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288 Bericht: Spezielle analyr Methoden
4%iger Phosphorwolframsgure und fiillt mit dest. Wasser zur Marke auf. Naeh Durchsehiitteln wird filtriert und im Ffl~rat die Polarisation bestimmt. Der Starke- gehalt wird aus der im 20 cm-Rohr ermi~telten Drehung dureh Multiplikation mit 2,5589 erhalten (bei Verwendung yon 20 g ~nd Auffiillen auf 200 ml). Die an 122 Werten durchgefiihrte statistische Behandlung ergab fiir Trockensubstanz und St/~rke eine geradlinige Abhangigkeit yore spez. Gewicht. Die Regressionsgleiehun- gen ]auten: % Trockensubstanz = 191,33 5< spez. Gew. --185,143 (mittlerer Fehler des Einzelwertes :~ 0,69O/o), % Rohstarke = 175,295 • spez. Gew. - - 173,286 (mittlerer Febler des Einzelwert.es • 0,58%). Die danaeh aufgestellten Kurven zur Bereehnung des Trockensubstanz- und St/~rkegehal~es aus dem spez. Gewicht er- geben vor allem fiir die niedrigeren Gehalte Abweichungen yon den bekannten Tabellen naeh MAEROKE~-FoT~. L. ACKER
Ein Verfahren zum Nachweis yon antiscptischen quatern~iren Ammoniumbasen (Dodecyldimethyl-benzylammoniumchlorid, Cetyltrimethylammoniumbromid) in Milch, 0bsts~iften~ Bier und Wein beschreiben I. GA~cI~ und J. COUERBE 1. Die Methode besteht aus einer Extraktion und anseh]ieBendem Chromatographieren. - - Ausfi~hrung. Ein bcstimmtes Volumen der zu untersuehenden Probe wird mit g]eichen Volumenteilen Butanol extrahiert and die organisehe Phase naeh ein- stiindigem Kontak~ mi~ der w/~Brigen abgetrennt. Wenn eine Anreieherung niitzlieh erscheint, engt man die Butanoll5sung im Vakuum ein. Das Chromatographieren wird mit einer Misehung aus Benzol-Pyridin-Essigs~ure-Wasser im Verhi~ltnis 80 : 80 : 2 : 8 ausgefiihrt. Bei FruchtsMten und Weinen werden gleichzeitig gewisse Pigmente mit extrahiert, die jedoch die Auswertung des Chromatogrammes nicht stSren, da sic mit der LSsungsmRte]front wandern. Bei Wein und Bier kSimen die quar Ammoniumbasen nur vor der Kl~rung hinzugegeben werden; ihr Gehalt muB ebenfMls vor der Kl~rung ermitte]t werden, da sie durch den Kl~r- prozeB fast vollst~ndig entfernt werden k5nnen. Die unSere Naehweisgrenze liegt in der GrSBenordnung yon 5 #g. D. JE~TZSC~
0 b e t cine recht empfindliche Nachweisreaktion yon Rohrzueker in Troeken- milch beriehtet L. S. MALOWA~ 2. Der Nachweis beruht darauf, dab Ketosen (Fructose, Sorbose) mit einer sMzsauren LSsung von 3-Methylindol fast unmittelbar eine Blauf~rbung geben, w~hrend Glucose viel langsamer reagiert und GMaktose und Mannose iiberhaupt keine F/~rbung hervorrufen. Rohrzueker gibt die F~rbung infolge Gegenwart freigesetzter Fructose. - - Arbeitsvorschri/t. 10 g Trockenmilch werden in 100 ml Wasser gelSst, zur Ausf~llung des Caseins versetzt man mit konz. Salzs~ure und zentrifugiert das Casein ab. Dann werden 2 ml des Milchserums zu einer Emulsion yon 100 mg 3-Methylindol in 5 ml SMzs~ure gegeben. Bei positivem Ausfall der Probe tr i t t Blauf~rbung auf, die sieh in Chloroform mit blauvioletter Yarbe ausschtitteln l/~13t. H . g . PETI%I
Vitamine. Die Trennung yon Vitamin A-Alkohol und Vitamin A-Estern nahmen E. K~SER und B. M. KAGA~ 3 papierchroma~ographisch vor. Die besten Erfahrungen wurden mit demFiiegmittelIsopropanol-Wasser (1 : 1) gemaeht.Eswurde absteigend gearbeitet unter Verwendung des Papiers Munkte]l Nr. 20. Eine vorherige Imprggnie- rung war nicht notwendig. Die Proben warden ill Petl.ol~ther gel6st und auf die Papiers~reifen aufgetragen. Die Trennung nahm 3 ~ 4 Std in Anspruch. Nach
Chim. ana]ytique 38, 410--412 (1956). Facult6 de M6decine et de Pharmacie, Algier.
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