266 Bericht: Spezielle analytische Methoden Bd. 190

und ermittelt die Absorption (E) bei 620 nm. Unter weiterem Zusatz kleiner Mengen HClOa bestimmt man weiterhin die Extinktion des Ansatzes bei der genannten Wellenl~inge, korrigiert diese nach der Anweisung yon R. F. GODDU und D .N. H v ~ 2 entspreehend dem S~urezusatz und tr~g~ in ein Koordlnatensystem die zugesetzten Milliliter HC104-LSsung (nach Temperaturkorrektur, siehe unten) und die korrespondierenden Werte fiir E ein. I)er ~quivalenzpunkt wird dureh einen seharfen Knick der Kurve gekennzeiehnet. ~ /~. Man 15st etwa 0,3 g des ge- trockneten Alkaloides in i00 ml Eisessig, gibt 1,0 ml MalaehitgriinlSsung zu und titriert mit HC1Oa-LSsung, bis die Farbe yon Blau in Blaugriin weehselt. Nun fiigt man tropfenweise welter zu, bis der Indicator rein gr'dn gefiirbt ist. Man bestimmt in einem Blindversueh durch Titration einer L6sung yon 0,10 g troekenem Natrinm- perchlorat in 100 ml Eisessig den Siiureverbraueh fiir den Umsehlag des Indicators und zieht den gefundenen Wert veto Gesamtverbraueh ab. ~ 0,05 n Perchlors~iure- 16sung. In einem 2 1-1KeBkolben gibt man 8,6 ml 70~ Perelflors~urel6sung in 1 1 Eisessig, mischt gut, ffigt 50 ml Acetanhydrid zu und fiillt mit Eisessig bis zur Marke auf. Nach 24stfindigem Stehen ti tr iert man naeh dem Verfahren yon W. S ~ und E. ALL~,~ a potentiometrisch gegen Kaliumhydrogenphthalat. Der Korrekturfaktor zwlsehen der Temperatur der L6sung bei der Einstellung und der Temperatur bei der Titration der Alkaloide betr~gt 0,11~ je Grad Celsius Tem- peraturdifferenz. - - 2Ialachitgriinl6sung. Man 16st 1 �9 10 -a 1Kol des Farbstoffes in 10 ml Eisessig.

Analyt. Chemistry 82, 1678--1681 (1960). Mallinekrodt Chem. Works, St. Louis Me. (USA). - - ~ Analyt. Chemistry 26, 1740 (1954); vgl. diese Z. 148, 136 (1955/56). - - a Analyt. Chemistry 28, 592 (1951); vgl. diese Z. 187, 216 (1952/53).

K. S 6 L L ~

Eine colorimetrische Bestimmungsmethode fiir Panthenol i~ Vitaminpr~ipa- raten besehreiben A. F. ZAPPAL• und C. A. SiyrPso~ I. Sie beruht auf der Ab- trenmmg fiber Ionenaustauseher ur~d Umsetzung mit Hypoehlorit. - - Aus]i~hrung. Eine Chromatographies~ule (1,9 em ~ , 20--25 em hoeh) enth~It 5 em hoeh Amber- life CG400 (C1-Form, 100--200 mesh) und dar/iber 5 em hoch Dowex 5 0 W X 4 (H-Form, 100--200 mesh), getrennt dttreh eine Glaswollsehicht. Auf die S~ule werden 10--15 ml der w~il3rigen L6sung der Vitaminprobe (mit 0,6--1 mg Pan- thenol) aufgebraeht, naeh dem Einsiekern wird mi~ etwa 70--75 ml Wasser einiert. Das ]~luat wird naeh Zugabe yon 5 ml 2 n LithinmhydroxidiSstmg 45--60 rain auf dem Dampfbad erhitzt und naeh dem Abkiihlen mit Wasser auf 100 ml er- g~nzt. 10 ml davon werden mit 1 Tr. l~ alkoholiseher l~henolphthaleinl6sung und 1 ml 1 n Salzs~ure versetzt und mit 0,1 n Salzs~ttre auf Farblos titriert. Dam1 gibt man 1 ml Chlorierungsreagens (siehe tmten) ohne Beriihrung der Gl~swand direkt in die Fliissigkeit und sehiittelt urn. Nach 15 rain l~il]t man 1 ml 0,5~ PhenollSsung in 0,1 m Salzs~ure an der Glaswand zulaufen, sehiittelt um trod l ~ t 5 rain stehen. Naeh Zugabe yon 1 ml l~ KaliumjodidlOstmg wird sofor~ mit absol . . / thanol auf 50 ml erg~nzt, gemiseht uad die Absorption der LSsung bei 358 nm gemessem Die Blindl6sung wird in gleieher Weise mit Wasser hergestellt. - - Sollen Pantothenate bestimmt werden, wird Amberlite dutch Florlsil (60--100mesh) ersetzt. -- Chlorierungsreagens. 5,25~ I~atriumhypochloritlSsung wird mit 0,05 m Boratpufferl6sung gemiseht (t~glich friseh bereiten) (1:30). - - Die Borat- pufferlSsung wird hergest~llt durch L6~en yon 3,1 g Bors~iure und 3,7 g Kalium- chlorid in 900 ml Wasser, einstellen mit 2 n l~atronlauge ~uf p~ 10,5 trod Ver- dfiunen auf 1 1.

i j . pharmac. Sci. 50, 845--847 (1961). Smith Kline & French Labs., Phil- adelphia, Pa. (USA). A. N I ~ N ~