1965 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate u. Reagentien 367

Papier-Chromatographie. Eine Verbesserung der l~lecken/orm au/ Papier- chromatogra~men hat J. Po~owlcz 1 dadurch erreieh~, dab aus dem Chromato- grammbogen mit einem Korkbohrer 3--5 mm Z grol3e Scheiben ausgestanz~, mit Probel5sung ge~r~nkt and in einem Ofen getrocknet werden. AnschlieBend werden die Scheiben mit der ProbelSsung ges~ttigt und im Exsiecator aufbewahrt. Fiir die Chromatogra/phie werden die Scheiben in die L5eher der troekenen B5gen eingesetzt und mit einem Spatel festgedrfickt. FOr die Elektrophorese werden die gelScherten P~pierstreifen mit PufferlSsung befeuchtet, in die Kammern gesetzt und die Probe: seheiben in die LScher eingesetzt. Dutch die so erzielte regelm~Bige Form der am Start aufgebrachten Probe wird auch die Form der getrennten Fleeke verbessert.

J. Chromatogr. (Amsterdam) 7, 271--272 (1962). Dept. Gem Chem., Med. Aead., Bia~ystock (Polen). A. ~IEMA~N

Qualitative Mikroanalyse anorganischer Ioneu mittels horizontaler .Rund/ilter- Papierehromatographie. I. I. M. ELBEm und G. G. GABI~A 1 geben in Erg~nzung der bisher bekalmt gewordenen MSgliehkeiten zur papierchroma~ographischen Trelmung yon Kationen init verschiedenen Laufmit~ein und der Trennung der Anionen mit einem einzigen Laufmittel ein vereinfachtes uiid erweitertes Schema sowohl Fdr Kationen als auch Anionen. Die angewandte Techiiik fiir die Kationen kann man wie folgt zusammenfassen: Naeh entsprechender Vorbereitung der Kationenl5suiig und Abtrennung st5render Allioiien (Phosphat, Borat, Arsenit, Arsenat z. B.) wird die Probe auf Whatman-Papier 3 MM appliziert und mit einer Mischung aus Antipyrin, ADTE mid Dioxan entwickelt (2 ml Wasser und 2 ml konz. Salpetersi~ure werden gemiseht, 0,05 g ADTE miter Erwgrmen zugegebeii und nach demAbkfihlen 100 ml Dioxaii und 1 g Antipyrin hinzugeffigt; die Misehmig ist 3 Tage stabil und wird dana gelb). Das getrocknete l~undfilter wird in Sektor- streifeii zerschnitten; ein Streifen dient zuniichst zur allgemeinen Orieiitiermig und wird mit einer ~isehung Kojis~ure-8-IIydroxychiiiolin (60,5g Kojisgure; 2,5 g 8-Hydroxychinolin in 500 ml 600/0igem _~thanol) bespriiht und getrocknet. Nach der Beobachtung der versehiedenen Flecken im UV-Licht wird der Streifen mi~ Ammoniumsulfidl6sung bespriiht und erneu$ im Tageslicht beobachtet. So erhi~lt man eine erste 13bersicht fiber die Zahl und die Natur der vorhandenen Kat- ionen. In zwei Tabellen wird im Original eine ~bersieht fiber die l~,-Werte and die beobaehteten Farben der Flecke nach Besprfihen mit den beideii genannten Reagen~ien fiir 30 Kationeii gegeben. Die res~lichen Streifen dienen ffir die weitere Zuordnung and Identifizierung, wobei fOr die einzelnen Ionen die verschiedensten Reagentieii benutz~ werden. -- Als AnionenlSsullg dient in Gegeiiwart yon Sehwer- metallionen der wiiBrige Auszug eines Sodaaufsehlusses der Probe. Als Laufmi~tel komm~ hier eine Misehuiig ~thanol-Pyridin-Wasser-Ammoniak (60: 20:16: 4) zur Anwendung. Nach dem Zerschneiden des l~undfdters in 17 Sektors~reifen wird wiederum ein Streifen mit einem allgemeinen Sprfihreagens behandelt (50 ml am- moniukMisehe 0,4 m AgNOa-LSsung + 50 ml gesi~tt. LSsung yon 5-Amino-l-naph- thylen-sulfons~ure in Wasser + 0,05 g Fluorescein). Die versehiedeiien Fleeke werden bei T~geslicht und im UV-Lieht beobachtet and ergeben erste Anhalts- punkte, die durch zusiitzliche Untersuchnngen mit den versehiedensten Sprfih- reagentien gesieher~ warden. Fiir 24 Anionen finden sich in der Originalarbeit tabellarisehe Ang~ben fiber die Farben der Flecke nach Besprfihen mit dem a]l- gemeinen l~eagens und die R~-Werte.

