2. Auf Pharmacie beziigliche. 115

neutralisirte Fltissigkeit wird vol!st~ndig in eine Porzellanschale gebracht,

im Wasserbade yore Alkohol befreit, in den Verseifungskolben mit

heissem Wasser zurfickgespiflt, mit 50 cc verdfinnter Schwefels~ture ver- setzt, ein Stfiekchen Bimsstein zugeffigt und fiber direeter Flamme unter (ifterem Erneuern des Wassers etwa 1 I abdestillirt, was 3~-4 Stunden dauert. Man titrirt das Destillat, welches die flfiehtigen Fetts~iuren ent- hi~lt, mit Ftinftel-Normal-Alkali. Das Ergebniss wird auf Capronsiiure (Moleculargewieht 116) bereehnet. Diese Bestimmung f~tllt etwas zu niedrig aus, weil nicht alle fltichtigen S~turen innerhalb 3 Stunden mit den Wasserd~tmiofen fibergehen. Der Inhalt des Kolbens wird mit heissem Wasser bis zur Entfernung der Schwefels~ure gewasehen. Das

Gemiseh yon Fetts~turen, Alkoholen und sehwer verseifbaren Antheilen l~tsst man zuerst an der Luft trocknen~ bringt es auf ein tarirtes Uhrglas, tr0cknet noch eine Stunde ]ang bei 100 ° und w~gt nach 12stfindigem Stehen im Wagenkasten. Kolben und Porzellanschale werden mit Petrol~ther ausgesptilt und die Waschwasser mit Petrol~tther

ausgesehiittelt, die ~itherischen LSsungen im tarirten Beeherglase ver- dunstet und das Gewicht des Rfickstandes zur IIauptmenge addirt.

Die B e s t i m m u n g d e r S ~ t u r e z a h l des so aufgeschlossenen Wollfettes gesehieht ebenso wie die Bestimmung der S~turezahl der freien Fettsiiuren.

D i e A b s c h e i d u n g d e r n i e h t f l f i c h t i g e n F e t t s i i u r e n gesehieht wie oben bei Abseheidung der freien Fetts~iuren beschrieben.

D i e B e s t i m m u n g d e r S ~ t u r e z a h l , b e z i e h u n g s w e i s e des M o 1 e e u 1 a r g e w i c h t e s, tier Gesammtfettsiiuren wird ebenfalls to aus- gefithrt, wie dies bereits oben besehrieben ist.

Die Bereehnung der Ergebnisse nach den ftir die Analyse der Fette im Allgemeinen galtigen Regeln liegt hiernaeh auf der Hand.

Eine ann~hernde Werthbestimmung des Rohkresols grfindet A. S c h n e i d e r 1) auf die Intensit~tsvergleichung der gelben F~rbung~ we]ehe einerseits reines Kresolgemiseh, andererseits die aus dem Unter- suehungsobject erhaltenen Kresole bei Behandlung mit Salpeters~ure und Ammoniak annehmen. Um nach S c h n e i d e r zu arbeiten, stellt man sich znn~chst reines Kresolgemiseh dar, indem man Rohkresol in ~Natron- lauge 15st, die L0sung mit der fiinffaehen Menge Wasser verdt~nnt, die Kohlenwasserstoffe (Naphtalin u. s. w.) durch Ausschfitteln mit Benzin

1) Pharm. Centralhalle 36, 552. 8*

116 Bericht" Speeielle analytisehe 5Iethoden.

entfernt und die Kresole mittelst S~ure abseheidet, wobei zugleieh die Pyridine gebunclen werden. Die abgesehiedenen gesammelten Kresole werden mit Chlorealeium getroeknet und destillirt. Statt derselben kann man aueh das mit Chlorcaleium entw~tsserte Kresol des Handels

verwenden. gon diesem Reinkresol 15st man 1 g in Wasser and bringt die

L6sung auf 100 cc. Diese LOsung dient als Vergleiehsobjeet. Von dem zu prtifenden Rohkresol 15st man ebenfalls 1 g zu 100 cc

auf, setzt aber eine Messerspitze Aetzkalkpulver zu, um die etwa sieh ausscheidenden harzigen Stoffe zu binden und die LSsliehkeit der dutch

die unlSsliehen Stoffe umhtillten Kresole zu erhShen. Nun nimmt man yon der LSsung des Rohkresols 1 cc = 0,01 g Substanz, setzt 5 cc

verdtinnte Salpeters~ure zu und erhitzt auf dem Wasserbade 5 Ninuten lang. Dann giesst man die gelbe Fltissigkeit in einen zur eolorimetrisehen Vergleiehung geeigneten Glaseylinder, sptilt mit Wasser naeh, setzt 10 cc Ammoniakfltissigkeit zu und ftillt mit Wasser auf.

0,85 e c d e r LSsung des Reinkresols ~- 0,0085 g Reinkresol be- handelt man ebenso und vergleieht die F~trbungen der beiden Fliissig- keiten. Bei offieineller Waare darf die Fitrbung yon 0,01 g Rohkresol nieht sehw~tcher sein als diejenige yon 0,0085 g Reinkresol.

Verfasser nimmt als Mindestgehalt der offieinellen Waare 85 %

Reinkresol an, weil die Kresole bis 12 o~ Wasser aufzulSsen "/erm6gen und man auf s~)nstige Verunreinigungen 3 o~ reehnen kann. Ein hoher Wassergehalt maeht sieh tibrigens sehon dadureh bemerklieh, class die betreffende Waare mit Benzin eine trtibe Misehung gibt, wahrend

wasserfreie Pr~parate sieh mit demselben klar misehen.

Zur maassanalytisehen Bestimmung des Formaldehyds kann man dasselbe dureh Versetzen mit w~tssriger Anilinl6sung in wasserunl6s- liches Anhydroformaldehydanilin tiberftihren, welches abfiltrirt, bei 40 o C. ohne Zersetzung getroeknet und gewogen werden kann. Die Zersetzung

erfolgt nach der Gteichung C H O H + C 6H~NH 2 = CHNHC6H 5@H20'

5f K ] a r 1) hat nun diese ziemlich zeitraubende Methode unter Zuhtilfenahme des gegen Anilin belianntlieh besonders empfindliehen Congorothes als Indicator zu einer raseh ausfiihrbaren maassanalytischen Bestimmungsweise umgestaltet,

1) Pharm. Ztg. 40, 611.