4. Auf Physiologie und Pathotogie beziigliehe. 393 getrocknete Silberehromat enthglt 0,06~o Kohlenstoff und damit mehr als das Ausgangschromat. Der in den Reagentien verbleibende Kohlenstoff ist aber gleich- m~giger verteilt. Er karm als Blindwert, ein fiir allema] bestimmt, bei jeder Analyse abgezogen werden. H. F~EYTAG. Eine Bestimmung yon radioaktivem Gold in biologischem Material (injizierten Versuehstieren) beschreiben L. C. WEIss, A. W. ST~RS und H. M. BOLLINGER i. -- Arbeitsvorschr@. Die Substanzprobe wggt man, schneider sie in WiirfeI yon etwa 13 mm Kantenls versetzt in einem Erlenmeyerkolben mit 1 ml K6nigswasser, das 2,5 mg inak~ives Au enth~,lt, gibt ein dem Probenvolumen gleiches VoIumen konz. Salzsi~ure zu, ,wi~gt den Kolben und digeriert unter gelegentIichem Um- schwenken 3 Std ~uf dem Wasserb~d. Nach Abktihlung auf 65~ C verdtinnt man mit dem gleichen Volumen Wasser, gibt 2,5 g Aktivkohle zu nnd erhitzt ~bermals 30 rain auf dem Wasserbad. Nach dem Abkfihlen filtriert man durch ein Falten- filter, w&scht mit 10~/oiger Salzs/~ure, bringt das Filter in eine Schale ~us seilwer- sehmetzbarem Glas oder aus Quarz nnd verascht bei 600~ G. Der Verasehungs- rfiekstand wird wiederholt mit kleinen Mengen K5~figswasser ausgelaugt. Die mit 10~oiger Salzs/~ure verdtinnte L6sung oder ein aliquoter Teil davon (entsprechend der gewfinschten Impulszahl) wird auf einem Pr&paratentr&ger yon 40 mm Dureh- messer eingedampft, wobei jeweils etwa 0,3 ml naeheinander aufgebracht und eingedampft werden. Die Z&hlung der Aktivitat yon 2,7 Tage -- USAu(Ez = 0,96 MeV; Er = 0,411 MeV) erfolgt in einem Fensterz/~hler, der in ein Pb-Geh/~use eingebaut ist. -- Das besehriebene Verfahren wird auf die Analyse yon verschiedenen Organen, injizierter Versuchstiere (I~hesusaffen, Hunde) angewandt; ffir die untersuchten Organe (Lungengewebe bis zu Knoehen- und Knorpetsubstanz) werden zafrieden- stellende Ergebnisse erzielt. F. WEmEL. Die Best|mmung yon Zink mit Dithizon in binloglsehem Material hat H. WOLFF" untersucht und dabei festgestellt, dab keines der bisher bekannten Verfahren frei yon methodischen Sehwi~ehen ist. Als Ergebnis der Untersuchungen wird eine h~ethode mitgeteilt, die eine befriedigende Sensibilit~t (0,1 #g Zn), Spezifit/~t und Genauigkeit aufweist. -- Arbeitsvorschrift. Von Serum, Liquor, Ham, Exsudaten und anderen biologischen Fli~ssigkeiten nimmt man 1 ml, versetzt mit I mI 6 n Salz- s~ure und 2 ml 20~oiger Trichloressigs~ure, erhitzt 5 rain im Wasserbad auf 90~ C, zentrffugiert, gieBt ab und w~seht den Niederschlag noch zweimal mit 10~oiger Triehloressigs~ure. Die gesammelten Extrakte erwfi.rmt man 60 rain auf 90~ C, kfihlt da2m auf 18~Cab, ffihrt in einen Schiitteltriehter fiber, versetzt mit I Tr. Brom. kresolgrfilflSsung (0,04~/oig in Alkohol) und 2 ml TartratlSsung (20% Kalium-Na. triumtar~rat in Wasser) und titriert mit konz. Ammoniakl6sung bis zur Blau- fitrbung. Darm gibt man 25 ml Acetatpuffer (p~ 6) und 30 ml eines Tarngemisehes (siehe unten) zu und sehfittelt mit 10 ml DithizonlSsung (20 mg in 100 ml CC14 getSst, mit CC14 verdiinnt bis auf E = 0,40) mindestens 3 rain aus. Den Dithizon- extrakt trermt man ab und miBt die Extinktion naeh friihestens 3, sp~testens 30 rain bei 535 m/x. Als Blindwert dient das Gemiseh zweier naeh dem gleiehen Analysengang ohne Verwendung yon Serum gewonnener grfiner Dithizonextrakte. Die gemessene Extinktion • 322 entspricht dem Zinkgebalte in/~g-~o. Der mittlere Fehler der Einzelmessung betri~gt 4- 0,7%. Das Tarngemiseh bereitet man aus 15 Tropfen Ammoniak16sung, je 15 ml 5%iger Ammoniumoxalat- und KaliumcyanidlSsung, 35 ml n Salzs/~ure, 85 ml 5~o iger Natriumacet~tl6sung, x Analyt. Chemistry 26, 586--587 (1954). Food and Drug Administration, Los Angeles, Calif. (USA). Bioehem. Z. 325, 267--279 (1954). Univ. Marburg/Lahn.

