3. AnMysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 229 Papierchromatographie verwendet werden. -- Arbeitsweise. Ein Gemiseh aus Silica- gel (Teilchengr51~e 0,06 ram) und CMciumsulfat (Angaben fiber das Mischungs- verh~ltnis fehlen) wird mit dest. Wasser bis zum Entstehen einer dickfliissigen Suspension kr~ftig geschfittelt und auf die entfetteten Glasplatten gebracht. -- Auf die Startlinie (2 cm vom Plattenrand entfernt) werden 0,004 ml (400 vg) des mit Benzol auf 10~ verd. PfefferminzSles aufgetropft. Gleichzeitig werden die ebenfMls mit Benzol angesetzten l~ LSsungen folgender Substanzen chromatographiert: 1. p-Dimethylaminoazobenzol (urn die Aktivit~t der Absorptionsschicht zu kontrol- lieren), 2. Guajazulen, 3. Menton, 4. Menthylacetat, 5. ~)-n-Menthol. -- Als LSsungs- mitre1 haben die Autoren n-Hexan, Chloroform und Benzol versucht, wobei die besten Resultate mit Benzol erzielt warden. -- Die vorbereiteten Platten werden in der chromatographischen Kammer, deren Wandungen mit benzolgetr~nktem Filterpapier belegt wurden, 0,5 cm fief ins L6sungsmittel eingetaucht. In der mit Dgmpfen ges~tt. Atmosphgre genfigt die Laufzei~ yon 35--40 rain. Die Laufstrecke soll nicht fiber 19 cm betragen. Zur Sichtbarmachung der getrennten Bestandteile werden die Platten mit je 5 ml einer 20~ Antimon(V)-ehloridiSsung in Tetra- chlorkoh]enstoff gesprfiht und im Trockensehrank getrocknet. Aus der Lage der entstandenen Flecke yon brauner, violetter bzw. blauer Farbe lgl~t sich naeh ihrem Vergleich mit Standardflecken die qualitative Zusammensebzung yon PfefferminzS1 ermitteln. 1 Farmacia (Bueuresti) 12, 733--738 (1964) [l~um~nisch]. (Mit franz., engl. u. dtsch. Zus.fass.) Lab. f. org. Chem. Polytechnische Hoehschule, Kronstadt/Siebenbfirgen (Rum~nien). G. KI%ALL Zur Bestimmung yon Asaron im indisehen Calamus-()l aus der Wurzel der PMme Acorus calamus L. empfehlen M. M. C~oe~, V. N. V~s~sT und K. L. HA~D.~1 die Chromatographie an Aluminiumoxid. Gibt man 1 g 01 auf 50 g Aluminiumoxid (Akt. I nach B~ocK~A~N) in einer S~ule yon 2 cm ~, so werden die Kohlenwasser- stoffe der C)lprobe mit 35 ml Petrol~ther (KP 40--60~ und nachfolgend mit 65ml Benzo]-_Ather-Gemisch (9:1) Mle vorhandenen Asarone (cis- und trans- Asaron) eluiert. Ihre l~enge in den einzelnen Fraktionen wird nach Verdunstung des LSsungsmittels im Vakuum dutch W~gung bestimmt. 1 j. Cbx'omatog. 17, 195--196 (1965). Regional Res. Lab., Jammu Tawi (Indien). A. NI~A~ Eine bromatometrisehe Bestimmungsmethode ffir Diaeetylhexestrol (4,4'-Diacet- oxy-y-&diphenylhexan) geben I. C~LAFET~A~U, E. DU~I/TRESCU und P. GnI~T~.SCV 1 an. Es handelt sieh um ein Produkt, welches yon der rum~nisehen pharmazeutischen Industrie unter dem Namen ,,Sintofolin" auf den Markt gebracht wird. -- Arbeits- weise. Aus der homogenisierten und bei 105 ~C bis zur Gewichtskonstanz getrockneten Substanz werden etwa 70 mg in einen 250 ml-GlasstSpselkolben eingewogen. ~Ian ffigt 10 ml 0,5 n methylMkoholische KMiumhydroxidiSsung hinzu und erw~rmt am Wasserbad bei aufgesetztem Rfickfiul~kfihler 30 min. Nach dem Abkfihlen gibt man 50 ml Eisessig hinzu und rfihrt bis zum AnflSsen. Nachdem noeh 2 ml 300/0ige KalinmbromidlSsung, 2 ml konz. Schwefels~ure und 20 ml 0,1 n KMiumbromat- 15sung hinzugeffigt wurden, wird der Kolben 10 min fang im Dunkeln aufbewahrt. M~n ffigt sehlie~lich 1 g KMiumjodid (Fehler im Original) und 100 ml Wasser hinzu und titriert mit 0,1 n Thiosulfatl6sung in Gegenwart yon St~rkelSsung Ms Indicator. Gleichzeitig wird aueh ein Blindversuch durehgeffihrt. 1 ml 0,1 n Kaliumbrom~t- 15sung entspricht 0,00443 g Diacetylhexestrol. Die Fehler bei Bestimmung yon 0,07--0,08 g Sintofolin liegen zwischen ~0,9~ . Rev. Chim. (Buc~rest) 16, 41 (1965) [Rum~nisch]. Pharmazeutisch-ehemisches Forschungsinstitut. G. KRALL

Eine bromatometrische Bestimmungsmethode für Diacetylhexestrol

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Page 1: Eine bromatometrische Bestimmungsmethode für Diacetylhexestrol

3. AnMysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 229

Papierchromatographie verwendet werden. -- Arbeitsweise. Ein Gemiseh aus Silica- gel (Teilchengr51~e 0,06 ram) und CMciumsulfat (Angaben fiber das Mischungs- verh~ltnis fehlen) wird mit dest. Wasser bis zum Entstehen einer dickfliissigen Suspension kr~ftig geschfittelt und auf die entfetteten Glasplatten gebracht. -- Auf die Startlinie (2 cm vom Plattenrand entfernt) werden 0,004 ml (400 vg) des mit Benzol auf 10~ verd. PfefferminzSles aufgetropft. Gleichzeitig werden die ebenfMls mit Benzol angesetzten l~ LSsungen folgender Substanzen chromatographiert: 1. p-Dimethylaminoazobenzol (urn die Aktivit~t der Absorptionsschicht zu kontrol- lieren), 2. Guajazulen, 3. Menton, 4. Menthylacetat, 5. ~)-n-Menthol. -- Als LSsungs- mitre1 haben die Autoren n-Hexan, Chloroform und Benzol versucht, wobei die besten Resultate mit Benzol erzielt warden. -- Die vorbereiteten Platten werden in der chromatographischen Kammer, deren Wandungen mit benzolgetr~nktem Filterpapier belegt wurden, 0,5 cm fief ins L6sungsmittel eingetaucht. In der mit Dgmpfen ges~tt. Atmosphgre genfigt die Laufzei~ yon 35--40 rain. Die Laufstrecke soll nicht fiber 19 cm betragen. Zur Sichtbarmachung der getrennten Bestandteile werden die Platten mit je 5 ml einer 20~ Antimon(V)-ehloridiSsung in Tetra- chlorkoh]enstoff gesprfiht und im Trockensehrank getrocknet. Aus der Lage der entstandenen Flecke yon brauner, violetter bzw. blauer Farbe lgl~t sich naeh ihrem Vergleich mit Standardflecken die qualitative Zusammensebzung yon PfefferminzS1 ermitteln. 1 Farmacia (Bueuresti) 12, 733--738 (1964) [l~um~nisch]. (Mit franz., engl. u. dtsch. Zus.fass.) Lab. f. org. Chem. Polytechnische Hoehschule, Kronstadt/Siebenbfirgen (Rum~nien). G. KI%ALL

Zur Best immung yon Asaron im indisehen Calamus-()l aus der Wurzel der PMme Acorus calamus L. empfehlen M. M. C ~ o e ~ , V. N. V~s~sT und K. L. HA~D.~ 1 die Chromatographie an Aluminiumoxid. Gibt man 1 g 01 auf 50 g Aluminiumoxid (Akt. I nach B~ocK~A~N) in einer S~ule yon 2 cm ~ , so werden die Kohlenwasser- stoffe der C)lprobe mit 35 ml Petrol~ther (KP 40--60~ und nachfolgend mit 65ml Benzo]-_Ather-Gemisch (9:1) Mle vorhandenen Asarone (cis- und trans- Asaron) eluiert. Ihre l~enge in den einzelnen Fraktionen wird nach Verdunstung des LSsungsmittels im Vakuum dutch W~gung bestimmt. 1 j . Cbx'omatog. 17, 195--196 (1965). Regional Res. Lab., Jammu Tawi (Indien).

A. N I ~ A ~

Eine bromatometrisehe Bestimmungsmethode ffir Diaeetylhexestrol (4,4'-Diacet- oxy-y-&diphenylhexan) geben I. C~LAFET~A~U, E. DU~I/TRESCU und P. GnI~T~.SCV 1 an. Es handelt sieh um ein Produkt, welches yon der rum~nisehen pharmazeutischen Industrie unter dem Namen ,,Sintofolin" auf den Markt gebracht wird. -- Arbeits- weise. Aus der homogenisierten und bei 105 ~ C bis zur Gewichtskonstanz getrockneten Substanz werden etwa 70 mg in einen 250 ml-GlasstSpselkolben eingewogen. ~Ian ffigt 10 ml 0,5 n methylMkoholische KMiumhydroxidiSsung hinzu und erw~rmt am Wasserbad bei aufgesetztem Rfickfiul~kfihler 30 min. Nach dem Abkfihlen gibt man 50 ml Eisessig hinzu und rfihrt bis zum AnflSsen. Nachdem noeh 2 ml 300/0 ige KalinmbromidlSsung, 2 ml konz. Schwefels~ure und 20 ml 0,1 n KMiumbromat- 15sung hinzugeffigt wurden, wird der Kolben 10 min fang im Dunkeln aufbewahrt. M~n ffigt sehlie~lich 1 g KMiumjodid (Fehler im Original) und 100 ml Wasser hinzu und titriert mit 0,1 n Thiosulfatl6sung in Gegenwart yon St~rkelSsung Ms Indicator. Gleichzeitig wird aueh ein Blindversuch durehgeffihrt. 1 ml 0,1 n Kaliumbrom~t- 15sung entspricht 0,00443 g Diacetylhexestrol. Die Fehler bei Bestimmung yon 0,07--0,08 g Sintofolin liegen zwischen ~0,9~ .

Rev. Chim. (Buc~rest) 16, 41 (1965) [Rum~nisch]. Pharmazeutisch-ehemisches Forschungsinstitut. G. KRALL