als Katalysator Wasserstoff an, w/~hrend die vo]lst~ndige Hydrierung der aror~atischen Subs~anzen erst bei iiber 180~ sta~findet. Aus dem Wasserstoffverbrauch bei der selektiven und vollst/~ndigen Hydrierung kann die durchschnitthche Zahl der olefinischen und aromatischen Bindungen erhalten werden. Brom- oder Jodzahl werden ebenfaUs bestimmt. Die Formel des vSllig hydrierten Froduk~,~s C~vH2n.z liefert die Zahl der Ringe im Molekifl nach der Glei- chung R = 1 + 0,5 x. Die durchsehnittliche RinggrSBe wird nach S. S. KVRTZ jr. u. Mitarb. 4 erhalten. G. DE~CK

Ein Ferjodatnachweis fiir die Cateehin- und Hydroehinonstrukturen in orga- nis chen Verbindungen wird yon O. M. WINDRAT~ 5 in einfacher Form beschrieben. Perjodat liefert mit diesen Substanzen racist innerhalb ~ Std einen kristallinen Nie- derschlag. Da ah~ich gelagerte Aminogruppen in gleieher Weise reagieren, muB gleichzeitig eine Elementaranalyse und eine Bestimmung tier funktionellen Gruppen durehgefiihrt werden. - - Ver/ahren. 0,000025 Mole der fraglichen Verbindung werden in 10 ml trockenem Methanol ge15st und mit i ml 0,25 m watriger Natrium- metaperjoda~15sung versetzt. Innerhalb ~ Std, bei Hydrochinon in etwas 1/~ngerer Zeit, entsteh~ ein verschieden gef~rbter kris~alliner Niederschlag. H. PLUS~AL

Die papierchromatographische Trennung yon 3~5-Dinitrobenzoaten ali- phatischer Alkohole kann nach J. ~Emr 6 besser als bisher 7 durchgeftihrt

1 Chem. and Ind. 1956, 23--24. Nation. chem. Res. Lab., Pretoria (Siidafrika). 2 Biochemie. J., im Druck. 3 Analyt. Chemistry ~7, 1947---1956 (1955). American Oil Co., Texas City, Tex.

Ind. Engng. Chem. 38, 779 (1941); 46, 2186 (1954). 5 Analyt. Chemistry 28, 263 (1956). Niagara Univ., Niagara, N.Y. (USA). 6 Chem. Listy 49, 1899 (1955) [Tschechisch]. 7 ~:~ICE, R. G., G. J. KELLER and J. G. Kmom~ER: Analyt. Chemistry 28, 194

(1951); MEIG]~, D. F. : Nature (London) 169, 706 (1952); vgl. diese Z. 186, 141 (1952); 189, 211 (1953).