2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 137

auflSst, beide L6sungen vermischt lind zur Farbentwicklung bcstimmtc Zeit in einem Wasserbad erwgrmt. - - Aus]i~hrung. 2 g Einwaage koeht man 10 rain in 100 ml Wasser aus, um 15sllche Kohlcnhydrate zu entfernen, w~scht, trocknet und l~Bt fiber Naeht bei Zimmertemperatur in 100 ml 60%iger Sehwefels~ure die Cellulose verzuckern. Von Ungel5stem (Lignin) zentrifugiert man ab und verdfinnt die LSsung mit 60%iger Sehwefcls~ure auf einen Gehalt yon 20 -400 /~g Zueker in 1 In]. 1 ml Hydrolysat vermiseht man mit 4 ml 60%iger Schwefcls~ure, 8 ml 0,16%iger AnthronlSsung in 60%iger Schwefcls~ure, h~ngt 5 rain in t in Wasserbad yon 95 ~ C, kfihlt in kaltem Wasser ab und miBt nach 1/2 Std die Extinktion bei 625 m#. - - Bei der Rohfaserbestimmung nach dem Weender Ver/ahren arbeitete Verf. genau nach der yon W. A. C. CA~PEN 1 verbesserten Ausfiihrungsform yon F. HOLDE- FLEISS 2. - - 2qiemals liefern zwei Methoden in allen F~llen fibcreinstimmende Er- gebnisse. Am h~ufigsten kommt man noch mit dcm Weendcr Verfahren and mit dcr Methode yon CnAMpr und MAYNARD ZU ann~hernd gleichen Werten. t i ier- gegen fallen die Ergebnisse nach ~OI~IA~I und JENKINS durchweg h5her, die naeh VINES und SILVEn~IA~ bei Heu niedriger ~us. Das umstgndliche Verfahren yon �9 NOI~MA~ und JENY~INS ist im Gegensatz zu den drei anderen zu Reihenanalysen weniger geeignet. F. ~ I ~ A N I ~

Ein polarographisches Verfahren zur Bestimmung yon Gossypol haben A. L. MA~K~AN und S. I7. KOLESOV 3 entwickelt. GossypollSsungen in 96gr~digem Athanol mit 0,1 n tIC1 oder 0,1 n NHaC1 a]s Grundelektrolyt oder in absolutcm Accton mit 0,5 n HC1 gebcn deutllehe Stufen mit den Halbstufenpotentialen E~/~ --0,62 V, --0,79 V bzw. --0,45 V. Aueh in w~13riger 0,25 n Natronlauge er- h~lt man eine gute Stufe mit E*/~ ~ --1,75 V. In allen LSsungen besteht Propor- tionaliti~t zwisehen StufenhShe und Gossypolkonzentration, in den nichtw~l]rigen L5sungen im Bercich 0--10 mMol Gossypol/l, in 0,25 n ITatronlauge im Bereieh 0--50 mMol Gossypol/l. Vor dem Polarographieren mfissen die L5sungen luft- frei gemaeht werden, indem man 30--40 rain Wasserstoff durchleitet. Raffiniertes gossypo~reies SonnenbhmensamenS1 ist polarographisch indifferent (keine Stufe) und bleibt es aueh bei ~ - - 3 stfindigem Erhitzen auf 80--140 ~ C. Etwa vorhandenes Gossypol vertr~gt allerdings ]~ngeres Erhitzen auf 120 ~ C und dariiber niel~t, die Stufen werden undeutlich. Zur Bestimmung yon Gossypo] in Sonnenblumen51 fiillt man die Einwaage yon 0,5--1,2 g mit 0,25 n Natronlauge auf 10 bzw. 25 ml auf, ent- liiftet, schiittelt 1 rain kr~ftig und polarographiert. Die Resultate stimmen be- friedigend mit den Ergebnissen der spektrophotometrischen Messung (ira Absorp- tionsmaximum bei 366 m#) und der chemisehen Bestimmung (Anflin-Pyridinver- fahren) iiberein. Die Reduktionsmethode mit Fehlingseher LSsung erweist sigh als wenig zuverl~ssig. A .v . WILPEt~T

Eine colorimetrisehe Methode der Bestlmmung yon 3-Nitre-4-hy0roxyphenyl- arsonsiiure in Futtermitteln beschreibt J . W. CAVET~ 4. Nach Abtrennung yon Eiweil] und st5renden Begleitsubstanzen photometriert man die in alkalischer LSsung intensiv gef~rbte 3-Nitro-4-hydroxyphenylarsons~ure(I) bei 410 m/~ und p~ 12 im Konzentrationsbereieh yon 0,1~2,0mg/100 ml MeB15sung. - - Aus- [i~hrung. 5,0 g Futtermit tel werden in einem 100 ml-Zentrffugenglas mit 50,0 ml 2%iger N'atrinmhydrogenearbonatlSsung mehrmals gesehiittelt. Naeh 15rain zentrifugiert man und dekantiert 30 ml dnreh ein Ffltertueh (K~setuch) in ein

Landbouwkund. Tijdschr. 61, 785 (1949). 2 Landwirtseh. Jb. 6, Suppl.-Heft I, 101 (1877); vgl. diese Z. 16, 492 (1877). 3 ~. prikl. China. ~9, 242--252 (1956) [Russiseh]. Zentralasiat. Polygeehn. Inst.

J. Assoc. off. agric. Chemists ]9 , 857--860 (1956). Dr. Salsbury's Labs., Charles City, Iowa (USA).