Eine Bestimmung von radioaktivem Gold in biologischem Material

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4. Auf Physiologie und Pathotogie beziigliehe. 393

getrocknete Silberehromat enthglt 0,06~o Kohlenstoff und damit mehr als das Ausgangschromat. Der in den Reagentien verbleibende Kohlenstoff ist aber gleich- m~giger verteilt. Er karm als Blindwert, ein fiir allema] bestimmt, bei jeder Analyse abgezogen werden. H. F~EYTAG.

Eine Bestimmung yon radioaktivem Gold in biologischem Material (injizierten Versuehstieren) beschreiben L. C. WEIss, A. W. ST~RS und H. M. BOLLINGER i. - - Arbeitsvorschr@. Die Substanzprobe wggt man, schneider sie in WiirfeI yon etwa 13 mm Kantenls versetzt in einem Erlenmeyerkolben mit 1 ml K6nigswasser, das 2,5 mg inak~ives Au enth~,lt, gibt ein dem Probenvolumen gleiches VoIumen konz. Salzsi~ure zu, ,wi~gt den Kolben und digeriert unter gelegentIichem Um- schwenken 3 Std ~uf dem Wasserb~d. Nach Abktihlung auf 65 ~ C verdtinnt man mit dem gleichen Volumen Wasser, gibt 2,5 g Aktivkohle zu nnd erhitzt ~bermals 30 rain auf dem Wasserbad. Nach dem Abkfihlen filtriert man durch ein Falten- filter, w&scht mit 10~/oiger Salzs/~ure, bringt das Filter in eine Schale ~us seilwer- sehmetzbarem Glas oder aus Quarz nnd verascht bei 600 ~ G. Der Verasehungs- rfiekstand wird wiederholt mit kleinen Mengen K5~figswasser ausgelaugt. Die mit 10~oiger Salzs/~ure verdtinnte L6sung oder ein aliquoter Teil davon (entsprechend der gewfinschten Impulszahl) wird auf einem Pr&paratentr&ger yon 40 mm Dureh- messer eingedampft, wobei jeweils etwa 0,3 ml naeheinander aufgebracht und eingedampft werden. Die Z&hlung der Aktivitat yon 2,7 Tage - - USAu (Ez = 0,96 MeV; Er = 0,411 MeV) erfolgt in einem Fensterz/~hler, der in ein Pb-Geh/~use eingebaut ist. - - Das besehriebene Verfahren wird auf die Analyse yon verschiedenen Organen, injizierter Versuchstiere (I~hesusaffen, Hunde) angewandt; ffir die untersuchten Organe (Lungengewebe bis zu Knoehen- und Knorpetsubstanz) werden zafrieden- stellende Ergebnisse erzielt. F. WEmEL.

Die Best|mmung yon Zink mit Dithizon in binloglsehem Material hat H. WOLFF" untersucht und dabei festgestellt, dab keines der bisher bekannten Verfahren frei yon methodischen Sehwi~ehen ist. Als Ergebnis der Untersuchungen wird eine h~ethode mitgeteilt, die eine befriedigende Sensibilit~t (0,1 #g Zn), Spezifit/~t und Genauigkeit aufweist. - - Arbeitsvorschrift. Von Serum, Liquor, Ham, Exsudaten und anderen biologischen Fli~ssigkeiten nimmt man 1 ml, versetzt mit I mI 6 n Salz- s~ure und 2 ml 20~oiger Trichloressigs~ure, erhitzt 5 rain im Wasserbad auf 90 ~ C, zentrffugiert, gieBt ab und w~seht den Niederschlag noch zweimal mit 10~oiger Triehloressigs~ure. Die gesammelten Extrakte erwfi.rmt man 60 rain auf 90 ~ C, kfihlt da2m auf 18 ~ Cab, ffihrt in einen Schiitteltriehter fiber, versetzt mit I Tr. Brom. kresolgrfilflSsung (0,04~/oig in Alkohol) und 2 ml TartratlSsung (20% Kalium-Na. triumtar~rat in Wasser) und titriert mit konz. Ammoniakl6sung bis zur Blau- fitrbung. Darm gibt man 25 ml Acetatpuffer (p~ 6) und 30 ml eines Tarngemisehes (siehe unten) zu und sehfittelt mit 10 ml DithizonlSsung (20 mg in 100 ml CC14 getSst, mit CC14 verdiinnt bis auf E = 0,40) mindestens 3 rain aus. Den Dithizon- extrakt trermt man ab und miBt die Extinktion naeh friihestens 3, sp~testens 30 rain bei 535 m/x. Als Blindwert dient das Gemiseh zweier naeh dem gleiehen Analysengang ohne Verwendung yon Serum gewonnener grfiner Dithizonextrakte. Die gemessene Extinktion • 322 entspricht dem Zinkgebalte in/~g-~o. Der mittlere Fehler der Einzelmessung betri~gt 4- 0,7%. Das Tarngemiseh bereitet man aus 15 Tropfen Ammoniak16sung, je 15 ml 5%iger Ammoniumoxalat- und KaliumcyanidlSsung, 35 ml n Salzs/~ure, 85 ml 5~o iger Natriumacet~tl6sung,

x Analyt. Chemistry 26, 586--587 (1954). Food and Drug Administration, Los Angeles, Calif. (USA).

Bioehem. Z. 325, 267--279 (1954). Univ. Marburg/Lahn.