i Chemist-Analyst 52, 36--40 (1963). Dept. Chem. Univ. Cairo, Giza (igypten). H. Scn~vA~z

Eine Apparatur zur Kolonnenelektrophorese beschreiben T. B. PIEI~CE und P.'F. PECK ~. Sie wurde entwiekelL um die Trennung grSI]erer Probemengen zu

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ermSglichen, als sie fiblicherweise bei der Papierelektrophorese auf Papierstreifen mSglich sind. Die dutch die Elektrophorese getrenuten Banden kSnnen anschlie~end entweder durch Eluieren oder bus getrennten Sehnitten der ausgestoBenen Kolonnen- fiillung isoliert werden. Dies ist jedoch nieht immer zufriedenstellend; man kann

daher die Elektrophorese aueh so lange fort- setzen, bis die geladene Species die Kolonne

f - ~ ~f_ verl~Bt und in einem flieBenden Elektrolyten gesammelt werden kann (z. B. in automatische Fraktionssammler). Die Apparatur ist in Abb. 1 dargestellt. Die Kolonne (A) ist mit einer t(fihl- vorrichtung (B) versehen und tr~gt einen seit- lichen Ansatz von 5 mm ~ knapp oberhalb dem Kolonnenende (D). Die 2 Elektrodenr~ume (C) und (E) werden dutch (E) bzw. (G) mit Elek- trolyt besehickt, der dutch (D) und (H) ab- fliel~en kann. Ffir Fiillung der Kolonne (A) wird das gewiinsehte Material im Elektrolyten aufgescM~mmt; 3 Baumwollpfropfen (W) schlieBen die Kolonnenfiillung ab. Die zu tren- nende Probe wird am Kopf der Kolonne in einem mSgliehst kleinen LSsungsvolumen eingebraeht. Die beiden Elektrodenr~ume werden bis zum gleichen ~r mit Elektrolyt beschickt, um irgendeine Wanderung der Probe durch ein F]ieBen des Elektrolyten dutch die Kolonne zu vermeiden. Die Polarit~t der Elektroden wird so gew~hlt, dab die Wanderung der zu tren- nenden Ionen abw~rts erfolgt und die Ionen eventue]l in den ElektrolytfiuB yon (~) fiber (C) nach (D) gelangen. -- Zur Trennung K/Ya wurde 0,15 ~ AmmoniumacetatlSsung als Elektrolyt benutzt und die Kolonne (20 cm lang; 12 mm ~ ) mit einemVinylehlorid-Vinylacetat-Copolymeren (,,Corvic" ICI Ltd., 150--300 msh) besehickt. M_it radioaktiven Tracermengen wurde bei etwa 25 V/cm und einer Fliel~geschwindigkeit des Elektro]yten ( F - C - D) yon 0,25 ml/min eine gute Trennung erreicht. Folgende weitere Tren-

Abb. 1. Anordnung zur Kolonnen- nungen wurden mit Erfolg n~eh dem beschrie- elektrophorese nach Pi~cv. u. PluCK

benen Verfahren ausgeffihrt: Rb/Na, Cs/Na mit 0,1 ~ AmmoniumacetatlSstmg; Co/Cu, Co/Yb, La/Yb, Cs/La, Cs/Yb mit 0,1 m Milchs~ure.

1 Chem. and Ind. 1963, 1202--1203. Anal. Chem. Branch, Atomic Energy Res. Establ., H~rwell Didcot, Berks. (England). H. Sc~wA~z

Zur Zonenelektrophorese schl~gt S. HJ]~RT]~r 1 vor, start Ge]-t~o]ormen Kolonnen, die mit einer Suspension yon Gelteilchen (Agarose) geffillt sind, zu be- nutzen. Eine solche Suspension hat den Vorteil, dab mit einer Konzentration yon 0,16~ Agarose gearbeitet werden kann, so dab z.B. die Wanderungsgeschwindigkeit yon Proteinen in solchen Kolonnen angen~hert der in freier LSsung entspricht, die Suspensionen transparent sind und viele Zonen direkt beobachte~ werden kSnnen, und schliel~lieh, dal~ bei pr~parativen Arbeiten die Agarose entweder iiberhaupt