4. Analyse yon biologisehem Material 375

Die Bestimmung yon Magnesium in biologischem Material dureh Atom- absorption besehreiben M.A. MAcDoN)~LD und L. WATSON [1]. Die Verff. bestimmen Magnesium im Blutplasma, Urin und in Extrakten aus Diditnahrung und Exkrementen. Die Methode beruht auf einer einfachen Verdiinnung der Probe- ]6sung unter Zusatz yon Strontiumchlorid und eignet sich so ffir Schnellanalysen auch kleiner Probemengen. -- Aus/.~hrung. Apparatur: Mg-ttohlkathode bei 4 mA mit 400 Hz moduliert, entsprechend ist der Empfis eingestellt. AnMysen- linie 285,2 nm, Acetylen-(1,3 l/min)/Sauerstoff-(10,31/min)Flamme, BrennerlEnge 11,5 cm mit 0,5 mm SpMthreite, wassergekfihlt. Justierung des Brennermauls 0 mm unterhalb der optischen Achse. Ansauggeschwindigkeit der L6sung 3 ml/min durch einen einfachen ZerstEuber. Die Eichung erfolgt mit Standardl6sungen yon 0,5 his 3,0 tzg/ml Magnesium. Zu allen Eich- sowie Probe]6sungen wird Strontium- 16sung zugegehen, so dab die Endkonzentration an Strontium in der fertigen Probel6sung 2,5 mg/ml betr~gt. Die Aufbereitung der Proben erfolgt fiir ]~lutplasma dutch Ahzentrifugieren der roten Blutk6rperehen und anschlieBender Verdfinnung des Serums, fiir Urin durch Ansguern auf pH 1--2 mit SalzsEure, ffir Exkremente und Di~tnEhrmittel durch Zerkleinern, Trocknen, Veraschen bei 600~ und L6sen in 40 ml 30~ SalzsEure. Die L6sungen werden entsprechend ihrem Magnesium- gehalt verdiinnt und mit Strontiumchloridl6sung versetzt. Verdfinnungen um den Faktor 2 nnd mehr zeigen keinen EinfluB auf das Analysenergebnis. Die Reprodu- zierbarkeit der Ergebnisse betr~gt 99o/o mit der Sr-L6sung und 101--120~ ohne Sr-L6sung. Die Ubereinstimmung mit Ergebnissen der Flammenemissionspektro- skopie ist gut. ZusEtze yon 0--5 mg/1 Natrium, 0--5 rag/1 KMium und 0--2,0 mg/ I00 ml Calcium zeigten keinen EinfiuB auf das Analysenergebnis. Oer EinfluB der 5Ietallionen wird durch den Strontinmgehalt kompensiert. 1. Clin. Chim. Acta 14, 233--241 (1966). Med. Unit. Univ. College ttosp. Med.

School, London (Grogbritannien). W. B6G]~RS~VS~

Eine Bestimmung yon Serumcaleium mit Natriumalizarinsulfonat besehreiben H. V. CGNN~Y und A. 1~. BRmos [l]. Die Methode benutzt w~l]rige Natrium- alizarinsulfonatl6sung (12 rag/100 ml), die mit einem Ka]imnborat-Glycerin-Puffer auf pH 10,2 gebracht worden ist. St6rungen dureh ~g, Zn, Cu und Fe werden dureh Zugabe yon 50 mg/lO0 ml 8-Hydroxyehinolin maskiert. -- Ver/ahren. In 6 Rea- gensgl~iser gibt man je 10 ml Alizarinreagens. In 2 l~eagensglgser werden 0,2 ml Wasser (Blindl6sungen), in weitere zwei 0,2 ml einer 10 rag/100 ml-Caleiuml6sung (Standard) und in die restliehen zwei Reagensglgser je 0,2 ml Serum gegeben. Zu je einer Blindprobe und einer Serumprobe kommen noch 1 Tr. 5 ~ J~DTA-L6sung. Alle Glgser werden versehlossen geschiittelt und die Adsorption bei 550 nm ge- messen, und zwax die beiden Standardl6sungen and die Serumprobe gegen die ADTA- freie Blindl6sung some die -&DTA-Serumprobe gegen die _&DTA-Blindprohe. Der letztere Wert wird vom ersten abgezogen, die Differenz ergibt den wahren Absorp- tionswert des Calciumkomplexes der Probe. -- lsotierung des Calciums ats Oxalat. In ein 12 ml-Zentrifugenglas werden 3 ml 1,3~ Ammoniumoxalatl6sung und 2 ml Serum gegeben. Nach gntem Durchmisehen lggt man 16 h bei l~aumtemperatur stehen, oder 2 h bei 37~ oder 15 rain bei 56~ hlan zentrifugiert, gieBt die fiber- stehende L6sung ab, trocknet das Glas vorsichtig mit Filterpapier und 15st das Caleiumoxalat in 2 ml 0,1 N Salzs~ure. Nach Zugabe von 0,2 m] dieser L6sung zu 10 ml Alizarim'eagens kann die Absorption bei 550 nm gemessen werden. Der Extinkti~176 El /era ist hier 2800, die molare Absorption 11200. Die Farbe ist fiir 90 min konstant. 1. Clin. Chem. 11, 716--728 (1965). Pathology and Lab. Service, Veterans Admin.

Hosp., Wilmington, Del. (USA). K.-H. B n ~